高效液相色谱法手性固定相拆分手性药物研究进展 被引量：4

1

作者 李雪 李优鑫 张勇 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第6期1125-1127,1132,共4页

高效液相色谱法(HPLC)作为最常用的药物分析方法对手性药物的拆分具有广泛的应用,而手性固定相(CSP)则是拆分效果的关键因素。介绍了近几年手性固定相在手性药物拆分中的研究进展,并展望其发展前景。

关键词 手性药物 高效液相色谱 手性固定相

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温度敏感型树枝状大分子衍生物的合成及药物控制释放 被引量：4

2

作者 王伟 张君 +1 位作者 苏屈 王征 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1674-1679,共6页

通过加入偶联剂活化末端羧基基团进行酰胺化反应,将得到的带有羧基末端基团的温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝到整代的树枝状大分子聚酰胺-胺(PAMAM)上,制备了树枝状大分子衍生物PAMAM-g-PNIPAm,通过FTIR和1H NMR表征其结构,通过GPC和1H ... 通过加入偶联剂活化末端羧基基团进行酰胺化反应,将得到的带有羧基末端基团的温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝到整代的树枝状大分子聚酰胺-胺(PAMAM)上,制备了树枝状大分子衍生物PAMAM-g-PNIPAm,通过FTIR和1H NMR表征其结构,通过GPC和1H NMR测定其分子量,从而验证了接枝产物的形成;通过紫外-可见分光光度计测定其在不同pH值缓冲液中的低临界溶胀/溶解温度(LCST)值,发现产物的LCST值受缓冲液pH值的影响很大,接枝前后的LCST值也发生了变化.选用难溶性药物吲哚美辛作为模型药物,考察了树枝状大分子及其温度敏感性衍生物PAMAM-g-PNIPAm作为载体对药物的包载、增溶和不同温度环境下的释放行为.结果表明,树枝状大分子衍生物对吲哚美辛具有增溶和控制释放的性能,在难溶性药物的控制释放领域具有广阔的应用前景. 展开更多

关键词 树枝状大分子衍生物 温敏性 增溶 控制释放

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反相悬浮聚合法制备交联葡聚糖凝胶微球及其在脂质体与药物分离中的应用 被引量：3

3

作者 包建民 王勇尊 李优鑫 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期55-58,60,共5页

以葡聚糖4万为原料,环氧氯丙烷为交联剂,甲苯为有机分散相,选用合适的分散剂,利用反相悬浮聚合的原理制备了葡聚糖凝胶微球。以微球的球形度、粒径分布范围以及吸水溶胀度等性能为衡量标准,考察了有机分散相的种类、搅拌速度、实验温度... 以葡聚糖4万为原料,环氧氯丙烷为交联剂,甲苯为有机分散相,选用合适的分散剂,利用反相悬浮聚合的原理制备了葡聚糖凝胶微球。以微球的球形度、粒径分布范围以及吸水溶胀度等性能为衡量标准,考察了有机分散相的种类、搅拌速度、实验温度、反应时间以及分散剂的用量对制备效果的影响,确定了最优的制备条件。同时,将所制葡聚糖微球应用于脂质体与药物的分离检测,以测定其凝胶分离性能。结果表明,所制交联葡聚糖凝胶微球具有良好的球形度、分散性以及吸水溶胀性,并具有优良的凝胶过滤分离性能。 展开更多

关键词 反相悬浮聚合原理 交联葡聚糖凝胶微球 分离性能

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一种强碱性阴离子交换填料的制备及其在蜂蜜中喹诺酮药物检测中的应用 被引量：1

4

作者 王爱华 张梦娜 +1 位作者 李优鑫 包建民 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期198-201,共4页

采用悬浮聚合法合成了粒径在20~60μm之间的大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物（PS-DVB）微球。通过使用氯乙酰氯对该微球进行功能化,再与三甲胺反应,得到了一种含有季铵基团的PS-DVB微球。将该微球作为强碱性阴离子交换固相萃取填料而用于蜂蜜... 采用悬浮聚合法合成了粒径在20~60μm之间的大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物（PS-DVB）微球。通过使用氯乙酰氯对该微球进行功能化,再与三甲胺反应,得到了一种含有季铵基团的PS-DVB微球。将该微球作为强碱性阴离子交换固相萃取填料而用于蜂蜜中5种喹诺酮药物检测的前处理分析,结果表明：本研究建立的蜂蜜中喹诺酮类药物检测方法较好,具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 悬浮聚合 苯乙烯-二乙烯苯 阴离子交换 蜂蜜 喹诺酮

