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HPLC法检测液态乳中的乙基麦芽酚 被引量:9
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作者 周宏霞 臧汝瑛 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期55-56,共2页
建立了高效液相色谱法检测液态乳中的乙基麦芽酚的方法。样品用乙腈提取,离心过滤膜检测。该方法简单、准确,适合液态乳中乙基麦芽酚的检测。该方法在0.5~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,回收率为87.81%~98.82%,RSD... 建立了高效液相色谱法检测液态乳中的乙基麦芽酚的方法。样品用乙腈提取,离心过滤膜检测。该方法简单、准确,适合液态乳中乙基麦芽酚的检测。该方法在0.5~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,回收率为87.81%~98.82%,RSD为1.03%~3.27%。符合定量检测的要求。 展开更多
关键词 HPLC法 液态乳 乙基麦芽酚
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高效液相色谱法检测酱腌菜中6种合成色素 被引量:4
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作者 周宏霞 毕乐飞 藏汝瑛 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第8期139-141,共3页
建立了酱腌菜中6种合成色素的高效液相色谱测定方法。样品经1%的氨水溶液提取后,过固相萃取柱进行富集和净化,用2%氨水-甲醇洗脱,氮吹后用50%甲醇-水溶解上仪器检测。采用Eclipse Plus C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙... 建立了酱腌菜中6种合成色素的高效液相色谱测定方法。样品经1%的氨水溶液提取后,过固相萃取柱进行富集和净化,用2%氨水-甲醇洗脱,氮吹后用50%甲醇-水溶解上仪器检测。采用Eclipse Plus C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明:6种人工合成色素在0.5~50.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999,检出限为0.5 mg/L,加标平均回收率在92.7%~98.4%之间,RSD在1.59%~4.34%之间,该方法符合定量检测的要求。 展开更多
关键词 酱腌菜 合成色素 固相萃取 高效液相色谱法 紫外检测器
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CO2冷海水预处理结合气调包装对南美白对虾品质的影响 被引量:3
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作者 蔡燕萍 张莎莎 +2 位作者 郐鹏 丁玉庭 刘书来 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第3期253-257,共5页
研究CO 2冷海水处理结合气调包装对南美白对虾的保鲜效果。新鲜南美白对虾经饱和CO 2冷海水处理,采用不同气调包装(QT1,100%CO 2;QT2,40%CO 2+60%N 2;QT3,85%CO 2+5%O 2+10%N 2;QT4,40%CO 2+30%O 2+30%N 2)后于4℃冷藏,以普通空气包装(C... 研究CO 2冷海水处理结合气调包装对南美白对虾的保鲜效果。新鲜南美白对虾经饱和CO 2冷海水处理,采用不同气调包装(QT1,100%CO 2;QT2,40%CO 2+60%N 2;QT3,85%CO 2+5%O 2+10%N 2;QT4,40%CO 2+30%O 2+30%N 2)后于4℃冷藏,以普通空气包装(CK1)和真空包装(CK2)为对照,比较了贮藏过程中菌落总数、pH、挥发性盐基氮、多酚氧化酶活性、质构等指标的变化。结果表明,随贮藏时间的延长,菌落总数、pH、挥发性盐基氮均呈上升趋势,且显示较好的正相关性,多酚氧化酶活性明显下降,剪切力逐渐下降。QT1、QT2和QT3均可抑制贮藏期间菌落总数增加,减缓TVB-N上升速度,同时QT2和QT3可明显抑制多酚氧化酶活性,显示出良好的防褐变效果,在CO 2冷海水预处理的基础上进一步延长2~3 d的货架期。 展开更多
关键词 南美白对虾 气调包装 CO 2冷海水 品质变化 保鲜
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农产品溯源领域稳定同位素研究发展态势分析 被引量:5
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作者 宗万里 白扬 +4 位作者 赵姗姗 郄梦洁 刘海金 郭军 赵燕 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期137-149,共13页
近年来,农产品溯源的研究(包括真实性识别与产地确证方面)已经成为农产品质量和安全领域关注的热点,稳定同位素分析技术是农产品溯源领域中具有应用前景的技术之一。本文以截至2020年9月Web of Science和中国知网收录的论文、专利、标... 近年来,农产品溯源的研究(包括真实性识别与产地确证方面)已经成为农产品质量和安全领域关注的热点,稳定同位素分析技术是农产品溯源领域中具有应用前景的技术之一。本文以截至2020年9月Web of Science和中国知网收录的论文、专利、标准以及国家自然科学基金项目为数据源,分析了稳定同位素技术对农产品溯源的研究态势。通过多角度分析发现,中国在利用稳定同位素技术对农产品溯源的研究居国际先进水平,已经形成了多个有影响力的科研团队,稳定同位素技术在判别农产品真伪和追溯农产品地理起源方面具有重要的作用。健全稳定同位素分析的标准体系,丰富农产品稳定同位素产地溯源数据库,结合新技术提高溯源准确率是未来农产品溯源领域发展的方向。 展开更多
