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金银花中绿原酸的分离纯化工艺研究 被引量：24
1
作者 杨敏丽 郝凤霞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期255-259,共5页
目的:对金银花中的绿原酸的提取、分离工艺进行研究。方法:绿原酸经乙醇热回流提取后,采用聚酰胺柱层析法进行分离除杂,对主要工艺参数进行了优化。结果:将待分离的绿原酸粗品和聚酰胺(80～100目)按物料比1:5装入柱径与柱长比为1:7的层... 目的:对金银花中的绿原酸的提取、分离工艺进行研究。方法:绿原酸经乙醇热回流提取后,采用聚酰胺柱层析法进行分离除杂,对主要工艺参数进行了优化。结果:将待分离的绿原酸粗品和聚酰胺(80～100目)按物料比1:5装入柱径与柱长比为1:7的层析柱中,常压下用10%的乙醇以最大流速洗脱至14倍柱体积,收集绿原酸含量较高(A322/A216≥0.9)的流分,浓缩后得到纯度为70%的绿原酸产品,经重结晶后纯度可提高到93%。结论:该工艺简单、成本较低,适于工业化。 展开更多
关键词 金银花 绿原酸 聚酰胺柱层析 分离 纯化
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ASAP2010表征活性炭样品实验条件研究 被引量：10
2
作者 房俊卓 李媛媛 徐崇福 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期64-68,共5页
利用ASAP2010物理吸附分析仪研究了活性炭预处理条件,如脱气时间、脱气温度、样品量以及液氮状态等因素对测量结果的影响.研究发现,脱气温度是样品预处理条件中起决定性作用的因素.活性炭微孔中位能因孔壁力场的重叠而增大,要达到最佳... 利用ASAP2010物理吸附分析仪研究了活性炭预处理条件,如脱气时间、脱气温度、样品量以及液氮状态等因素对测量结果的影响.研究发现,脱气温度是样品预处理条件中起决定性作用的因素.活性炭微孔中位能因孔壁力场的重叠而增大,要达到最佳脱气效果,须在较高温度下进行.但是过高的温度又会破坏孔结构,影响测量结果.实验确定的活性炭最佳脱气条件为:250℃,脱气3h,装样量0.1g左右. 展开更多
关键词 活性炭 脱附 比表面积 孔体积 位能
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基于中美两所大学仪器分析实验课程比较的思考 被引量：17
3
作者 张静 刘芬芬 龚波林 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2012年第8期175-177,共3页
比较了陕西师范大学和美国加州大学河滨分校仪器分析实验课程的内容、课堂教学、课时设置和考核体系。通过比较,发现两所大学的课程内容基本一致,但在教学过程中,陕西师范大学更加注重学生基础知识的掌握,而美国加州大学河滨分校则更加... 比较了陕西师范大学和美国加州大学河滨分校仪器分析实验课程的内容、课堂教学、课时设置和考核体系。通过比较,发现两所大学的课程内容基本一致,但在教学过程中,陕西师范大学更加注重学生基础知识的掌握,而美国加州大学河滨分校则更加注重学生动手能力和解决问题能力的培养。通过比较和了解国外大学的经验,对进一步推进仪器分析实验教学的改革具有借鉴意义。 展开更多
关键词 仪器分析课 比较和借鉴 实验教学改革
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宁夏金银花挥发性成分的GC-MS分析 被引量：7
4
作者 杨敏丽 赵彦贵 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 2006年第1期95-97,共3页
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对宁夏金银花中挥发性成分和含量作了分析鉴定,共鉴定出49种化合物,含量最高的前3种化合物依次是芳樟醇(质量分数13.59%),香芹酚(质量分数7.67%)和邻苯二甲酸二丁酯(质量分数7.54%).
