建立了高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1％三氯乙酸溶液-甲醇（1：1）提取，经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离，以0.1％甲酸水-乙腈（85：15）作...建立了高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1％三氯乙酸溶液-甲醇（1：1）提取，经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离，以0.1％甲酸水-乙腈（85：15）作为流动相进行等度洗脱，电喷雾正离子（ ESl＋）扫描方式下多反应监测（ MRM）模式对样品进行检测。实验结果表明，金刚烷胺在1.0-50μg/kg范围内线性关系良好，鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg，干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0，2.0，5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2％-98.2％，相对标准偏差（n=6）为1.2％-4.6％；干辣椒及干辣椒制品在5.0，10.0，25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2％-81.6％，相对标准偏差（ n=6）为1.3％-6.3％。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。展开更多
建立一种同时测定鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸等3种有机砷类制剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。样...建立一种同时测定鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸等3种有机砷类制剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。样品经甲醇溶液提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,体积分数0.05%的三氟乙酸溶液-甲醇作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果表明:1～50μg/kg范围内各砷制剂线性良好,相关系数r2均在0.99以上;在1、2、10μg/kg三个加标水平下进行方法验证,平均回收率为85.4%～103.1%,相对标准偏差为3.3%～7.2%;3种有机砷类制剂的定量限均为1μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、前处理简单,各项指标均满足国内外法规要求,适用于鸡肉中有机砷类制剂残留的分析检测。展开更多
文摘建立一种同时测定鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸等3种有机砷类制剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。样品经甲醇溶液提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,体积分数0.05%的三氟乙酸溶液-甲醇作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果表明:1～50μg/kg范围内各砷制剂线性良好,相关系数r2均在0.99以上;在1、2、10μg/kg三个加标水平下进行方法验证,平均回收率为85.4%～103.1%,相对标准偏差为3.3%～7.2%;3种有机砷类制剂的定量限均为1μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、前处理简单,各项指标均满足国内外法规要求,适用于鸡肉中有机砷类制剂残留的分析检测。
