[目的]采用气相色谱—串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测10种常见食用菌中20种有机磷农药的基质效应,探索利用替代基质配制标准溶液进行定量分析的可行性。[方法]利用QuEChERS法提取和净化10种供...[目的]采用气相色谱—串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测10种常见食用菌中20种有机磷农药的基质效应,探索利用替代基质配制标准溶液进行定量分析的可行性。[方法]利用QuEChERS法提取和净化10种供试基质,采用基质溶液和丙酮正己烷混合剂(体积比为1∶1)分别绘制基质标准曲线和溶剂标准曲线,经GC-MS/MS分析基质效应。[结果]所有供试农药在25~400μg·L^(-1)线性范围良好,相关系数(R^(2))>0.99。大部分供试农药表现为基质增强效应,其中亚胺硫磷在10种食用菌中均表现强基质效应;仅特丁硫磷、氯唑磷、甲拌磷亚砜、甲拌磷砜、甲基异柳磷等农药在个别食用菌中表现基质抑制效应。以双孢菇为代表基质时,所有农药均表现为中、弱基质效应。[结论]采用QuEChERS结合GC-MS/MS法检测食用菌中有机磷农药残留时,以双孢菇为代表基质配制标准曲线可以有效校正待测农药在其他基质中的基质效应。展开更多
利用QuEChERS结合UPLC-MS/MS建立叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测方法。以福菜薯18为材料,选定芦丁等7种黄酮类物质,试验确定流动相、质谱条件、净化剂等条件,从而确定叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测方法。结果表明:以0.2 g C18作为净...利用QuEChERS结合UPLC-MS/MS建立叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测方法。以福菜薯18为材料,选定芦丁等7种黄酮类物质,试验确定流动相、质谱条件、净化剂等条件,从而确定叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测方法。结果表明:以0.2 g C18作为净化剂,流动相(A)0.1%甲酸水-(B)乙腈,芦丁、异槲皮苷、二氢槲皮素、斛皮苷、槲皮素、柚皮素、山奈酚等7种黄酮类物质的碰撞能分别为-23/-40、44/27、23/32、27/42、-31/-29、25/24、-33/-31,7种黄酮类物质在5 min内完全分离,在0.05~1μg·mL^(-1)范围内线性良好(R^(2)>0.99),芦丁、异槲皮苷、二氢槲皮素、斛皮苷、槲皮素、柚皮素、山奈酚等7种黄酮类物质回收率依次为96.52%~97.64%、97.26%~98.74%、92.95%~94.62%、96.23%~97.65%、90.23%~92.56%、99.12%~101.56%、83.65%~84.64%。基质效应分析中芦丁、异槲皮素ME在100%~120%,表现为弱的基质增强效应,可以忽略;槲皮素、山奈酚ME在120%~150%,表现为中等基质增强效应;二氢槲皮素ME大于150%,表现为强基质增强效应;槲皮苷、柚皮素ME均小于50%,表现为强基质抑制效应。对福菜薯18中7种黄酮类物质检测发现,福菜薯18中不含有二氢槲皮素,异槲皮素含量最高、其次为芦丁。该方法专一性强、灵敏度高、重复性好,为叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测提供参考依据。展开更多
为建立草莓中5种农药残留QuEChERS-气相色谱检测方法。用乙腈对草莓中的农药进行提取,选取适量的乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、无水硫酸镁、石墨炭黑(GCB)进行分散固相萃取,净化液过滤膜后上GCECD检测,利用SPSS statistics version 19软件...为建立草莓中5种农药残留QuEChERS-气相色谱检测方法。用乙腈对草莓中的农药进行提取,选取适量的乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、无水硫酸镁、石墨炭黑(GCB)进行分散固相萃取,净化液过滤膜后上GCECD检测,利用SPSS statistics version 19软件进行正交试验设计及方差分析。结果表明:最优的净化组合为A3B3C2,即乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)125 mg、石墨炭黑(GCB)50 mg、无水硫酸镁250 mg,腐霉利、咪鲜胺、百菌清、毒死蜱、氟氯氰菊酯回收率分别为96.5%、94.8%、97.6%、99.1%、97.9%。通过优化QuECHERS-气相色谱测定的净化剂组合,该检测方法适用于草莓中腐霉利等5种农药残留的检测。展开更多
文摘[目的]采用气相色谱—串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测10种常见食用菌中20种有机磷农药的基质效应,探索利用替代基质配制标准溶液进行定量分析的可行性。[方法]利用QuEChERS法提取和净化10种供试基质,采用基质溶液和丙酮正己烷混合剂(体积比为1∶1)分别绘制基质标准曲线和溶剂标准曲线,经GC-MS/MS分析基质效应。[结果]所有供试农药在25~400μg·L^(-1)线性范围良好,相关系数(R^(2))>0.99。大部分供试农药表现为基质增强效应,其中亚胺硫磷在10种食用菌中均表现强基质效应;仅特丁硫磷、氯唑磷、甲拌磷亚砜、甲拌磷砜、甲基异柳磷等农药在个别食用菌中表现基质抑制效应。以双孢菇为代表基质时,所有农药均表现为中、弱基质效应。[结论]采用QuEChERS结合GC-MS/MS法检测食用菌中有机磷农药残留时,以双孢菇为代表基质配制标准曲线可以有效校正待测农药在其他基质中的基质效应。
文摘利用QuEChERS结合UPLC-MS/MS建立叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测方法。以福菜薯18为材料,选定芦丁等7种黄酮类物质,试验确定流动相、质谱条件、净化剂等条件,从而确定叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测方法。结果表明:以0.2 g C18作为净化剂,流动相(A)0.1%甲酸水-(B)乙腈,芦丁、异槲皮苷、二氢槲皮素、斛皮苷、槲皮素、柚皮素、山奈酚等7种黄酮类物质的碰撞能分别为-23/-40、44/27、23/32、27/42、-31/-29、25/24、-33/-31,7种黄酮类物质在5 min内完全分离,在0.05~1μg·mL^(-1)范围内线性良好(R^(2)>0.99),芦丁、异槲皮苷、二氢槲皮素、斛皮苷、槲皮素、柚皮素、山奈酚等7种黄酮类物质回收率依次为96.52%~97.64%、97.26%~98.74%、92.95%~94.62%、96.23%~97.65%、90.23%~92.56%、99.12%~101.56%、83.65%~84.64%。基质效应分析中芦丁、异槲皮素ME在100%~120%,表现为弱的基质增强效应,可以忽略;槲皮素、山奈酚ME在120%~150%,表现为中等基质增强效应;二氢槲皮素ME大于150%,表现为强基质增强效应;槲皮苷、柚皮素ME均小于50%,表现为强基质抑制效应。对福菜薯18中7种黄酮类物质检测发现,福菜薯18中不含有二氢槲皮素,异槲皮素含量最高、其次为芦丁。该方法专一性强、灵敏度高、重复性好,为叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测提供参考依据。
