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气相色谱法检测宁夏枸杞中联苯菊酯残留量 被引量:7
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作者 李鹏 郝凤霞 《湖北农业科学》 北大核心 2012年第7期1453-1455,共3页
以宁夏中宁枸杞为研究对象,建立了检测枸杞中联苯菊酯残留量的毛细管气相色谱法。试样用乙腈提取,过CARB/NH2固相萃取柱,经丙酮∕二氯甲烷净化洗脱,再过Florisil柱,经正己烷∕二氯甲烷淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容,采用DB-1701毛... 以宁夏中宁枸杞为研究对象,建立了检测枸杞中联苯菊酯残留量的毛细管气相色谱法。试样用乙腈提取,过CARB/NH2固相萃取柱,经丙酮∕二氯甲烷净化洗脱,再过Florisil柱,经正己烷∕二氯甲烷淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容,采用DB-1701毛细管色谱柱分离,GC-ECD进行分析。结果表明,中宁枸杞中联苯菊酯含量为0.002 2μg/g,RSD为3.55%,样品加标回收率为92.47%,RSD为1.70%。该方法简便、快速、灵敏、准确,符合农药残留分析要求,研究结果为枸杞质量控制提供了一定的参考价值。 展开更多
关键词 枸杞 联苯菊酯 气相色谱法 残留量
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利用钛铁矿制备纳米钛基功能材料 被引量:3
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作者 陶涛 李鹏 +2 位作者 胡慧萍 陈启元 尹周澜 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期401-407,共7页
为了有效控制纳米钛基材料的晶型、结构和生产成本,提出一种可直接制备高质量的纳米钛基产品的新方法。将球磨后的钛铁矿粉末经稀盐酸工艺处理后可全部转换为二氧化钛纳米棒,其长度、宽度和厚度分别为50~100,5~20和2~5 nm。研究结果... 为了有效控制纳米钛基材料的晶型、结构和生产成本,提出一种可直接制备高质量的纳米钛基产品的新方法。将球磨后的钛铁矿粉末经稀盐酸工艺处理后可全部转换为二氧化钛纳米棒,其长度、宽度和厚度分别为50~100,5~20和2~5 nm。研究结果表明:二氧化钛纳米棒负极材料具有较好的锂离子存储性能。通过球磨、焙烧结合酸浸工艺处理钛铁矿,可获得具有双孔特征的二氧化钛纳米颗粒,其中大孔(50~80 nm)对应于团聚在一起的纳米颗粒之间的间隙,小孔(3~20 nm)则对应纳米粒子表面上的洞,此外,所获得的多孔结构的二氧化钛纳米产品显示出较高的光催化活性。 展开更多
关键词 钛铁矿 球磨 钛基纳米材料 储能 光催化
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溶胶-凝胶法合成蓝色荧光粉SrAl_2Si_2O_8:Eu^(2+) 被引量:3
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作者 雷芳 徐崇福 +2 位作者 杨敏丽 房俊卓 陈昊萍 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期479-483,共5页
采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法以相应的硝酸盐和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物在85℃水浴制得胶体,并将干燥后的胶体前驱物在较低温度(921℃)下还原制得蓝色发光材料SrA l2S i2O8∶Eu2+。分别以热重(TG)-差示扫描量热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)... 采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法以相应的硝酸盐和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物在85℃水浴制得胶体,并将干燥后的胶体前驱物在较低温度(921℃)下还原制得蓝色发光材料SrA l2S i2O8∶Eu2+。分别以热重(TG)-差示扫描量热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、光致发光(PL)对合成产物进行了表征。并深入研究了溶胶-凝胶法制备过程中的影响因素,如pH值、乙醇含量、柠檬酸含量等,确定了合成SrA l2S i2O8∶Eu2+的最佳条件。XRD分析表明,当金属离子与柠檬酸的量的比为1∶1,无水乙醇的量至少保证TEOS完全溶解于其中,溶液pH值为1.0~2.0时,可得到纯的SrA l2S i2O8六方物相。发光分析表明,产物在监测463 nm波长下的激发峰为327 nm,在394 nm激发下的发射光谱峰为468 nm。 展开更多
