基于AHP-EWM结合Box-Behnken设计响应面法优选丹参提取工艺

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作者 程深烨 徐国全 +3 位作者 陈翰文 张福明 高子涵 宋兆辉 《天津药学》 2025年第2期147-154,共8页

目的 优选丹参提取工艺,为后续放大生产提供实验依据。方法 采用层次分析法(AHP)-熵权法(EWM)结合的评价方法,以丹参中紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B综合评分为评价指标,使用超高效液相色谱仪(UPLC)作为检测工具,以上样温度、酸洗pH、醇洗... 目的 优选丹参提取工艺,为后续放大生产提供实验依据。方法 采用层次分析法(AHP)-熵权法(EWM)结合的评价方法,以丹参中紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B综合评分为评价指标,使用超高效液相色谱仪(UPLC)作为检测工具,以上样温度、酸洗pH、醇洗浓度、浓缩温度为影响因素进行单因素试验,利用单因素试验筛选关键工艺参数(CPP)。通过Box-Behnken响应面法设计试验,优选丹参提取工艺,并对提取工艺进行验证。结果 丹参最优提取工艺为上样温度35℃,酸洗pH 3.05,醇洗浓度80%,综合评分99.15。结论 采用Box-Behnken响应面法建立的模型相对准确,优选出的最佳工艺条件经验证,有效成分综合评分及出膏率均优于原工艺,可适用于丹参提取,为后续放大生产奠定基础。 展开更多

关键词 丹参 提取工艺 层次分析法 熵权法 综合评分 Box-Behnken响应面法

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基于网络药理学和分子对接技术探讨苏苏小儿止咳颗粒止咳祛痰及治疗支气管炎的作用机制和关键靶点

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作者 高玥皓 蔡楠 +3 位作者 张文楠 宋兆辉 何毅 张依倩 《天津药学》 2025年第3期350-357,共8页

目的基于网络药理学和分子对接技术,探讨苏苏小儿止咳颗粒(SSXCG)治疗小儿咳嗽、咳痰、支气管炎疾病的作用机制和关键靶点。方法利用中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)、中医药综合数据库(TCMID)等对SSXCG中的化橘红、紫苏叶、桔... 目的基于网络药理学和分子对接技术,探讨苏苏小儿止咳颗粒(SSXCG)治疗小儿咳嗽、咳痰、支气管炎疾病的作用机制和关键靶点。方法利用中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)、中医药综合数据库(TCMID)等对SSXCG中的化橘红、紫苏叶、桔梗和甘草的靶点进行收集,通过查阅文献及靶点预测收集鞘蕊苏的作用靶点;通过GeneGards(https://www.genecards.org/)和在线人类孟德尔遗传数据库(OMIM)收集咳嗽、咳痰、支气管炎疾病的靶点。使用Metascape软件对收集靶点进行韦恩(venn)交集及富集分析。利用蛋白质相互作用网络数据库(STRING)平台和Cytoscape软件构建蛋白互作(PPI)网络。通过PyMOL和Autodock进行分子对接验证SSXCG活性成分与关键靶点之间的相互作用。结果通过网络药理学分析得到疾病和药物的共同潜在靶点558个,PPI分析得到核心靶点47个,京都基因与基因组百科全书(KEGG)富集到184条信号通路,将前20条进行可视化。豆甾醇、Forskoditerpene F、香蜂草苷、紫苏醛、柚皮苷可能是苏苏小儿止咳颗粒止咳、抗炎、治疗支气管炎的关键成分;基因本体(GO)与KEGG富集分析提示生物学主要过程集中于调节炎症反应,调节氧化应激、蛋白酪氨酸激酶活性等;作用通路可能是磷脂酰肌醇3-激酶/Akt通路、丝裂原活化蛋白激酶、人巨细胞病毒感染等信号通路;分子对接结果显示AKT1、STAT3等靶点可能是关键靶点。结论苏苏小儿止咳颗粒在对小儿咳嗽、咳痰、支气管炎疾病的治疗上具有多靶点、多通路、多系统的特征,为后续临床研究提供了新思路。 展开更多

关键词 苏苏小儿止咳颗粒 止咳 祛痰 支气管炎 网络药理学 分子对接技术

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HPLC法测定经典名方温经汤包合物中桂皮醛和丹皮酚的含量