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固相萃取膜技术用于自来水中丙烯酰胺的测定 被引量：13

5

作者 张勃 祁悦 +1 位作者 高赫男 包建民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1196-1199,共4页

开发了一种简便快速的固相萃取膜(SPE disk)技术,实现了对500mL自来水中微量丙烯酰胺的富集,采用高效液相色谱法(HPLC)完成其定性和定量测定。比较不同填料的吸附情况,选择活性炭作为丙烯酰胺的最佳吸附剂。考察了洗脱剂种类、洗脱剂体... 开发了一种简便快速的固相萃取膜(SPE disk)技术,实现了对500mL自来水中微量丙烯酰胺的富集,采用高效液相色谱法(HPLC)完成其定性和定量测定。比较不同填料的吸附情况,选择活性炭作为丙烯酰胺的最佳吸附剂。考察了洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱速率和穿透体积等条件对萃取结果的影响,优化了色谱分离条件。经膜萃取过的丙烯酰胺在0.05～0.5mg/L质量浓度范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为20ng/L。该方法对不同体积、不同浓度的丙烯酰胺溶液的回收率为94.12%～100.2%,相对标准偏差为2.09%～4.51%(n=3),自来水样品的加标回收率为79.96%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合对水样中丙烯酰胺的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 固相萃取膜 活性炭 丙烯酰胺 自来水

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一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用 被引量：8

6

作者 包建民 谢丹 +2 位作者 孙超慧 李优鑫 王俊菊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期825-830,共6页

合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了... 合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析。结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55%～101.08%之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当。DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55%、102.99%、102.11%,相对标准偏差分别为2.11%、1.69%、0.79%;DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23%和91.42%,相对标准偏差分别为8.21%和8.86%,符合生物样品分析要求。所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛。 展开更多

关键词 亲水-亲油平衡 强阳离子交换填料 固相萃取 高效液相色谱法 塑化剂 可乐定 赛庚啶 食品安全检测

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甘草抗肿瘤活性成分的研究 被引量：9

7

作者 杨莉 陈海霞 +1 位作者 高文远 颜璐璐 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第3期438-440,448,共4页

为了研究甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch中的抗肿瘤活性成分。本文利用正相硅胶柱层析、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、制备薄层层析、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H NMR、13C NMR等波谱技术进行结构鉴定。采用MTT法对从甘草... 为了研究甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch中的抗肿瘤活性成分。本文利用正相硅胶柱层析、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、制备薄层层析、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H NMR、13C NMR等波谱技术进行结构鉴定。采用MTT法对从甘草分离到的化合物作小鼠肺腺癌LA795细胞株抗肿瘤活性筛选。从甘草中分离鉴定了甘草西定(1)、β-谷甾醇(2)、桦木酸甲酯(3)、6,8-二异戊烯基金雀异黄素(4)、Glisoflavanone(5)五个化合物。化合物3为首次从该种植物中分离得到,化合物1、2、4对小鼠肺腺癌LA795细胞的增殖有一定的抑制作用。 展开更多

关键词 甘草 化学成分 抗肿瘤

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一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用 被引量：2

8

作者 包建民 马志爽 +2 位作者 孙莹 王勇尊 李优鑫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期798-803,共6页

以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱;以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析。结果表明:经该支撑液液萃取... 以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱;以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析。结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6%、98.1%和97.7%,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9%、81.9%和83.9%)。对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80%和110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象)。所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 支撑液液萃取 高效液相色谱法 苯甲酸 醋酸地塞米松 马来酸氯苯那敏 吲哚美辛 牛血清 雪碧

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中空纤维膜电泳法富集水中的Cr(Ⅵ)

9

作者 包建民 刘晓静 李优鑫 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期93-95,共3页

建立了一种中空纤维膜电泳快速富集水中CrO2-4(Cr(Ⅵ))的方法。施加电压、搅拌速度和富集时间是影响富集倍数的主要参数,并对这3个条件进行了考察。确定最佳富集条件为:施加电压为20 V,搅拌速度为600 r/min,富集时间为15min。结果表明,... 建立了一种中空纤维膜电泳快速富集水中CrO2-4(Cr(Ⅵ))的方法。施加电压、搅拌速度和富集时间是影响富集倍数的主要参数,并对这3个条件进行了考察。确定最佳富集条件为:施加电压为20 V,搅拌速度为600 r/min,富集时间为15min。结果表明,应用本方法富集水中的Cr(Ⅵ)并进行测定,富集速度快,富集倍数高达约30倍,能显著提高水中Cr(Ⅵ)的富集速度和检测灵敏度。 展开更多

