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马来酸氯苯那敏在碳糊电极上的电化学性质及电分析方法 被引量:9
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作者 犹卫 高作宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期542-545,共4页
运用循环伏安法(CV)、控制电位电解库仑法(BE)、计时电流法(CA)和计时电量法(CC)研究了马来酸氯苯那敏(CPM)在碳糊电极(CPE)上的电化学及其电化学动力学性质。研究结果表明,CPM在CPE上的电化学过程是一不可逆电化学氧化过程.氧化峰电位(... 运用循环伏安法(CV)、控制电位电解库仑法(BE)、计时电流法(CA)和计时电量法(CC)研究了马来酸氯苯那敏(CPM)在碳糊电极(CPE)上的电化学及其电化学动力学性质。研究结果表明,CPM在CPE上的电化学过程是一不可逆电化学氧化过程.氧化峰电位(Vp)为0.953V,在扫描速率10~1000mV·s^(-1)范围内其氧化峰电流与扫描速率平方根(v^1/2)呈良好的线性关系,表明CPM在CPE上的伏安行为是。受扩散控制的电极过程。经方波伏安法(SWV)考察发现CPM氧化峰电流与其浓度1.0×10^(-6)-6.0×10^(-4)mol·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,检出限5.0×10^-7mol·L^(-1),RSD为2.6%~2.9%,加样回收率为100%~102%,据此建立了CPM含量的电化学测定方法。 展开更多
关键词 马来酸氯苯那敏 碳糊电极 电化学性质 电分析方法
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水基冷冻干燥工艺制备层状结构多孔SiC陶瓷 被引量:9
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作者 徐照芸 罗民 +2 位作者 王怀昌 梁斌 宋伟明 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期736-740,共5页
以微米级SiC粉体为原料,利用冷冻干燥和原位反应烧结制备了具有层状孔道结构的SiC多孔陶瓷。XRD分析表明多孔陶瓷的主相是α-SiC,结合相是方石英;SEM观察到多孔陶瓷具有相互连通的开孔结构;多孔SiC陶瓷的总孔隙率和开孔隙率随固相含量... 以微米级SiC粉体为原料,利用冷冻干燥和原位反应烧结制备了具有层状孔道结构的SiC多孔陶瓷。XRD分析表明多孔陶瓷的主相是α-SiC,结合相是方石英;SEM观察到多孔陶瓷具有相互连通的开孔结构;多孔SiC陶瓷的总孔隙率和开孔隙率随固相含量和烧结温度的增加而下降。多孔陶瓷的孔径分布呈现双峰分布特点,大孔孔径峰值介于20~80μm,小孔孔径峰值为0.5~0.9μm。在原位反应烧结过程中,在1100℃以上SiC开始发生氧化形成SiO2结合的多孔SiC陶瓷,显著提高了陶瓷的压缩强度。随着烧结温度从1000℃提高到1500℃,固相含量为30vol%的多孔SiC陶瓷开孔率从68.9%下降到61.8%,压缩强度由5.5 MPa升至25.5 MPa。 展开更多
关键词 冷冻干燥工艺 多孔SiC陶瓷 层状孔结构 原位反应烧结
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亚硝酸盐在碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及电分析方法研究 被引量:11
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作者 郑志祥 孙玉琴 高作宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期509-512,共4页
用循环伏安法研究了NO2^-在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电催化氧化行为。采用计时库仑法(CC)和计时电流法(CA)得到了NO2^-在MWCNT/GCE上的动力学参数;利用稳态电流-时间曲线法测定了NO2^-电流响应信号与浓度间的... 用循环伏安法研究了NO2^-在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电催化氧化行为。采用计时库仑法(CC)和计时电流法(CA)得到了NO2^-在MWCNT/GCE上的动力学参数;利用稳态电流-时间曲线法测定了NO2^-电流响应信号与浓度间的关系。结果表明,电流响应信号随其浓度成比例增长,响应时间小于4s,最低响应浓度为2μmoL/L。用线性扫描伏安法(LSV)对实际工业废水水样进行了分析测定,相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率在98%~100%之间。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 碳纳米管修饰电极 电催化氧化 电分析方法
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Dawson结构杂多盐催化氧化环己酮合成己二酸 被引量:32