关键词 农产品 产地溯源 真实性 稳定同位素 发展态势
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微波消解-ICP-OES法同时测定鱼露中13种元素 被引量:14
5
作者 姜华军 魏敏 王妍 《中国调味品》 CAS 北大核心 2019年第10期165-167,共3页
采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定鱼露中的钙、镁、铁、锰、铜、锌、硒、铝、铅、砷、镉、铬、镍13种元素。13种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.00086~0.15 mg/kg,多次平行测定的相对标准偏差... 采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定鱼露中的钙、镁、铁、锰、铜、锌、硒、铝、铅、砷、镉、铬、镍13种元素。13种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.00086~0.15 mg/kg,多次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.89%~4.21%,加标回收率为93.6%~103.2%。该方法操作简单,分析速度快,结果准确可靠,适用于鱼露中多种有益和有害元素的同时测定。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱 鱼露 有益元素 有害元素
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P005091的合成
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作者 余平 袁明辉 +1 位作者 牛丽君 张国刚 《河北科技大学学报》 CAS 2016年第3期245-248,共4页
为改进抗肿瘤药物P005091(1-(5-((2,3-二氯苯基)硫基)-4-硝基-2-噻酚基)-乙酮)的合成方法,以2-氯噻吩为起始原料,乙酰氯为酰化试剂,三氯化铝为催化剂,在2-氯噻吩的5位引入乙酰基,得到2-乙酰基-5-氯噻吩(化合物2),收率为91%;再以浓硫酸... 为改进抗肿瘤药物P005091(1-(5-((2,3-二氯苯基)硫基)-4-硝基-2-噻酚基)-乙酮)的合成方法,以2-氯噻吩为起始原料,乙酰氯为酰化试剂,三氯化铝为催化剂,在2-氯噻吩的5位引入乙酰基,得到2-乙酰基-5-氯噻吩(化合物2),收率为91%;再以浓硫酸为溶剂,以混酸为硝化试剂,与化合物2发生硝化反应得到5-乙酰基-2-氯-3-硝基噻酚(化合物3),收率为64%;再将化合物3与2,3-二氯苯硫酚在N,N-二甲基甲酰胺溶液中及碳酸钾的作用下发生硫醚化反应得到目标产物P005091,收率为76%。目标化合物的结构经熔点(mp)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)和质谱(MS)确证,总收率为44%。该合成路线成本低廉,操作简单,与原文献方法相比,避免使用毒性较大的试剂,反应条件更为温和,在保证产品纯度的前提下,收率有了一定的提高。 展开更多
关键词 有机合成化学 泛素特异性蛋白酶 p塞吩 抗肿瘤 合成 FRIEDEL-CRAFTS酰基化反应
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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定硝苯地平中痕量基因毒性杂质 被引量:6
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作者 郭常川 谭会洁 +4 位作者 刘琦 巩腾飞 王雪 王程霖 徐玉文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期266-272,共7页
建立了测定硝苯地平中基因毒性杂质2、6和12的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇为溶剂,提取后直接进样分析。采用ACE EXCEL^(TM)3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为甲醇-0... 建立了测定硝苯地平中基因毒性杂质2、6和12的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇为溶剂,提取后直接进样分析。采用ACE EXCEL^(TM)3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(65∶35,v/v),等度洗脱。质谱部分采用电喷雾电离(ESI)源。采用正离子平行反应监测(PRM)扫描模式,质谱分辨率为35000 FWHM,杂质2、6、12的[M+H]^(+)母离子准确质量数分别为m/z 347.1230、361.1026、347.1230,提取[M+H]^(+)碎片离子准确质量数分别为m/z 315.0968、298.1069、315.0968,归一化碰撞能量(NCE)分别为10%、42%、10%,外标法定量。对方法进行了详细的方法学验证,结果表明,该法专属性良好,溶剂对杂质测定无干扰;杂质2、6、12质量浓度与其峰面积在0.2~100 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9998;杂质2、6、12在低、中、高3个水平下的回收率为96.9%~105.0%,RSD为1.21%~5.12%,检出限均为0.05 ng/mL,定量限均为0.2 ng/mL。应用该方法对3批硝苯地平样品中的杂质2、6、12进行测定,3批样品均未检出杂质6,但均检出杂质2和杂质12,其检出量未超过限度。该方法灵敏、快速、准确,操作简便,可为药企对硝苯地平的质量控制提供参考,并为药监部门的监管提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 基因毒性 硝苯地平 杂质
