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均相铑膦催化体系下1-癸烯氢甲酰化反应研究 被引量:4
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作者 王鹏飞 胡远明 +5 位作者 李晨 张宝国 王本雷 李继霞 蒋凌云 臧甲忠 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期102-105,共4页
氢甲酰化反应是目前生产醛醇化合物最重要的反应之一,高碳烯烃氢甲酰化工艺改进是研究的难点和热点之一。探索了一种C10烯烃氢甲酰化反应的工艺,以三苯基膦(Ph3P)和亚磷酸三(2-叔丁基-4-甲氧基苯基)酯(LA)混合物为配体,与乙酰丙酮二羰... 氢甲酰化反应是目前生产醛醇化合物最重要的反应之一,高碳烯烃氢甲酰化工艺改进是研究的难点和热点之一。探索了一种C10烯烃氢甲酰化反应的工艺,以三苯基膦(Ph3P)和亚磷酸三(2-叔丁基-4-甲氧基苯基)酯(LA)混合物为配体,与乙酰丙酮二羰基铑原位合成的催化体系催化1-癸烯氢甲酰化反应。系统考察了反应温度、反应压力、铑浓度、膦铑比、无机盐添加剂对反应的影响。结果表明,在n(Ph_(3)P)/n(L_(A))=10、铑质量分数为280 mg/kg,1-癸烯用量(相对于甲苯)为0.3 g/mL,n(膦)/n(铑)=45、反应温度为90℃、反应压力为2.0 MPa、n(一氧化碳)/n(氢气)=1条件下反应4 h,1-癸烯转化率为98.1%、醛收率为93.2%、正异比为7.5。研究还发现,在减压蒸馏产物与催化剂分离时,加入无机盐添加剂能够提高催化剂的稳定性,减少铑损失。 展开更多
关键词 氢甲酰化 1-癸烯 均相催化 无机盐添加剂
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丁辛醇合成催化剂制备及工业侧线研究 被引量:5
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作者 王鹏飞 蒋凌云 +5 位作者 李晨 李继霞 郝婷婷 王本雷 臧甲忠 吴青 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期105-110,共6页
丁辛醇是合成精细化工产品的重要原料,低压羰基合成为目前主要的工业生产工艺,其核心催化剂为三苯基膦乙酰丙酮羰基铑(ROPAC)。介绍了ROPAC催化剂制备过程及工业侧线实验结果,并通过工业放大生产实验,解决了ROPAC催化剂制备过程中的问题... 丁辛醇是合成精细化工产品的重要原料,低压羰基合成为目前主要的工业生产工艺,其核心催化剂为三苯基膦乙酰丙酮羰基铑(ROPAC)。介绍了ROPAC催化剂制备过程及工业侧线实验结果,并通过工业放大生产实验,解决了ROPAC催化剂制备过程中的问题,二步合成单程总收率可达98%以上,ROPAC催化剂中氯离子质量分数小于0.005%。依托于天津渤化永利化工有限公司的450 kt/a丁辛醇装置,成功进行了ROPAC催化剂国产化替代工业侧线试验,自制催化剂与进口参比催化剂在100%负荷下各运行520 h,自制ROPAC催化剂与进口催化剂醛耗丙烯、产物正异比和母液中聚合物含量等指标一致,产品醛各项指标合格,催化剂整体性能与进口催化剂基本一致。 展开更多
关键词 羰基合成 丁辛醇 均相催化 氯离子
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糠醇加氢制1,2-戊二醇催化剂的制备及性能研究 被引量:4
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作者 郑修新 蒋志魁 +3 位作者 孙国方 费亚南 张耀日 张丽娟 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期96-100,共5页
采用化学共沉淀方法制备了铜氧化物催化剂FAH-1。在30 m L绝热微型固定床反应器上,研究了催化剂催化糠醇加氢制备1,2-戊二醇的性能,并对相关工艺条件进行了考察。实验结果表明:FAH-1催化剂表现出良好的糠醇加氢活性和选择性,在反应温度... 采用化学共沉淀方法制备了铜氧化物催化剂FAH-1。在30 m L绝热微型固定床反应器上,研究了催化剂催化糠醇加氢制备1,2-戊二醇的性能,并对相关工艺条件进行了考察。实验结果表明:FAH-1催化剂表现出良好的糠醇加氢活性和选择性,在反应温度为160℃、反应压力为6 MPa、液时体积空速为0.3 h-1、氢油体积比为10 000∶1条件下,糠醇加氢反应的转化率和选择性分别为91.80%和41.52%,1,2-戊二醇单程收率达到38.12%,1 000 h长周期评价催化剂性能稳定。制得的1,2-戊二醇样品纯度高、质量好,满足后续加工对1,2-戊二醇的质量要求。反应过程采用固定床反应器,具有较好的工业化前景。 展开更多
关键词 糠醇 加氢 1 2-戊二醇 铜氧化物催化剂