关键词 SrAl2Si2O8:Eu^2+ 溶胶-凝胶法 蓝色发光体 EU^2+
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聚合物膜的研制 被引量:2
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作者 史可人 李永昕 +1 位作者 吉文欣 孙本惠 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期47-49,共3页
以聚丙烯腈 (PAN) /聚乙烯醇 (PVA)合金为膜材料 ,用液 固相转化法成膜制备PAN/PVA体系的非对称型合金微滤膜。研究了铸膜液浓度、聚合物共混配比、铸膜液温度溶剂蒸发时间、凝胶浴温度对膜结构和膜性能的影响。结果表明 :采用了液 ... 以聚丙烯腈 (PAN) /聚乙烯醇 (PVA)合金为膜材料 ,用液 固相转化法成膜制备PAN/PVA体系的非对称型合金微滤膜。研究了铸膜液浓度、聚合物共混配比、铸膜液温度溶剂蒸发时间、凝胶浴温度对膜结构和膜性能的影响。结果表明 :采用了液 固相转化法成膜 ,可制成孔径为 0 5~ 5 0 μm的非对称性PAN/PVA合金微滤膜。 展开更多
关键词 聚丙烯腈 聚乙烯醇 微滤膜 高分子合金 相容性 膜材料
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复合氧化物LaMgAlO催化剂催化酯交换合成碳酸二丙酯
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作者 马清祥 赵天生 +1 位作者 马金婵 王亚权 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期308-312,共5页
采用共沉淀法制备了复合氧化物LaMgAlO催化剂,采用XRD和DTA手段对催化剂进行了表征,并考察了LaMgAlO催化剂对丙醇与碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成碳酸二丙酯(DPC)反应的性能。实验结果表明,当复合氧化物为n(La)∶n(Mg)∶n(Al)=0.7∶3∶1(即... 采用共沉淀法制备了复合氧化物LaMgAlO催化剂,采用XRD和DTA手段对催化剂进行了表征,并考察了LaMgAlO催化剂对丙醇与碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成碳酸二丙酯(DPC)反应的性能。实验结果表明,当复合氧化物为n(La)∶n(Mg)∶n(Al)=0.7∶3∶1(即0.7 LaMgAlO催化剂具有水滑石结构)时,在650℃下焙烧5 h制备的0.7 LaMgAlO催化剂对合成DPC的酯交换反应的活性最高;最佳的工艺条件为:反应温度90℃、n(丙醇)∶n(DMC)=3、催化剂用量3.0%(w)、反应时间6 h,在此条件下,DMC的转化率达到97.4%,DPC的选择性达到95.4%。 展开更多
关键词 水滑石 复合氧化物催化剂 碳酸二甲酯 正丙醇 酯交换 碳酸二丙酯
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HClO_4/SiO_2催化合成烷基-β-萘基醚
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作者 肖东彩 杨金会 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期26-28,共3页
采用二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)作为催化剂,β-萘酚与醇类反应合成了10个烷基-β-萘基醚,反应时间3h^8h,产率10.7%~92.5%。在n(β-萘酚)∶n(甲醇)=1∶7,催化剂4g,反应时间3h,温度80℃条件下,β-萘甲醚产率达92.5%。产物的结构经1H ... 采用二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)作为催化剂,β-萘酚与醇类反应合成了10个烷基-β-萘基醚,反应时间3h^8h,产率10.7%~92.5%。在n(β-萘酚)∶n(甲醇)=1∶7,催化剂4g,反应时间3h,温度80℃条件下,β-萘甲醚产率达92.5%。产物的结构经1H NMR,IR和MS表征。 展开更多
关键词 HClO4/SiO2 固体酸 烷基-β-萘基醚 β-萘甲醚 Β-萘酚 甲醇 醚化 合成香料
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