关键词 金银花 挥发性成分 GC—MS
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宁夏红枣中总黄酮含量的比较 被引量：5
5
作者 郝凤霞 杨敏丽 杨彦忠 《湖北农业科学》 北大核心 2011年第6期1272-1274,共3页
以不同品种的宁夏红枣为材料,比较了不同总黄酮提取方法,并对最优提取方法进行了优化。结果表明,总黄酮提取效率由高到低分别为超声波提取法>索氏提取法>冷浸提取法。对超声波提取法的各参数正交试验结果表明,以料液比为1∶8,在4... 以不同品种的宁夏红枣为材料,比较了不同总黄酮提取方法,并对最优提取方法进行了优化。结果表明,总黄酮提取效率由高到低分别为超声波提取法>索氏提取法>冷浸提取法。对超声波提取法的各参数正交试验结果表明,以料液比为1∶8,在40℃下,以70%(V/V)乙醇提取3次,每次30min,总黄酮提取效果较好。在该条件下,分析了3种宁夏红枣的总黄酮含量,其中灵武长枣总黄酮含量最高(0.38%),其次为同心圆枣(0.29%),中宁圆枣最低(0.21%)。 展开更多
关键词 红枣 总黄酮 正交试验
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HPLC法测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量 被引量：3
6
作者 徐飞 王晓中 龚波林 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期363-366,共4页
本文采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中法荜枝苷的含量测定方法。色谱条件:Diamonsil C8柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为A:乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),B:乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱。流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波... 本文采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中法荜枝苷的含量测定方法。色谱条件:Diamonsil C8柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为A:乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),B:乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱。流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:346 nm。结果表明,在0.1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=8)。法荜枝苷的平均回收率为99.1%,RSD为1.55%。该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 宁夏枸杞 法荜枝苷 高效液相色谱法 含量测定
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宁夏红枣中红色素的提取工艺研究 被引量：2
7
作者 魏燕娟 郝凤霞 赵堂 《山地农业生物学报》 2012年第1期33-35,共3页
红枣中含有丰富的天然色素。本文对宁夏红枣中的红色素进行提取,并采用单因素和正交试验等多种方法优化主要影响因素。结果表明:红枣红色素提取的最佳工艺条件为:以0.2 mol/L Na0H溶液为提取溶剂,提取时间30 min,料液比1∶20,提取次数3... 红枣中含有丰富的天然色素。本文对宁夏红枣中的红色素进行提取,并采用单因素和正交试验等多种方法优化主要影响因素。结果表明:红枣红色素提取的最佳工艺条件为:以0.2 mol/L Na0H溶液为提取溶剂,提取时间30 min,料液比1∶20,提取次数3次。在此条件下,红枣红色素提取得率可达14.71%。 展开更多
关键词 红枣 红色素 提取工艺
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快速膨胀超临界溶液法制备α-细辛醚微细颗粒研究 被引量：26
8
作者 陈兴权 赵天生 +1 位作者 李永昕 郁威 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期12-14,共3页
用快速膨胀超临界溶液 (RESS)法获得了α 细辛醚的微细颗粒。考察了膨胀压力、膨胀前温度、沉降室温度、喷嘴直径等工艺条件对微细颗粒粒径的影响。结果表明 ,采用较高的膨胀压力 ,较低的膨胀前温度及沉降室温度 ,较小的喷嘴直径 。
关键词 RESS法 Α-细辛醚 微细颗粒 制备 快速膨胀超临界溶液
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高容量亚胺基二乙酸型螯合树脂的制备及吸附性能 被引量：12
9
作者 董佳斌 吴建波 +4 位作者 杨静 宋玮 戴小军 冶正得 龚波林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期714-719,共6页