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作者 肖星茹 李新晔 +2 位作者 田雯菲 田野 李瑞明 《天津药学》 2025年第2期143-146,共4页

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定温经汤包合物中桂皮醛和丹皮酚含量。方法 色谱柱为Welch Ultimate?Plus C18(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为乙腈-水(33∶67);柱温30℃;检测波长275 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL。结果 ... 目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定温经汤包合物中桂皮醛和丹皮酚含量。方法 色谱柱为Welch Ultimate?Plus C18(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为乙腈-水(33∶67);柱温30℃;检测波长275 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL。结果 两种指标成分的质量浓度分别在3.08~196.04μg/mL、1.29~100.98μg/mL线性关系良好(r>0.9999),重复性相对标准偏差(RSD)分别为0.69%和0.59%,精密度RSD分别为0.34%和0.55%,稳定性RSD分别为0.07%和0.10%,桂皮醛和丹皮酚的平均回收率分别为99.06%和102.28%,RSD分别为0.60%和1.71%,显示出良好的耐用性。结论 本研究建立的温经汤包合物中2种指标成分含量测定方法准确可靠,适用于温经汤包合物的质量评价。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 温经汤 包合物 桂皮醛 丹皮酚

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HPLC多波长法同时测定安体威颗粒中8种成分的含量

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作者 白其慧 王梦蝶 +4 位作者 周桂荣 李哲 周洪浩 缪兴龙 何毅 《天津药学》 2025年第3期262-265,269,共5页

目的建立高效液相色谱(HPLC)多波长法同时测定安体威颗粒中8种成分的含量。方法采用Venusil XBP Polar-Phenyl色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相梯度洗脱,检测波长0~26 min:210 nm,26~34 min:32... 目的建立高效液相色谱(HPLC)多波长法同时测定安体威颗粒中8种成分的含量。方法采用Venusil XBP Polar-Phenyl色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相梯度洗脱,检测波长0~26 min:210 nm,26~34 min:320 nm,34~60 min:240 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、大豆苷、大豆苷元、甘草酸铵、6-姜辣素分别在12.81~205.00、10.57~169.16、30.58~489.26、100.74~2014.85、20.09~321.44、2.09~41.83、10.13~162.07、4.20~63.42μg/mL与峰面积线性关系良好(r=0.9999、0.9999、0.9999、1.0000、0.9999、1.0000、1.0000、0.9998);平均回收率[相对标准偏差(RSD)]分别为98.32%(1.33%)、103.45%(0.88%)、105.10%(1.09%)、102.04%(1.35%)、99.49%(2.14%)、99.54%(2.30%)、97.90%(1.53%)、106.27%(2.98%)。结论该方法可以同时测定安体威颗粒中8种成分的含量,为其质量标准的提升奠定了基础。 展开更多

关键词 安体威颗粒 波长切换法 葛根素 苦杏仁苷 含量测定

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不同溶剂中丹参酮IIA的光降解规律分析

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作者 于宏博 霍志鹏 +1 位作者 冯心池 王晴 《天津药学》 2025年第2期162-165,共4页

目的 探索不同溶剂对丹参酮ⅡA光降解速率的影响及降解动力学特征。方法 采用紫外-可见分光光度法(UV-VIS)测定丹参酮ⅡA的吸光值,研究丹参酮ⅡA在不同溶剂中的光降解情况。结果 各溶剂中丹参酮ⅡA在避光环境下的降解率仅为1%左右,在800... 目的 探索不同溶剂对丹参酮ⅡA光降解速率的影响及降解动力学特征。方法 采用紫外-可见分光光度法(UV-VIS)测定丹参酮ⅡA的吸光值,研究丹参酮ⅡA在不同溶剂中的光降解情况。结果 各溶剂中丹参酮ⅡA在避光环境下的降解率仅为1%左右,在8000 LUX照度恒定情况下,丹参酮ⅡA的光降解均符合一级动力学反应,且在不同溶剂中丹参酮ⅡA的降解速率差别较大,半衰期分别为甲醇9.1 h、乙腈3.4 h、乙醇2.4 h、丙酮0.7 h、乙酸乙酯0.2 h、乙醚0.1 h。结论 丹参酮ⅡA在不同溶剂中均发生了光降解,且降解速率会随着溶剂极性的增大而降低,推测丹参酮ⅡA经光照后自身裂解形成激发态,在极性溶剂介质中发生反应形成了稳定的自由基产物,从而降低了丹参酮ⅡA的光降解速率。提示在有丹参酮ⅡA存在的生产过程中应尽量避光,采用醇类溶剂能增加其稳定性,避免有效成分损失。 展开更多