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作者 蔡磊 刘万毅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期26-29,共4页
制备了二缺位Dawson结构杂多盐K10Na2H2P2W16O60·18H2O,在无溶剂、无相转移剂的条件下,以 30%的H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸。结果表明,此催化剂具有较高催化活性。考察了配体、催化剂用量、反应原料用量、时间等条件对... 制备了二缺位Dawson结构杂多盐K10Na2H2P2W16O60·18H2O,在无溶剂、无相转移剂的条件下,以 30%的H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸。结果表明,此催化剂具有较高催化活性。考察了配体、催化剂用量、反应原料用量、时间等条件对反应的影响,确定了最佳反应条件:n(钨):n(磺基水杨酸):n(环己酮):n(过氧化氢)=2:1:100:400,反应温度为98℃,反应5 h,己二酸的分离收率达76.7%。 展开更多
关键词 2-酸 环己酮 DAWSON结构 催化氧化
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Ni3(HCOO)6/还原氧化石墨烯复合电极材料的制备及电容性能 被引量:7
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作者 付蓉蓉 罗民 +1 位作者 马永华 杨顺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1485-1490,共6页
以氧化石墨烯(GO)为前驱体,Ni(NO_3)_2·6H_2O为镍源,甲酸为配体,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,通过一步溶剂热法制备了Ni_3(HCOO)_6/rGO复合电极材料.研究结果表明,通过金属镍离子和配体在氧化石墨烯表面超分子自组装成核,形成了"... 以氧化石墨烯(GO)为前驱体,Ni(NO_3)_2·6H_2O为镍源,甲酸为配体,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,通过一步溶剂热法制备了Ni_3(HCOO)_6/rGO复合电极材料.研究结果表明,通过金属镍离子和配体在氧化石墨烯表面超分子自组装成核,形成了"三明治"式的夹心复合结构;不同的GO浓度对复合材料的物相结构、晶体尺寸大小、形貌及电化学性能有很大的影响;当GO的浓度为8 mg/m L时,在100℃下反应24 h得到的Ni_3(HCOO)_6/rGO复合材料在电解液为1 mol/L KOH,5 m V/s下比电容高达940 F/g,经过500次充放电循环后电容的保持率为96.28%. 展开更多
关键词 Ni3(HCOO)6/还原氧化石墨烯复合材料 超级电容器 超分子自组装 溶剂热法
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谷胱甘肽在nano-TiO_2-咖啡酸复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法 被引量:3
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作者 张艳梅 段成茜 高作宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期897-901,共5页
研究了还原型谷胱甘肽(GSH)在nano-TiO2-咖啡酸(CFA)复合修饰碳糊电极(nano-TiO2-CFA/CPE)上的电催化氧化行为,并进行了测定。结果表明,GSH在CPE和nano-TiO2/CPE上的直接电化学氧化过程十分迟缓,nano-TiO2-CFA/CPE比CFA/CPE对GSH的电化... 研究了还原型谷胱甘肽(GSH)在nano-TiO2-咖啡酸(CFA)复合修饰碳糊电极(nano-TiO2-CFA/CPE)上的电催化氧化行为,并进行了测定。结果表明,GSH在CPE和nano-TiO2/CPE上的直接电化学氧化过程十分迟缓,nano-TiO2-CFA/CPE比CFA/CPE对GSH的电化学氧化具有更好的催化作用。采用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)探讨了GSH在nano-TiO2-CFA/CPE上的电极过程动力学性质。用线性扫描伏安法(LSV)测得催化氧化峰电流与GSH的浓度在9.0×10-6~1.0×10-3 mol.L-1范围内呈良好线性,检出限为8.85×10-7 mol.L-1。将该方法用于市售还原型谷胱甘肽药物含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 谷胱甘肽 NANO-TIO2 咖啡酸 碳糊修饰电极 电催化氧化 电分析方法
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用浓H_2SO_4-K_2Cr_2O_7改性煤基活性炭催化合成乙酸正丁酯 被引量:3
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作者 李莉 陈小燕 刘万毅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期745-748,共4页