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气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量 被引量:4
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作者 宗万里 《食品科学技术学报》 CAS 2016年第4期91-94,共4页
建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性... 建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出限为0.0012μg/m L。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多反应离子监测 酱油 3-氯-1 2-丙二醇
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液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定液态乳中黄曲霉毒素M_(1)含量 被引量:6
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作者 宗万里 鲁刚 《中国奶牛》 2021年第6期58-61,共4页
本研究建立了液态乳中黄曲霉毒素M_(1)的液相色谱-三重四级杆串联质谱测定方法。在定量称量的样品中加入乙腈直接稀释定容,经过涡旋振荡,在高速冷冻离心机上离心,将离心后的上清液过针式过滤器过滤,然后直接注入液相色谱串联质谱仪中进... 本研究建立了液态乳中黄曲霉毒素M_(1)的液相色谱-三重四级杆串联质谱测定方法。在定量称量的样品中加入乙腈直接稀释定容,经过涡旋振荡,在高速冷冻离心机上离心,将离心后的上清液过针式过滤器过滤,然后直接注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式)、C_(18)液相色谱柱以及SRM方法对样品中的黄曲霉毒素M_(1)进行定性、定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于7%(n=6),平均回收率大于85%,线性范围为1~10ng/mL,最低检出限为0.011ng/mL。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 液态乳 黄曲霉毒素M_(1)
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浓缩苹果汁中微生物染菌的种类及防治研究 被引量:4
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作者 王楠 臧汝瑛 周宏霞 《农产品加工》 2018年第9期49-52,共4页
浓缩苹果汁是饮料工业中常用的原料,其干物质量分数一般为40%~50%。然而在浓缩苹果汁的运输及贮藏过程中,因微生物染菌导致苹果汁发生腐败的现象时有发生。首先,从变质的苹果汁中进行微生物培养,结果表明其中数量最多的是酵母菌,占总菌... 浓缩苹果汁是饮料工业中常用的原料,其干物质量分数一般为40%~50%。然而在浓缩苹果汁的运输及贮藏过程中,因微生物染菌导致苹果汁发生腐败的现象时有发生。首先,从变质的苹果汁中进行微生物培养,结果表明其中数量最多的是酵母菌,占总菌落数的80%;霉菌数量次之,占15%;而细菌类数量最少,占5%。接下来采用焦亚硫酸钠和纳他霉素作为抑菌剂,分析比较了其对苹果汁中酵母菌的抑制作用。结果表明,焦亚硫酸钠对酵母菌的抑制作用较弱,使用量即使高达1 000×10^-(6)也不会影响酵母的增殖;而纳他霉素是一种效价极高的抑菌剂,只需使用量2×10^(-6)即能表现出对酵母菌的强烈抑制。研究结果不仅表明了苹果汁中染菌微生物的类型,更为果汁在运输及贮藏的保鲜提供了技术指导。 展开更多
关键词 苹果汁 微生物 纳他霉素
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农产品质检机构合规运营要点分析 被引量:3
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作者 冯建岭 郭新璞 巩腾飞 《中国果菜》 2020年第8期55-57,共3页
农产品质检机构在农产品质量安全监管过程中发挥着重要作用,本文从法律地位、人员管理、体系文件、仪器设备、报告记录、质量管理、标准物质、环境设施及证书变更等方面分析了农产品质检机构合规运营要点,旨在为农产品质检机构规避风险... 农产品质检机构在农产品质量安全监管过程中发挥着重要作用,本文从法律地位、人员管理、体系文件、仪器设备、报告记录、质量管理、标准物质、环境设施及证书变更等方面分析了农产品质检机构合规运营要点,旨在为农产品质检机构规避风险,提升农产品质检机构的合法合规运营水平,以及农产品的质量安全监管提供参考。 展开更多
关键词 农产品 质检机构 合规 质量安全
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胶东地区元胡与苹果间作高产高效栽培技术 被引量:3