关键词 丹参酮ⅡA 紫外-可见分光光度法 溶剂 光降解 降解动力学

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三七叶总皂苷纯化工艺中树脂再生工艺及使用寿命研究

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作者 孙会睿 何巧玉 +5 位作者 倪武卫 陶承江 田介峰 李瑞明 罗学军 何毅 《天津药学》 2025年第3期266-269,共4页

目的以树脂吸附率、富集液固含量、人参皂苷Rb_(3)含量及总皂苷总量为指标,确认三七叶总皂苷树脂纯化工艺中D101型大孔吸附树脂再生工艺及使用寿命,为产业化生产提供数据支持。方法利用高效液相色谱法和紫外分光光度法,考察D101型大孔... 目的以树脂吸附率、富集液固含量、人参皂苷Rb_(3)含量及总皂苷总量为指标,确认三七叶总皂苷树脂纯化工艺中D101型大孔吸附树脂再生工艺及使用寿命,为产业化生产提供数据支持。方法利用高效液相色谱法和紫外分光光度法,考察D101型大孔吸附树脂在连续使用期间及强化再生处理后的指标成分变化趋势。结果连续使用24批后发现上样流出液及水洗流出液中均未见皂苷类成分泄漏,树脂吸附率未见下降,富集液中固含量、人参皂苷Rb_(3)及总皂苷总量均未见明显下降趋势,并且在每次酸碱强化再生后树脂柱吸附性能明显提升。结论当前再生工艺可以有效再生树脂,使用寿命为至少使用24批。 展开更多

关键词 三七叶 大孔吸附树脂 再生工艺 树脂寿命

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基于“毒-效”成分含量的响应面优选香加皮提取工艺研究

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作者 陈翰文 张福明 +5 位作者 程深烨 王志远 高子涵 刘宸浩 石星 宋兆辉 《天津药学》 2025年第2期155-161,共7页

目的 优选香加皮提取工艺,为制定香加皮的质量控制标准提供参考。方法 以杠柳毒苷、杠柳次苷、杠柳苷元、4-甲氧基水杨酸、北五加皮苷M含量和固含量的综合评分作为评价指标,在单因素试验的基础上,以乙醇体积分数、提取时间及提取次数作... 目的 优选香加皮提取工艺,为制定香加皮的质量控制标准提供参考。方法 以杠柳毒苷、杠柳次苷、杠柳苷元、4-甲氧基水杨酸、北五加皮苷M含量和固含量的综合评分作为评价指标,在单因素试验的基础上,以乙醇体积分数、提取时间及提取次数作为影响因素,通过Box-Behnken响应面法设计试验,优选香加皮的提取工艺,并对优选的提取工艺进行验证。结果 香加皮最佳提取工艺为乙醇体积分数为60%,提取时间120 min,提取3次。结论 采用Box-Behnken响应面法建立的模型相对准确,优选出的最佳提取工艺条件经验证稳定、合理、可行,可适用于香加皮提取。 展开更多

关键词 香加皮 杠柳毒苷 Box-Behnken响应面法 提取工艺

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基于多波长-UPLC指纹图谱及多成分含量测定对胡黄连总苷胶囊的质量控制研究 被引量：1

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作者 丁丽 蔡楠 +1 位作者 宋兆辉 何毅 《中国医药科学》 2024年第21期48-51,共4页