以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,氯甲基化的交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为大分子引发剂,CuBr/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,使甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合在CMCPS树脂表面,制得了环氧化聚... 以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,氯甲基化的交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为大分子引发剂,CuBr/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,使甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合在CMCPS树脂表面,制得了环氧化聚合物.将该聚合物与亚胺基二乙酸(IDA)反应,制备了高容量亚胺基二乙酸型螯合树脂(IDA-PGMA-CMCPS),用元素分析对其进行了表征.考察了螯合树脂对Cu2+的吸附性能及动力学和热力学参数.该螯合树脂表面IDA接枝密度达8.15 mg/m2.研究结果表明,树脂对Cu2+的吸附量随离子浓度和温度的升高而增加,当pH值为2.2时,对Cu2+离子的吸附效果最佳.树脂的静态饱和吸附容量为1339.66 mg/g,Langmuir和Freundlich方程均呈现良好的拟合度.通过热力学平衡方程计算ΔG<0,ΔH=270.60 kJ/mol,ΔS>0,表明该吸附过程是自发、吸热、熵增加的过程.动力学研究结果表明,准二级动力学方程能较好拟合动力学实验结果,该过程符合准二级动力学模型. 展开更多
关键词 亚胺基二乙酸型螯合树脂 表面引发原子转移自由基聚合法 吸附性能 动力学 热力学
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Dawson结构杂多盐催化氧化环己酮合成己二酸 被引量：32
10
作者 蔡磊 刘万毅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期26-29,共4页
制备了二缺位Dawson结构杂多盐K10Na2H2P2W16O60·18H2O,在无溶剂、无相转移剂的条件下,以 30％的H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸。结果表明,此催化剂具有较高催化活性。考察了配体、催化剂用量、反应原料用量、时间等条件对... 制备了二缺位Dawson结构杂多盐K10Na2H2P2W16O60·18H2O,在无溶剂、无相转移剂的条件下,以 30％的H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸。结果表明,此催化剂具有较高催化活性。考察了配体、催化剂用量、反应原料用量、时间等条件对反应的影响,确定了最佳反应条件:n(钨):n(磺基水杨酸):n(环己酮):n(过氧化氢)=2:1:100:400,反应温度为98℃,反应5 h,己二酸的分离收率达76．7％。 展开更多
关键词 2-酸 环己酮 DAWSON结构 催化氧化
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原子转移自由基聚合技术用于以单分散树脂为基质的温敏色谱固定相的制备及性能评价 被引量：9
11
作者 欧阳康龙 曹颖 +1 位作者 王富强 龚波林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期551-555,共5页
以α-溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/CuCl2/2,2′-联二吡啶(Bpy)为催化体系,在室温条件下通过原子转移自由基聚合(ATRP)使N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)键合在单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂(PGMA/EDMA树脂)表面,制备了具有温敏性的聚合物色... 以α-溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/CuCl2/2,2′-联二吡啶(Bpy)为催化体系,在室温条件下通过原子转移自由基聚合(ATRP)使N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)键合在单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂(PGMA/EDMA树脂)表面,制备了具有温敏性的聚合物色谱填料,并用元素分析、红外光谱等对其进行了表征;详细考察了该填料对芳香烃化合物的分离性能、温敏性能、稳定性和重现性。元素分析得出NIPAM单体的接枝率为10.4%;通过改变温度,可以有效地分离对羟基苯甲醛、邻甲酚和4-丁基苯胺3种混合物。结果表明,所合成的固定相具有很好的色谱性能和温敏性能,稳定性和重现性良好。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合法 N-异丙基丙烯酰胺 温敏固定相 色谱性能 制备
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新型甘草次酸异噁唑衍生物的合成 被引量：12
12
作者 刘利军 雍建平 +3 位作者 戴小军 贾炯 王西照 王建武 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1669-1672,共4页
以甘草次酸(脱氧甘草次酸)和3-取代苯基-5-氨甲基-异噁唑为原料,合成了4种甘草次酸异噁唑衍生物,通过IR,1HNMR,13C NMR及FABMS等方法确定了化合物的结构.同时用L9(34)正交试验对酰胺化反应的条件进行优化,确定了酰化反应的最佳条件.