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作者 侯丽娟 王嘉伟 +3 位作者 胡静 毛积磊 陈妮 黄海静 《农业科技通讯》 2018年第7期228-230,共3页
本文作者阐述威海地区元胡与苹果果树间作高产高效栽培技术,以期探索胶东地区元胡科学的栽培模式,达到在不影响果树生产的的前提下,高效利用光能、养分、水分和土地等农业自然资源,药果双丰收的目的。
关键词 威海 元胡 苹果 间作 栽培技术
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负化学源-气相色谱-质谱联用法测定虾仁中甲基汞含量 被引量:3
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作者 宗万里 《河北渔业》 2020年第11期37-40,共4页
为对虾仁中甲基汞含量进行较好的定性、定量检测,研究建立了虾仁中甲基汞含量的负化学源-气相色谱-质谱联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯定容,注入气质联用仪中进行检测。经中等极性毛细管色谱柱分离,负化学源(NCI)离子化,以及选择... 为对虾仁中甲基汞含量进行较好的定性、定量检测,研究建立了虾仁中甲基汞含量的负化学源-气相色谱-质谱联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯定容,注入气质联用仪中进行检测。经中等极性毛细管色谱柱分离,负化学源(NCI)离子化,以及选择离子检测(SIM)方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05~1μg/mL,最低检出限为0.2μg/kg。 展开更多
关键词 负化学源 气相色谱-质谱联用 虾仁 甲基汞
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灰褐链霉菌对淀粉糖工业副产物糖渣发酵利用的研究
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作者 王楠 周宏霞 +1 位作者 杨扬 李树 《农产品加工》 2020年第10期16-18,26,共4页
将淀粉糖工业中的副产物糖渣作为营养物质加入到灰褐链霉菌发酵生产ε-聚赖氨酸的培养基中。结果表明,①糖渣中的葡萄糖、蛋白质和脂肪能够作为碳源和氮源被微生物利用,说明该处理糖渣的思路可行;②糖渣中的硅藻土在发酵过程中能够有效... 将淀粉糖工业中的副产物糖渣作为营养物质加入到灰褐链霉菌发酵生产ε-聚赖氨酸的培养基中。结果表明,①糖渣中的葡萄糖、蛋白质和脂肪能够作为碳源和氮源被微生物利用,说明该处理糖渣的思路可行;②糖渣中的硅藻土在发酵过程中能够有效减小灰褐链霉菌的菌球直径,提高了产物ε-聚赖氨酸的产量,当添加糖渣质量浓度为15 g/L时,ε-聚赖氨酸质量浓度达到最高值2.46 g/L,提高幅度为59.7%;③剩余的硅藻土可作为助滤剂加快后续的板框过滤速率,能够节省新助滤剂的添加量。综上,实现了将糖渣变废为宝、降低了生产成本,具有重要的经济效益和社会效益。 展开更多
关键词 糖渣 灰褐链霉菌 硅藻土 研究
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基于银鱼生态特征的太湖新银鱼活体移植技术
15
作者 贺加贝 胡丽萍 +3 位作者 史文凯 王晓飞 鲁刚 张连春 《科学养鱼》 2020年第1期37-38,共2页
太湖新银鱼(Neosalanx taihuensis)属鲑形目、胡瓜鱼亚目、银鱼科,为一年生小型名贵经济鱼类,可作为环境指示生物,经济价值和生态价值都很高。1995年农业部、水利部联合发出《关于加速推广银鱼移植增殖技术的通知》,全国掀起了银鱼移植... 太湖新银鱼(Neosalanx taihuensis)属鲑形目、胡瓜鱼亚目、银鱼科,为一年生小型名贵经济鱼类,可作为环境指示生物,经济价值和生态价值都很高。1995年农业部、水利部联合发出《关于加速推广银鱼移植增殖技术的通知》,全国掀起了银鱼移植的热潮,从南到北一些不同类型的湖泊、水库纷纷进行了移植,取得了显著的经济效益和社会效益。 展开更多
关键词 繁殖期 活体移植 充氧运输 生态特征
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气相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物含量的研究
16
作者 宗万里 臧汝瑛 鲁刚 《四川畜牧兽医》 2021年第4期32-34,共3页
本研究建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物含量的测定方法。样品经过提取后,处理溶液直接注入气相色谱-串联质谱仪中检测。利用EI源进行离子化,用弱极性毛细管气相色谱柱进行分离,采用多反应监测(MRM)方法对样品中的氟虫腈及其代谢物含量进... 本研究建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物含量的测定方法。样品经过提取后,处理溶液直接注入气相色谱-串联质谱仪中检测。利用EI源进行离子化,用弱极性毛细管气相色谱柱进行分离,采用多反应监测(MRM)方法对样品中的氟虫腈及其代谢物含量进行定性、定量分析。结果显示:该方法的相对标准偏差小于7%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为5~30 ng/mL;方法定量限为:氟甲腈1.73μg/kg,氟虫腈砜1.27μg/kg,氟虫腈亚砜1.03μg/kg,氟虫腈1.09μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 鸡蛋 氟虫腈
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