目的建立多波长-超高效液相色谱(UPLC)测定胡黄连总苷胶囊指纹图谱及多成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,检测波长为0~6 min 260 nm、6~10 min 300 nm... 目的建立多波长-超高效液相色谱(UPLC)测定胡黄连总苷胶囊指纹图谱及多成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,检测波长为0~6 min 260 nm、6~10 min 300 nm、10~22 min 270 nm,流速为0.35 ml/min,柱温30℃。结果在建立的指纹图谱中共标定了16个共有峰,并用对照品指认11个共有峰,指纹图谱相似度均≥0.99;测定其中5个成分(草夹竹桃苷、香草酸、胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅳ)的含量测定结果在范围内呈线性相关;平均加样回收率97.60%~103.90%,RSD为1.79%~2.14%;精密度、重复性、稳定性实验RSD均≤1.45%。结论该方法重复性好、准确度高,可用于胡黄连总苷胶囊的质量控制研究。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 多成分含量测定 指纹图谱 胡黄连

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UFLC-MS/MS检测微晶纤维素中葡萄糖和纤维二糖的方法建立及其在热降解分析中的应用

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作者 高文庆 王晴 +1 位作者 霍志鹏 何毅 《天津药学》 2024年第6期26-30,共5页

目的:建立UFLC-MS/MS方法同时检测微晶纤维素中葡萄糖和纤维二糖的含量,研究微晶纤维素在较低温度下(<150℃)的降解行为。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为纯水-乙腈(30∶70),质谱检测器... 目的:建立UFLC-MS/MS方法同时检测微晶纤维素中葡萄糖和纤维二糖的含量,研究微晶纤维素在较低温度下(<150℃)的降解行为。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为纯水-乙腈(30∶70),质谱检测器的离子源采用负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式同时测定。结果:葡萄糖和纤维二糖均在31.25~1000 ng/ml范围内浓度和峰面积线性关系良好(r=0.9906,r=0.9900);葡萄糖平均回收率为108.52%,RSD为9.57%,纤维二糖平均回收率为102.55%,RSD为6.78%。使用该方法对不同恒温处理时长的微晶纤维素样品进行含量测定,发现随处理时长的增加微晶纤维素中的葡萄糖和纤维二糖含量均呈上升趋势,证明微晶纤维素在较低温度下(<150℃)即可产生热降解。结论:该方法适用于微晶纤维素中葡萄糖和纤维二糖的含量测定,同时此研究的结果可为微晶纤维素的有关应用提供参考。 展开更多

关键词 微晶纤维素 热降解 UFLC-MS 葡萄糖 纤维二糖

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双歧杆菌、乳杆菌和芽孢杆菌产细菌素和多糖研究进展 被引量：10

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作者 于钊瑞 赵鑫 邱峰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第24期396-406,共11页

双歧杆菌、乳杆菌和芽孢杆菌是益生菌的重要成员,具有很大的开发潜力。其不仅能作为优势菌调节肠道微生态平衡、防治疾病,还能产生具有广谱抗菌活性的细菌素和多糖类等化合物,其中有些化合物还具有抗肿瘤和抗氧化等特性,这些特性使得这... 双歧杆菌、乳杆菌和芽孢杆菌是益生菌的重要成员,具有很大的开发潜力。其不仅能作为优势菌调节肠道微生态平衡、防治疾病,还能产生具有广谱抗菌活性的细菌素和多糖类等化合物,其中有些化合物还具有抗肿瘤和抗氧化等特性,这些特性使得这些化合物和菌株本身有望开发成为新型膳食补充剂和保健功能性食品。但许多化合物的结构、活性、机制以及安全性尚不明确。因此,本文总结了2010~2019具有益生潜力的双歧杆菌属、乳杆菌属和芽孢杆菌属细菌中分离得到的细菌素和多糖化合物,并对其分类、结构、抗菌、抗肿瘤和抗氧化等功能进行综述,为菌株及其代谢产物的开发和应用提供参考。 展开更多

关键词 双歧杆菌 乳杆菌 芽孢杆菌 细菌素 多糖 抗菌 抗氧化

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基于UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术建立丹参及丹参提取物特征图谱方法

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作者 程深烨 高子涵 +2 位作者 张福明 陈翰文 宋兆辉 《天津药学》 2025年第5期518-525,共8页