关键词 中空纤维膜 电泳 铬（Ⅵ）

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羧甲基琼脂糖微球的制备及其在国产碱性蛋白酶纯化中的应用 被引量：1

10

作者 刘微 王勇尊 +2 位作者 许慧 李优鑫 包建民 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期72-76,共5页

以琼脂糖粉末为原料,利用反相悬浮原理制备琼脂糖凝胶微球。所得琼脂糖微球的粒径分布在45～165μm范围内,并对其进行了交联。以自制交联琼脂糖微球为基质,对其进行了羧甲基化反应。依据离子交换容量进行键合量的表征,综合考察了各种反... 以琼脂糖粉末为原料,利用反相悬浮原理制备琼脂糖凝胶微球。所得琼脂糖微球的粒径分布在45～165μm范围内,并对其进行了交联。以自制交联琼脂糖微球为基质,对其进行了羧甲基化反应。依据离子交换容量进行键合量的表征,综合考察了各种反应试剂的用量、反应温度、反应时间等条件对键合量的影响。将所得的羧甲基键合微球用于碱性蛋白酶粗品的分离纯化,结果表明,自制羧甲基弱阳离子交换填料对国产碱性蛋白酶具有较好的分离纯化、除色以及除味等作用,可以达到国外同类产品的效果。 展开更多

关键词 琼脂糖凝胶微球 羧甲基琼脂糖微球 弱阳离子交换填料 碱性蛋白酶

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二氧化硅微球的制备及其官能化 被引量：2

11

作者 王艳 李优鑫 包建民 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期19-23,共5页

利用聚合诱导胶体团聚法制备了二氧化硅微球,并对制备过程的相关影响因素进行了考察,得到了制备的最优化条件。用扫描电镜及比表面积测定仪对制备微球的粒径、比表面积、孔径进行了表征,并测定了表面硅羟基含量。将制备得到的二氧化硅... 利用聚合诱导胶体团聚法制备了二氧化硅微球,并对制备过程的相关影响因素进行了考察,得到了制备的最优化条件。用扫描电镜及比表面积测定仪对制备微球的粒径、比表面积、孔径进行了表征,并测定了表面硅羟基含量。将制备得到的二氧化硅微球进行表面官能化修饰,得到了十八烷基键合硅胶反相色谱填料及氨基键合硅胶填料,将其作为色谱填料装柱对几种物质进行分离,结果表明,分离效果良好。 展开更多

关键词 二氧化硅微球 聚合诱导胶体团聚法 液相色谱填料

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微流控芯片电泳分析研究进展 被引量：2

12

作者 赵璐萌 包建民 李优鑫 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第12期2263-2266,共4页

综述了近年来微流控芯片技术设计加工、检测、应用方面的研究进展。主要包括电泳芯片制作的新方法、检测手段的创新以及在DNA、氨基酸、蛋白质、生物标记物、食品等方面的应用近况,并对微流控芯片电泳分析的发展进行了总结和展望。

关键词 微流控芯片 电泳 生物分析

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毛细管电泳涂层材料研究进展

13

作者 梁双 张勇 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1995-1998,共4页

在毛细管电泳(CE)中,内壁涂敷是抑制电渗流、防止样品吸附、改善分离效果的有效途径。近年来,已有多种涂层材料被应用,新型涂层材料也层出不穷。讨论了几种经典的毛细管内壁涂层材料,例如聚合物涂层、生物大分子涂层、小分子涂层等,这... 在毛细管电泳(CE)中,内壁涂敷是抑制电渗流、防止样品吸附、改善分离效果的有效途径。近年来,已有多种涂层材料被应用,新型涂层材料也层出不穷。讨论了几种经典的毛细管内壁涂层材料,例如聚合物涂层、生物大分子涂层、小分子涂层等,这些经典的涂层材料能够适应不同的涂敷方式,并在实际应用中都取得了较好的效果;同时,还介绍了近几年出现的新型涂层材料,例如高浓度的表面活性剂、纳米粒子涂层以及新型分子等,这些新型涂层已经在分离某些样品时取得了很好的效果,并有望应用到不同模式的毛细管电泳中。 展开更多

关键词 毛细管电泳 涂层材料 蛋白质

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