关键词 甘草次酸 异噁唑 正交试验 合成
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高分子载体材料对青霉素酰化酶的固定化作用 被引量：9
13
作者 薛屏 卢冠忠 +1 位作者 郭杨龙 王筠松 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期340-346,共7页
介绍了天然高分子材料和合成高分子材料对青霉素酰化酶的固定化作用,着重讨论了高分子材料的制备、性质及其表面修饰对固定化酶活性和使用稳定性的影响。
关键词 青霉素 酰化酶 高分子载体材料 固定化作用 制备方法 表面修饰 活性 稳定性 固定化酶
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碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲*醚 被引量：9
14
作者 陈兴权 刘洋 +1 位作者 董燕敏 赵天生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期817-820,共4页
用绿色化学原料碳酸二甲酯（DMC）代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚（OCP）为原料,在碳酸钾（K2CO3）与相转移催化剂（PTC）的作用下,合成了邻氯苯甲醚（OCA）。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应... 用绿色化学原料碳酸二甲酯（DMC）代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚（OCP）为原料,在碳酸钾（K2CO3）与相转移催化剂（PTC）的作用下,合成了邻氯苯甲醚（OCA）。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,得到的最佳反应条件为：以四丁基氯化铵（TBAC）为PTC,n（OCP）∶n（DMC）∶n（TBAC）=1∶2∶0.1,K2CO3质量为反应物总质量的5%,反应温度94～98℃,反应时间8 h,OCA的收率和选择性分别达到88.4%和99.1%。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 相转移催化剂 邻氯苯甲醚 四丁基氯化铵 精细化工中间体
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萘乙酸在多壁碳纳米管-离子液体复合修饰电极上的电催化氧化及电分析方法 被引量：13
15
作者 陈纪文 段成茜 高作宁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期431-436,共6页
运用循环伏安法(CV),计时库仑法(CC),计时电流法(CA)研究了萘乙酸(NAA)在玻碳电极(GCE),多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNTs/GCE)和多壁碳纳米管-离子液体修饰玻碳电极(MWCNTs-IL/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质。实验结果表明,NAA... 运用循环伏安法(CV),计时库仑法(CC),计时电流法(CA)研究了萘乙酸(NAA)在玻碳电极(GCE),多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNTs/GCE)和多壁碳纳米管-离子液体修饰玻碳电极(MWCNTs-IL/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质。实验结果表明,NAA在GCE电极上于1.00V附近有一不可逆氧化峰。与GCE相比,NAA在MWCNTs/GCE上的氧化峰电位略有负移,氧化峰电流增大约6倍,而与MWCNTs/GCE相比,NAA在MWCNTs-IL/GCE上的氧化峰电位基本不变,氧化峰电流增大约2倍,表明MWCNTs-IL/GCE对NAA的具有良好的催化作用。在10～400 mV.s-1范围内其氧化峰电流与扫描速率呈良好的线性关系,表明NAA在MWCNTs-IL/GCE上的电极反应受吸附控制。测定了NAA在MWCNTs-IL/GCE上的电化学动力学参数,建立了NAA含量的电化学定量测定方法。该方法简便快捷,测定结果令人满意。 展开更多
关键词 萘乙酸 多壁碳纳米管 离子液体 电催化氧化 电分析方法
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甘草角鲨烯的提取及高效液相色谱分析 被引量：13
16
作者 梁新华 郑彩霞 +1 位作者 张风侠 李鹏 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期123-126,共4页
以石油醚为溶剂索氏提取,薄层层析定性检测,高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯。辅助气相色谱/质谱进一步验证角鲨烯的存在。结果表明:甘草种子、甘草根中存在角鲨烯,但含量较低。本试验中建立的HPLC测定角鲨烯方... 以石油醚为溶剂索氏提取,薄层层析定性检测,高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯。辅助气相色谱/质谱进一步验证角鲨烯的存在。结果表明:甘草种子、甘草根中存在角鲨烯,但含量较低。本试验中建立的HPLC测定角鲨烯方法是可行的,确定的色谱条件为:C18柱,流动相V(乙腈)∶V(甲醇)为60∶40、检测波长为210nm、流速为2mL/min、柱温为30℃。可以考虑将角鲨烯做为甘草中一种新的具有高开发利用价值的物质予以深层次开发利用。 展开更多
关键词 甘草 角鲨烯 提取 高效液相色谱
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碳酸二甲酯作甲基化试剂合成2,6-二氯苯甲醚 被引量：8
17
作者 董燕敏 尹振燕 +2 位作者 程琦 陈兴权 赵天生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期667-671,共5页