n-Butylacetate is synthesized using H2SO4-K2Cr2O7 modified coal activated carbon as catalyst.Factors influencing the reaction are discussed.It is showed that the fractional conversion of acetic acid could reach 99.2% ... n-Butylacetate is synthesized using H2SO4-K2Cr2O7 modified coal activated carbon as catalyst.Factors influencing the reaction are discussed.It is showed that the fractional conversion of acetic acid could reach 99.2% when the molar ratio of acid to n-butanol is 1∶1.5,reaction time is 2.5h,the amount of catalyst is as 5.26% as the mass of total reactants.In addition,the catalyst can be used repeatedly and has no pollution to environment. 展开更多
关键词 煤基活性炭 浓H2SO4-K2Cr2O7 改性 乙酸正丁酯 催化 酯化反应
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更昔洛韦在碳纳米管-离子液体修饰电极上的电催化氧化及电分析方法 被引量:2
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作者 任超超 犹卫 高作宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期914-917,921,共5页
将疏水性离子液体与多壁碳纳米管修饰在玻碳电极上,制备了多壁碳纳米管.离子液体修饰玻碳电极(MWCNTs—IL/GCE)。运用循环伏安法进一步研究了更昔洛韦(GCV)在MWCNTs—IL/GCE上的电化学行为。结果表明,GCV在GCE电极上于1.06V... 将疏水性离子液体与多壁碳纳米管修饰在玻碳电极上,制备了多壁碳纳米管.离子液体修饰玻碳电极(MWCNTs—IL/GCE)。运用循环伏安法进一步研究了更昔洛韦(GCV)在MWCNTs—IL/GCE上的电化学行为。结果表明,GCV在GCE电极上于1.06V处有一不可逆氧化峰。与GCE相比,GCV在MWCNTs—IL/GCE上的峰电位约负移100mV,峰电流明显增强,表明MWCNTs—IL/GCE对GCV具有良好的电催化氧化作用。在40—400mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好的线性关系,表明GCV在MWCNTs—IL/GCE上的电极反应受吸附控制?测定了GCV在MWCNTs—IL/GCE上的电荷转移系数α、电极反应速率常数K′s。采用微分脉冲伏安法测得GCV氧化峰电流与其浓度在2.0×10^-7 - 2.5×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.4×10^-8 mol/L。该法用于GCV药物的含量测定,RSD为2.4%~3.6%,加标回收率为96%~101%。 展开更多
关键词 更昔洛韦 多壁碳纳米管 离子液体 电催化氧化 电分析方法
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3,5-二碘水杨醛缩邻苯二胺Ni(Ⅱ)配合物的合成及生物活性 被引量:1
9
作者 李晓红 杨天林 +2 位作者 王敏 霍丽娜 李艳萍 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期43-47,共5页
合成了3,5-二碘水杨醛缩邻苯二胺席夫碱合镍(Ⅱ)配合物。通过核磁共振、元素分析、紫外光谱、红外光谱及摩尔电导对结构进行了表征,用Gaussian03程序优化计算,确定配合物的结构为Ni(Ⅱ)L。通过紫外光谱、粘度法及与溴化乙锭(EB)的竞争实... 合成了3,5-二碘水杨醛缩邻苯二胺席夫碱合镍(Ⅱ)配合物。通过核磁共振、元素分析、紫外光谱、红外光谱及摩尔电导对结构进行了表征,用Gaussian03程序优化计算,确定配合物的结构为Ni(Ⅱ)L。通过紫外光谱、粘度法及与溴化乙锭(EB)的竞争实验,研究了配合物与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的作用情况。结果显示,配合物与DNA作用时,紫外吸收发生明显的减色效应,其结合常数为Kb=1.129×105L/mol;EB-DNA体系的荧光强度随配合物的加入迅速减弱;配合物的加入使ct-DNA的粘度增加。这些结果表明,该化合物以插入式与ct-DNA键合。并用打孔法测试了配合物对藤黄微球菌(M.luteus)的抑制作用。 展开更多
关键词 含碘席夫碱 Ni(Ⅱ)配合物 光谱性质 DNA插入作用 抑菌活性
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氧化法降解制药废水中残留四环素 被引量:1
10
