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含铁骨架Fe-Al-EU-1分子筛的设计合成和晶化 被引量:9
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作者 杨冬花 赵君芙 +3 位作者 张军亮 窦涛 吴忠华 陈中军 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第3期720-728,共9页
以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-Fe2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度Fe-Al-EU-1分子筛,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)分析、N2吸附-脱附、固体核磁共振(NMR)、紫... 以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-Fe2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度Fe-Al-EU-1分子筛,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)分析、N2吸附-脱附、固体核磁共振(NMR)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线吸收谱的精细结构(XAFS)等测试手段对合成样品的物理化学性质、铁在分子筛骨架的成键状态进行表征.结果表明:随着原始溶胶中铁的质量分数增加,Fe-Al-EU-1分子筛的晶胞体积增大;铁掺杂使Al-EU-1分子筛的表面积(BET)从272m2·g-1增加到365m2·g-1;模板剂脱除和分解温度降低;铁离子加入溶胶,导致zeta电位降低,胶体粒子容易聚集,分子筛外形增大.UV-Vis结果显示:由于220-250nm处的分子筛骨架中氧原子的成键2p电子向骨架四配位铁原子的空d轨道产生p-d跃迁,导致其特征峰的吸收峰强度急剧增加,在373nm左右骨架位的四配位铁原子与相邻的硅氧基团配位键合,产生能级分裂的d-d电荷跃迁峰且峰强度增加.XAFS结果表明:随着晶化过程的进行,边前1s→3d吸收峰和1s→4p主吸收峰发生了明显变化,原始溶胶样品在形成四配位铁物种结构单元后,逐步转化形成四面体配位的铁-硅-氧骨架铁物种,铁-硅-氧离子键结构单元也随之转变为四面体配位共价键结构的骨架铁物种. 展开更多
关键词 Fe-Al-EU-1分子筛 成键状态 晶化 X射线吸收谱的精细结构 物理化学性质 表征
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含杂原子分子筛B-Al-EU-1的快速合成与表征 被引量:5
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作者 杨冬花 周朋燕 +2 位作者 赵君芙 李晓峰 窦涛 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期371-375,共5页
在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-H3BO3-H2O体系中,采用固相法快速合成了高结晶度的硼硅铝分子筛B-Al-EU-1,合成时间由水热法的168h缩短至48h。采用XRD、XPS、TG-DTG和FT-IR等手段,对合成的B-Al-EU-1分子筛进行了表征。结果表明,随着B的加入,B-... 在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-H3BO3-H2O体系中,采用固相法快速合成了高结晶度的硼硅铝分子筛B-Al-EU-1,合成时间由水热法的168h缩短至48h。采用XRD、XPS、TG-DTG和FT-IR等手段,对合成的B-Al-EU-1分子筛进行了表征。结果表明,随着B的加入,B-Al-EU-1分子筛中晶胞体积收缩,FT-IR骨架振动频率向高波数方向移动,在约906cm-1处出现Si—O—B对称伸缩振动谱带;B-Al-EU-1分子筛中B1s电子结合能与偏硼酸HBO2中B1s的电子结合能非常接近,表明B原子进入分子筛骨架,并且以四配位方式存在。与水热体系合成的同种分子筛相比,固相法合成的B-Al-EU-1分子筛的晶胞体积明显变小。 展开更多
关键词 B-Al-EU-1分子筛 杂原子 晶胞参数 固相法
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煅烧高岭土的硬脂酸改性及其性能研究 被引量:3
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作者 李娜 马国章 许并社 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第8期1136-1138,共3页
研究了硬脂酸对山西怀仁地区煤系煅烧高岭土的表面改性方法,并对改性高岭土进行了红外光谱表征和活化指数、吸油量等性能的测定。实验结果表明,用3%的硬脂酸对煅烧高岭土改性后,活化指数达100%,吸油量可降低40%左右。将其加入聚氨酯中,... 研究了硬脂酸对山西怀仁地区煤系煅烧高岭土的表面改性方法,并对改性高岭土进行了红外光谱表征和活化指数、吸油量等性能的测定。实验结果表明,用3%的硬脂酸对煅烧高岭土改性后,活化指数达100%,吸油量可降低40%左右。将其加入聚氨酯中,可明显提高煅烧高岭土和聚氨酯高分子的亲和能力。 展开更多
关键词 改性煅烧高岭土 脂肪酸改性 性能
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混剂中乙蒜素和三唑酮的气相色谱分析方法 被引量:2
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作者 李娜 李英菊 +2 位作者 李玉霞 马国章 曲鹏晶 《农药科学与管理》 CAS 2009年第9期47-49,共3页
本文介绍了采用OV-101为固定液的石英毛细管柱,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,程序升温气相色谱法对混剂中乙蒜素和三唑酮同柱一次性分离、定性、定量。测得结果在一定范围内成良好的线性,相关系数分别为0.9999、0.9998;变异系数分别为0.51%... 本文介绍了采用OV-101为固定液的石英毛细管柱,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,程序升温气相色谱法对混剂中乙蒜素和三唑酮同柱一次性分离、定性、定量。测得结果在一定范围内成良好的线性,相关系数分别为0.9999、0.9998;变异系数分别为0.51%、0.75%;平均回收率为99.6%、99.9%。 展开更多
关键词 乙蒜素 三唑酮 气相色谱 分析
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