采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作甲基化试剂,以2,6-二氯苯酚(DCP)为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)作用下,合成了2,6-二氯苯甲醚(DCA)。考察了PTC种类及用量、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影... 采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作甲基化试剂,以2,6-二氯苯酚(DCP)为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)作用下,合成了2,6-二氯苯甲醚(DCA)。考察了PTC种类及用量、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,得到最佳反应条件为:以聚乙二醇400(PEG-400)为PTC,x(PEG-400)=0.2%,n(DMC)∶n(DCP)∶n(K2CO3)=0.1∶0.05∶0.003,温度150℃,时间5h,在该条件下,DCA的收率为87.3%,DCP的转化率为100%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 2 6-二氯苯酚 2 6-二氯苯甲醚 相转移催化剂
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亚硝酸盐在碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及电分析方法研究 被引量：11
18
作者 郑志祥 孙玉琴 高作宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期509-512,共4页
用循环伏安法研究了NO2^-在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电催化氧化行为。采用计时库仑法（CC）和计时电流法（CA）得到了NO2^-在MWCNT／GCE上的动力学参数；利用稳态电流-时间曲线法测定了NO2^-电流响应信号与浓度间的... 用循环伏安法研究了NO2^-在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电催化氧化行为。采用计时库仑法（CC）和计时电流法（CA）得到了NO2^-在MWCNT／GCE上的动力学参数；利用稳态电流-时间曲线法测定了NO2^-电流响应信号与浓度间的关系。结果表明，电流响应信号随其浓度成比例增长，响应时间小于4s，最低响应浓度为2μmoL／L。用线性扫描伏安法（LSV）对实际工业废水水样进行了分析测定，相对标准偏差（RSD）小于3％，加标回收率在98％～100％之间。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 碳纳米管修饰电极 电催化氧化 电分析方法
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β-环糊精-乙酰二茂铁缩氨基硫脲包合物特征及微环境效应研究 被引量：6
19
作者 张境 刘万毅 张霞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1568-1572,共5页
用饱和水溶液法制备了β-环糊精(-βCD)-乙酰二茂铁缩氨基硫脲(TAF)的超分子包合物,并研究了其形成特征。元素分析及溶解常数测定结果证明两者形成了1∶1型包合物,UV-Vis光度法求得包合常数K为2.27×102L.mol-1。通过UV,FTIR,X射线... 用饱和水溶液法制备了β-环糊精(-βCD)-乙酰二茂铁缩氨基硫脲(TAF)的超分子包合物,并研究了其形成特征。元素分析及溶解常数测定结果证明两者形成了1∶1型包合物,UV-Vis光度法求得包合常数K为2.27×102L.mol-1。通过UV,FTIR,X射线粉末衍射进一步研究包结特性。同时,从微环境的角度研究了不同溶剂对-βCD-TAF和TAF的UV光谱的影响以及在水溶液体系中pH值的变化对TAF和包合物的影响特征。结果表明溶液中不同微环境对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著不同的影响。 展开更多
关键词 乙酰二茂铁缩氨基硫脲 Β-环糊精 超分子包合物 电子光谱 微环境效应
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无孔单分散亲水性强阳离子交换固定相的制备及其在蛋白质快速分离中的应用研究 被引量：11
20
作者 朱金霞 卜春苗 龚波林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期129-134,共6页
采用分散聚合法制备小颗粒种子及“一步种子溶胀聚合”法成功地制备了粒径为3.0μm的无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,其表面经水解、环氧化、再水解后与氯磺酸反应,制备了一种新型的强阳离子交换色谱填料(SCX)。详细考... 采用分散聚合法制备小颗粒种子及“一步种子溶胀聚合”法成功地制备了粒径为3.0μm的无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,其表面经水解、环氧化、再水解后与氯磺酸反应,制备了一种新型的强阳离子交换色谱填料(SCX)。详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能及流动相中盐的种类、有机溶剂、流速等对蛋白质保留的影响。实验结果表明,在流速为4m L/m in时,采用线性梯度洗脱,1.0m in内可快速分离4种标准蛋白质,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。将SCX应用于快速纯化鸡蛋清中的溶菌酶和猪心中的细胞色素-C,取得了较好的效果。 展开更多
关键词 无孔单分散亲水性聚合物微球 强阳离子交换色谱 蛋白质分离
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