作者 王丽琼 王桂华 马玉龙 《化学与生物工程》 CAS 2016年第12期55-58,70,共5页
比较了H_2O_2、HClO_4和NaClO等3种氧化剂对制药废水中残留四环素的降解效果,发现3种氧化剂对四环素的降解效果、降解途径和降解产物是不同的:H_2O_2对四环素的降解率为80%,但部分四环素被转化为差向四环素而非氧化降解;HClO_4对四环素... 比较了H_2O_2、HClO_4和NaClO等3种氧化剂对制药废水中残留四环素的降解效果,发现3种氧化剂对四环素的降解效果、降解途径和降解产物是不同的:H_2O_2对四环素的降解率为80%,但部分四环素被转化为差向四环素而非氧化降解;HClO_4对四环素的降解率为88%,但部分四环素并非被降解而是发生了消去反应转化为脱水四环素;NaClO对四环素的降解效果最好,降解率几乎达到100%。进一步对NaClO降解四环素的产物进行红外光谱和核磁共振波谱分析,发现四环素经NaClO降解后母体原有并四苯结构并未被破坏,而是酰胺键发生断裂产生了一种新的氧化产物。 展开更多
关键词 四环素 H2O2 HCLO4 NACLO 氧化降解
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预聚物复合助稳定剂条件下含氟丙烯酸酯共聚物的细乳液聚合 被引量:4
11
作者 姚宁宁 倪刚 +2 位作者 赵炜珍 许美茹 杜娟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1401-1406,共6页
以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFMA)、苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,在十二烷基硫酸钠(SDS)/磺酸盐型阴离子氟表面活性剂(S100)/辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)组成的乳化体系中,采用预聚物和十六醇(HDL)共同组成的复合助稳定剂,对细乳液... 以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFMA)、苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,在十二烷基硫酸钠(SDS)/磺酸盐型阴离子氟表面活性剂(S100)/辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)组成的乳化体系中,采用预聚物和十六醇(HDL)共同组成的复合助稳定剂,对细乳液聚合制备St/BA/TFMA三元共聚物的过程进行了研究.通过FTIR,1H NMR,DSC,TGA和GPC等方法对共聚物的结构与性质进行表征和确认.研究了影响细乳液聚合转化率和凝结率的各种因素,确定了复合乳化剂的用量为单体总量的3%~4%,配比为m(OP-10)∶m(SDS)∶m(S100)=2.5∶1∶0.35,预聚物和助乳化剂HDL的用量分别为单体总量0.5%和2%的条件下,可以制备出稳定性较好的细乳液体系,制备的乳胶膜具有良好的疏水性和耐候性. 展开更多
关键词 细乳液聚合 含氟丙烯酸酯 助稳定剂 乳胶膜 预聚物
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皱褶表面介孔镍钴硫化物微球的制备及其超电性能 被引量:3
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作者 尤春琴 罗民 +2 位作者 阚夏梅 付蓉蓉 梁斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1455-1461,共7页
通过一步水热法分别合成了α-Ni S、Co_3S_4和Co Ni_2S_4纳米介孔电极材料,并研究了其电化学性能。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究表明,介孔硫化物是由单相纳米颗粒堆叠组装而成,其中二元系的Co Ni_2S_... 通过一步水热法分别合成了α-Ni S、Co_3S_4和Co Ni_2S_4纳米介孔电极材料,并研究了其电化学性能。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究表明,介孔硫化物是由单相纳米颗粒堆叠组装而成,其中二元系的Co Ni_2S_4由纳米片自组装形成了具有皱褶表面的微球形貌。电化学性能研究表明,二元系的Co Ni_2S_4比α-Ni S、C o_3S_4具有更高的比电容、更佳的倍率特性和优异的循环稳定性。在扫描速率为5 m V/s时,Co Ni_2S_4材料在6 mol/L KOH电解液中比电容高达1678.3 F/g,优于α-Ni S(787.4 F/g)和Co_3S_4(1532.7 F/g),在扫描速率从5 m V/s增加到100 m V/s时,其电容保持率为45.8%,比α-Ni S(30.2%)和Co_3S_4(29.3%)高出约15%。在15A/g的电流密度下,经过900次循环充-放电后,二元系的Co Ni_2S_4的电容仍保持在96.3%,库伦效率保持在94.3%左右,说明镍钴双金属硫化物具有优异的循环稳定性能和充放电可逆性。 展开更多
关键词 镍钴金属硫化物 超级电容器 皱褶状微球 水热法 介孔电极材料
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