目的对丹参饮片与提取物进行定性,建立其特征图谱方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS^(E))技术对供试品进行检测,通过PubChem、TCMSP以及参考相关文献建立数据库鉴定其化学成分,并建立丹参饮片与提取... 目的对丹参饮片与提取物进行定性,建立其特征图谱方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS^(E))技术对供试品进行检测,通过PubChem、TCMSP以及参考相关文献建立数据库鉴定其化学成分,并建立丹参饮片与提取物UPLC特征图谱方法。结果丹参饮片共标定26个成分,丹参提取物共标定20个成分,分别指认10、5个特征峰,其特征图谱方法精密度、重复性、稳定性均良好。结论该方法稳定可靠,可用于后续完善质量标准。证明丹参在工艺提取过程中会造成丹参酮类成分损失,对丹酚酸类成分影响不明显,表明工艺合理。 展开更多

关键词 丹参饮片与提取物 UPLC-Q-TOF-MS^(E) UPLC 特征图谱

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不同pH值下大黄素紫外-可见吸收光谱的量子化学研究

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作者 张鹤君 霍志鹏 +2 位作者 乔旭 陈晓鹏 王晴 《天津药学》 2025年第5期531-537,共7页

目的研究大黄素在不同pH条件下发生颜色变化的原因。方法考察不同pH条件下大黄素溶液在可见光下的颜色以及紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱的变化,联合量子化学理论计算研究,利用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法6-31+G(d)基组结合gd3bj校正... 目的研究大黄素在不同pH条件下发生颜色变化的原因。方法考察不同pH条件下大黄素溶液在可见光下的颜色以及紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱的变化,联合量子化学理论计算研究,利用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法6-31+G(d)基组结合gd3bj校正方法优化大黄素分子在酸、碱性情况时的稳定基态构型。通过计算大黄素C1、C3、C8三个位置上的酚羟基氢原子的质子解离能,确定大黄素分子的质子解离位点。通过PBE0泛函,def2-TZVP基组并结合gd3bj校正方法,计算并确定大黄素分子及大黄素负离子激发态UV-Vis吸收光谱、最高占有轨道-最低空轨道(HOMO-LUMO)的能量差值以及跃迁在S1激发态中的贡献。结果随着pH升高,大黄素颜色由黄色逐渐加深为深棕色。从酸性到碱性环境中,大黄素的最大吸收波长由448 nm红移到498 nm。通过计算3个酚羟基的质子解离能,比较发现C3位的质子解离能最低。理论计算显示出大黄素的UV-Vis吸收光谱随着pH的升高同样出现了红移,显示模拟结果与实验数据趋势吻合。结论本文结合量子化学分析了大黄素分子酸碱条件下的结构特征,为大黄素型化合物的应用开发、分子设计优化以及构效关系和酸碱反应规律的深入研究提供了一定支持。 展开更多

关键词 大黄素 紫外-可见吸收光谱 溶剂效应 密度泛函理论

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α-细辛醚和β-细辛醚的光照异构化机制探讨

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作者 余汉文 霍志鹏 +2 位作者 韩冰晶 王玉明 王晴 《天津药学》 2025年第5期538-545,共8页

目的通过实验与理论计算相结合的方法,系统探究α-细辛醚与β-细辛醚在紫外光照下的异构化动力学及分子机制。方法采用高效液相色谱(HPLC)监测紫外光照下两种细辛醚异构体的含量动态变化,结合紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱,利用量子化学计... 目的通过实验与理论计算相结合的方法,系统探究α-细辛醚与β-细辛醚在紫外光照下的异构化动力学及分子机制。方法采用高效液相色谱(HPLC)监测紫外光照下两种细辛醚异构体的含量动态变化,结合紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱,利用量子化学计算对分子结构进行优化并预测其异构化机制。结果α-细辛醚和β-细辛醚在365 nm紫外光照射下可发生双向光异构化反应。计算化学结果揭示细辛醚光致异构化存在两条反应路径:一是通过单重激发态(S_(1))直接异构化后经辐射跃迁返回基态(S_(0))实现,二是从S_(1)经系间窜越(ISC)进入三重激发态(T_(1)),通过T_(1)/S_(0)势能面圆锥交叉(CI)返回S_(0)实现异构化反应。结论本研究系统揭示了细辛醚光异构化通过S_(1)和T_(1)两条反应路径实现,可为细辛醚类成分的稳定性控制及中药制剂质量标准优化提供理论±据。 展开更多

关键词 细辛醚 光异构化 激发态 量子化学计算

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