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聚丙烯腈纤维径向致密结构的光密度法研究
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作者 邓卓寅 刘宇涛 +3 位作者 赵德明 周铮钰 徐樑华 李常清 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期109-112,共4页
凝固过程聚丙烯腈(PAN)初生纤维在径向上各点的双扩散程度不同,可能会造成PAN纤维在径向上致密结构的差异。首先采用光密度法测定PAN初生纤维径向的致密结构及其差异性的可行性和影响因素,在此基础上采用光密度法研究了凝固浴温度对PAN... 凝固过程聚丙烯腈(PAN)初生纤维在径向上各点的双扩散程度不同,可能会造成PAN纤维在径向上致密结构的差异。首先采用光密度法测定PAN初生纤维径向的致密结构及其差异性的可行性和影响因素,在此基础上采用光密度法研究了凝固浴温度对PAN初生纤维致密性结构差异的影响。结果表明:对于PAN初生纤维,采用纤维切片厚度为4μm、调整入射光强使背景灰度为140时进行PAN初生纤维光密度的测定;保持凝固浴浓度恒定不变,凝固浴温度从25℃升高到65℃会导致PAN初生纤维的灰度降低、光密度值增大、纤维径向皮部与芯部的光密度差值增大,这表明随着凝固浴温度的升高,纤维的致密性降低、径向致密结构差异增大。光密度法可以用来定量表征PAN纤维的径向结构及其差异。 展开更多
关键词 聚丙烯腈初生纤维 径向结构 致密结构 光密度 凝固浴温度
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ICP法测试碳纤维中关键金属元素含量
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作者 丛佳玥 徐悦 +3 位作者 赵德明 李艳 才洪冰 林萍 《中国测试》 北大核心 2025年第S1期127-131,共5页
针对碳纤维中金属杂质元素(钾、钙、钠、镁、铁)的测定方法进行研究。样品经过灰化处理,用盐酸、氢氟酸进行后处理,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试,并确定了最佳实验条件。实验发现,钾、钙、钠、镁、铁5种元素的谱线强度与其... 针对碳纤维中金属杂质元素(钾、钙、钠、镁、铁)的测定方法进行研究。样品经过灰化处理,用盐酸、氢氟酸进行后处理,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试,并确定了最佳实验条件。实验发现,钾、钙、钠、镁、铁5种元素的谱线强度与其浓度在(0~20)μg/mL范围内均具有良好的线性关系,方法检出限分别为0.19、0.32、0.44、0.28和0.40μg/g,精密度分别为2.69%、2.05%、1.83%、3.07%和2.36%,加标回收率分别为93.67%~103.21%、94.74%~104.77%、98.48%~106.33%、102.53%~108.71%和92.96%~106.47%。该方法操作便捷、准确性好、灵敏度高。 展开更多
关键词 碳纤维 杂质元素 电感耦合等离子体发射光谱
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乳液模板法制备新型pH响应微胶囊材料的研究 被引量:2
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作者 徐悦 王颖 +2 位作者 高虹 赵德明 牛凤英 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第S01期284-288,共5页
利用乳液模板法制备了新型微胶囊材料。以小麦水解蛋白为稳定剂,水为外相、辛癸酸甘油酯为内相,制备了水包油型Pickering乳液。通过显微镜和粒径统计表征了乳液的微观结构,稳定剂质量分数为1%、2%、3%、4%和5%的Pickering乳液平均液滴... 利用乳液模板法制备了新型微胶囊材料。以小麦水解蛋白为稳定剂,水为外相、辛癸酸甘油酯为内相,制备了水包油型Pickering乳液。通过显微镜和粒径统计表征了乳液的微观结构,稳定剂质量分数为1%、2%、3%、4%和5%的Pickering乳液平均液滴直径分别为96.8μm、78.2μm、62.31μm、47.6μm和38.7μm。加入戊二醛与蛋白的氨基发生席夫碱反应,交联界面相形成微胶囊,通过红外光谱、显微镜和EDS Mapping证实了微胶囊的形成。戊二醛浓度为5%、10%、20%、30%、40%和50%时,微胶囊产率分别为75.9%、52.9%、35.3%、41.7%、39.0%和38.2%。由于席夫碱的亚胺基团具有pH响应性,可在酸性条件下断裂,故而该微胶囊具有pH响应性,能够在1mol/L盐酸环境下发生结构破裂,达到控制释放内部包封的油溶性组分的目的。 展开更多
关键词 Pickering乳液 微胶囊 刺激响应性
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硫氰酸钠水溶液体系的聚丙烯腈溶液凝固行为
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作者 邓卓寅 于鑫 +3 位作者 赵德明 周铮钰 徐樑华 李常清 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期104-110,共7页
