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串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺 被引量:5
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作者 周艳芬 王芳焕 +3 位作者 王泽岚 詹海鹃 刘万毅 孟哲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期159-166,共8页
建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Clea... 建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r^2)≥0.999 2;方法的检出限为1.48~13.61μg/kg,定量限为5.96~45.67μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾多级质谱 串联双柱固相萃取 盐酸二甲双胍制剂 三聚氰胺 双氰胺
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贺兰山东麓酿酒葡萄质量安全及营养成分分析 被引量:3
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作者 开建荣 李婧 +2 位作者 牛艳 王彩艳 王晓菁 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第12期102-106,共5页
以宁夏贺兰山东麓葡萄产区的酿酒葡萄为研究对象,对酿酒葡萄中重金属含量及微量元素、糖、酸等营养成分进行检测分析。结果表明,连续2年采集的酿酒葡萄中重金属的综合污染指数分别为0.092和0.430,其质量等级划分属一级,污染等级为安全,... 以宁夏贺兰山东麓葡萄产区的酿酒葡萄为研究对象,对酿酒葡萄中重金属含量及微量元素、糖、酸等营养成分进行检测分析。结果表明,连续2年采集的酿酒葡萄中重金属的综合污染指数分别为0.092和0.430,其质量等级划分属一级,污染等级为安全,污染水平为清洁;酿酒葡萄中糖、酸、铁、锌、锰、铜平均含量依次为17.95 g/kg、0.71 g/kg、8.12 mg/kg、0.92 mg/kg、1.27 mg/kg、1.27 mg/kg,糖、酸含量和糖酸比在不同年份间存在显著性差异(P<0.05);葡萄中多个变量之间具有显著相关性(P<0.05),其中锌、锰、铜、铁相互间、酸和锌、锰和铜呈显著正相关(P<0.05);糖和酸呈显著负相关(P<0.05)。通过主成分分析(PCA)筛选出Fe、Zn、糖和酸作为酿酒葡萄的特征指标。 展开更多
关键词 贺兰山东麓 酿酒葡萄 重金属 营养成分
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朝鲜辣白菜中抗扩展青霉乳酸菌的筛选与鉴定 被引量:2
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作者 孙悦 刘佳伊 +4 位作者 杜宏 李婧 白凤翎 王君勇 励建荣 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第6期64-68,共5页
该研究采用菌饼法从朝鲜辣白菜中筛选抗扩展青霉(Penicillium expansum)的乳酸菌,采用形态观察、生理生化试验及分子生物学技术进行菌种鉴定,并对乳酸菌抗扩展青霉的机理进行初步研究。结果表明,经过筛选和鉴定,获得1株对扩展青霉抑制... 该研究采用菌饼法从朝鲜辣白菜中筛选抗扩展青霉(Penicillium expansum)的乳酸菌,采用形态观察、生理生化试验及分子生物学技术进行菌种鉴定,并对乳酸菌抗扩展青霉的机理进行初步研究。结果表明,经过筛选和鉴定,获得1株对扩展青霉抑制效果最佳的清酒乳杆菌(Lactobacillus sakei)PC-3,抑菌率为68.62%。菌株PC-3无细胞上清液(CFS)的抗真菌活性随pH的升高呈现先升高后降低的趋势;随温度的升高逐渐下降。初步判定菌株PC-3 CFS中抗扩展青霉的有效成分是乳酸和乙酸,其对扩展青霉抑菌率分别为67.58%和66.73%。经扫描电镜观察发现,菌株PC-3 CFS抗扩展青霉的机制为破坏其细胞结构,导致胞内物质泄漏。 展开更多
关键词 朝鲜辣白菜 乳酸菌 扩展青霉 抗真菌活性 筛选与鉴定
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