-
题名4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究
被引量：5
- 1
-
-
作者
张天永
朱佳佑
李彬
姜爽
陈松
王树华
-
机构
天津大学化工学院
天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室(筹)
天津市应用催化科学与工程重点实验室
大连理工大学精细化工国家重点实验室
科迈化工股份有限公司
-
出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期2719-2722,共4页
-
基金
国家自然科学基金(21276187)
天津市应用基础与前沿技术研究计划(13JCQNJC05800)
精细化工国家重点实验室开放基金(KF1101)项目
-
文摘
对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜(BPS)工艺进行改进。研究了使用新的催化剂(2,6-萘二磺酸)和溶剂(均三甲苯-均四甲苯混合溶剂),提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为:100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂(二者质量比3∶1),5 g 2,6-萘二磺酸催化剂,98.5 g苯酚,在110℃将51.2 g硫酸滴加完成后,将反应液快速升温至回流温度172℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%,纯度为96.49%。该方法收率高,催化剂便宜,易于工业化。
-
关键词
4
4'-二羟基二苯砜
均三甲苯
均四甲苯
2
6-萘二磺酸
-
Keywords
4,4＇-dihydroxydiphenylsulfone
mesitylene
durene
naphthalene-2,6-disulfonicacid
-
分类号
TQ612.1
[化学工程—精细化工]
-
-
题名高纯度双酚S的精制工艺研究
被引量：3
- 2
-
-
作者
张天永
朱佳佑
李彬
姜爽
陈松
王树华
-
机构
天津大学化工学院
天津市应用催化科学与工程重点实验室
天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室(筹)
大连理工大学精细化工国家重点实验室
科迈化工股份有限公司
-
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期113-116,共4页
-
基金
国家自然科学基金(21103121
21276187)
+2 种基金
教育部高等学校博士学科点专项科研基金(20110032120011)
天津市应用基础与前沿技术研究计划(13JCQNJC05800)
精细化工国家重点实验室开放基金(KF1101)
-
文摘
将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。
-
关键词
双酚S
精制
氨水
活性炭
苯甲醚
-
Keywords
4,4＇-dihydroxydiphenylsulfone
purification
ammonia
activated carbon
anisole
-
分类号
TQ612.1
[化学工程—精细化工]
-
-
题名混合溶剂法精制双酚S的工艺研究
被引量：1
- 3
-
-
作者
张天永
刘茜
李彬
张国玲
陈松
王树华
-
机构
天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室
天津化学化工协同创新中心
科迈化工股份有限公司
天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室
-
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期817-820,共4页
-
基金
国家自然科学基金(21103121
21276187)
+1 种基金
教育部高等学校博士学科点专项科研基金(20110032120011)
天津市应用基础与前沿技术研究计划(13JCQNJC05800)~~
-
文摘
研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异戊醇中溶解,加入100 g四氯乙烷,1 g活性炭,50℃搅拌脱色1 h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60 g苯甲醚,1 g活性炭。50℃搅拌脱色1 h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。
-
关键词
双酚S
四氯乙烷
苯甲醚
醇
精制
精细化工中间体
-
Keywords
bisphenol S
tetrachloroethane
anisole
alcohol
purification
finechemical intermediates
-
分类号
TQ247.3
[化学工程—有机化工]
O625.73
[理学—有机化学]
-
-
题名萘二磺酸钠转化产物催化合成双酚S及精制
被引量：1
- 4
-
-
作者
张天永
杨玉秋
李彬
王智超
张国玲
陈松
安静
-
机构
天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室
天津市功能精细化学品技术工程中心
科迈化工股份有限公司
天津市绿色橡胶助剂企业重点实验室
-
出处
《应用化学》
CSCD
北大核心
2017年第5期550-556,共7页
-
基金
国家自然科学基金(21276187)
天津市科技创新平台计划(14TXGCCX00017)
天津市自然科学基金(16JCYBJC20800)资助~~
-
文摘
采用阳离子交换树脂将2,6-萘二磺酸钠转化为2,6-萘二磺酸并用于双酚S(BPS)合成,研究了转化时间、温度、树脂用量等条件对反应的影响。较优的转化条件为:将2,6-萘二磺酸钠完全溶解后,加入用量为理论值37倍的001×7型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂,常温转化24 h,用转化产物催化合成的BPS粗品收率为93.5%,BPS质量分数为92.3%。采用水-吸附剂体系进行精制,不添加有机试剂,BPS产品质量分数高,操作简单,易于工业化。较优的精制条件为:7 g BPS粗品加热溶于300 g去离子水后,加入0.5 g海泡石、0.2 g活性炭,回流搅拌1 h,过滤后潮品再加热溶于180 g去离子水中,加入0.3 g海泡石,回流搅拌1 h,得白色产品,BPS质量分数可达99.7%。精制水可循环套用且可提高BPS产品收率至82.9%。
-
关键词
双酚S
萘二磺酸钠
阳离子交换树脂
精制
吸附剂
-
Keywords
bisphenol S
disodium naphthalenedisulfonate
cationic exchange resin
purification
adsorbent
-
分类号
O625.7
[理学—有机化学]
-