硫氰酸钠(NaSCN)溶剂路线是国外制备高性能聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝成熟的纺丝工艺路线,该技术在国内碳纤维领域尚处于发展阶段。文中采用流变仪、红外光谱研究了PAN在不同质量分数NaSCN水溶液中形成的聚合物溶液的流变性能和PAN大分... 硫氰酸钠(NaSCN)溶剂路线是国外制备高性能聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝成熟的纺丝工艺路线,该技术在国内碳纤维领域尚处于发展阶段。文中采用流变仪、红外光谱研究了PAN在不同质量分数NaSCN水溶液中形成的聚合物溶液的流变性能和PAN大分子状态;溶液中NaSCN质量分数的提高,PAN溶液的黏度先减小后增大,在51%NaSCN溶液中PAN溶液的黏度最低、,用光学显微镜和X射线衍射研究了NaSCN水溶液为溶剂的PAN溶液凝固行为。研究发现,51%NaSCN溶液中,PAN大分子以最舒展状态存在,PAN分子链的31螺旋构象更多,这与溶液中硫氰酸根主要以异硫氰酸根(—N=C=S)存在有关,PAN的氰基与异硫氰酸根的—N=C形成桥键结构。随着聚合物溶液中NaSCN质量分数增加,凝固剂水在PAN溶液中的扩散速率增加,PAN溶液凝固结晶程度先增大后减小,在质量分数为51%的NaSCN水溶液中,PAN的凝固结晶规整度更优异,这与PAN以解缠伸展状态存在相关,由于流动活化能更低,PAN溶液更易发生相转变。 展开更多
关键词 聚丙烯腈溶液 硫氰酸钠水溶液 舒展状态 凝固 相转变 扩散
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷 被引量:3
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作者 肖亮 薛芳 +1 位作者 丛静 刘翠珍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期94-98,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定塑料玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷含量的方法。样品经丙酮-正己烷超声提取,甲醇沉淀净化后,采用UPLC-MS/MS法,以多反应监测模式测定,外标法定量。目标物在2.0~100μg/L范围内呈... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定塑料玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷含量的方法。样品经丙酮-正己烷超声提取,甲醇沉淀净化后,采用UPLC-MS/MS法,以多反应监测模式测定,外标法定量。目标物在2.0~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9973,检出限为0.010~0.012 mg/kg,加标回收率为81.8%~97.2%,相对标准偏差为3.8%~9.9%。该方法操作步骤简单、快速、稳定性好,适用于塑料玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷的快速筛查、确证和定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 四溴双酚A 六溴环十二烷 塑料玩具
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超声提取-气相色谱-质谱法测定美缝剂中壬基酚的含量
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作者 侯德坤 宋业萍 +1 位作者 刘翠珍 龙荣科 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期578-582,共5页
将美缝剂样品养护、冷冻过夜后,研磨成粒径不大于1 mm的颗粒,分取2.0 g样品,加入50 mL正己烷,在400 W超声功率下,于40℃水浴提取1 h。提取液用无水硫酸钠干燥,于35℃旋转蒸发至1 mL,全部过HLB固相萃取柱。分别用丙酮5 mL、体积比1∶1的... 将美缝剂样品养护、冷冻过夜后,研磨成粒径不大于1 mm的颗粒,分取2.0 g样品,加入50 mL正己烷,在400 W超声功率下,于40℃水浴提取1 h。提取液用无水硫酸钠干燥,于35℃旋转蒸发至1 mL,全部过HLB固相萃取柱。分别用丙酮5 mL、体积比1∶1的丙酮-正己烷的混合溶液5 mL和正己烷5 mL洗脱,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用正己烷稀释至1 mL,用气相色谱-质谱仪检测。以HP-5MS色谱柱作固定相进行分离,用电子轰击离子源电离,外标法定量。结果显示:12种壬基酚同分异构体保留时间为7.8~8.6 min,壬基酚的质量浓度在0.3~5.0 mg·L^(-1)内与定量离子[质荷比(m/z) 107,121,135,149,163]峰面积加和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~11%。方法用于8份市售美缝剂样品的分析,仅在1份样品检测出了壬基酚,检出量为0.21 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超声提取 气相色谱-质谱法(GC-MS) 壬基酚 美缝剂
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