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金属改性甲醇芳构化催化剂的制备及性能研究 被引量:1
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作者 彭晓伟 王银斌 +1 位作者 臧甲忠 于海斌 《无机盐工业》 CSCD 北大核心 2021年第9期104-108,共5页
甲醇制芳烃是中国煤基甲醇深加工技术的重点发展方向之一,目前甲醇芳构化催化剂存在芳烃选择性低、收率低等问题。鉴于此,采用等体积浸渍法制备了一系列氧化锌、氧化镍复合改性催化剂,通过X射线荧光光谱(XRF)、氮气物理吸-脱附以及氨的... 甲醇制芳烃是中国煤基甲醇深加工技术的重点发展方向之一,目前甲醇芳构化催化剂存在芳烃选择性低、收率低等问题。鉴于此,采用等体积浸渍法制备了一系列氧化锌、氧化镍复合改性催化剂,通过X射线荧光光谱(XRF)、氮气物理吸-脱附以及氨的程序升温脱附(NH_(3)-TPD)等方法对催化剂进行表征分析,通过固定床小试评价装置对催化剂的甲醇芳构化反应性能进行考察,并通过300 t/a固定床中试评价装置对优选催化剂的反应稳定性进行考察。小试实验结果表明,当氧化锌与氧化镍负载比例为2.0(质量比)、负载总量为6.2%(质量分数)时,催化剂具有最佳的甲醇芳构化性能,芳烃选择性为62.98%、收率为19.46%。中试实验结果表明,180 h内甲醇转化率保持100%、芳烃选择性不低于73%、芳烃收率不低于32%。以中国丰富的甲醇资源为原料,生产中国短缺的芳烃产品,一方面可以完善煤化工产业链、优化产品结构,另一方面可以缓解中国石油基芳烃供应不足的局势。 展开更多
关键词 氧化锌改性 氧化镍改性 甲醇芳构化 苯/甲苯/二甲苯(BTX)
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1,3-丙二醇合成研究进展 被引量:3
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作者 王本雷 李晨 +5 位作者 张新富 张硕 王鹏飞 李继霞 蒋凌云 郭春垒 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期92-97,102,共7页
综述了近年来以不同原料及工艺合成1,3-丙二醇的研究结果,从适用性、经济性角度分析了每种技术规模化生产的可行性,并展望了化学法生产1,3-丙二醇的前景。
关键词 1 3-丙二醇 甘油 葡萄糖 环氧乙烷 丙烯醛
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羰基合成废铑液焙烧回收铑制备三氯化铑工艺研究 被引量:1
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作者 王本雷 张桂生 +4 位作者 蒋凌云 李晨 王鹏飞 李继霞 臧甲忠 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期104-108,共5页
铑资源稀少、价格昂贵,三氯化铑是制备铑催化剂等铑化合物的基础原料,羰基合成废铑液中铑含量通常在102~103mg/kg,回收其中铑制备三氯化铑具有重要意义。目前废铑液回收铑主要采用焚烧法,此方法存在铑损失大、铑过烧及后续处理困难等问... 铑资源稀少、价格昂贵,三氯化铑是制备铑催化剂等铑化合物的基础原料,羰基合成废铑液中铑含量通常在102~103mg/kg,回收其中铑制备三氯化铑具有重要意义。目前废铑液回收铑主要采用焚烧法,此方法存在铑损失大、铑过烧及后续处理困难等问题。为解决这些问题,探索了一种羰基合成废铑液加入木炭粉先有氧后无氧的两段式焙烧回收工艺,该回收工艺操作简单,回收率高。主要流程为:废铑液蒸馏浓缩后得到浓缩铑渣,浓缩铑渣加入m(炭粉)/m(铑渣)=0.6的木炭粉后焙烧,室温升至600℃有氧焙烧,600℃保持3h后,无氧条件下升温至1100℃保持1h后降至室温,得到活性铑灰,活性铑灰经酸浸溶、除杂浓缩得到三氯化铑,铑收率高于99.0%。 展开更多
关键词 羰基合成废铑液 焙烧 铑回收 木炭粉
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预成型高岭土干胶转化合成NaY型分子筛
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作者 张耀日 臧甲忠 +2 位作者 张丽娟 洪美花 于海斌 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期88-92,共5页
通过干胶转化法制备了整体式Na Y分子筛,采用XRD、SEM及XRF分析表征原料及产物,系统考察了合成体系的n(SiO2)/n(Al2O3)、n(Na2O)/n(SiO2)、水量、晶化温度和晶化时间对整体式Na Y分子筛制备的影响。结果表明,合成体系n(SiO2)/n(Al2O3)=... 通过干胶转化法制备了整体式Na Y分子筛,采用XRD、SEM及XRF分析表征原料及产物,系统考察了合成体系的n(SiO2)/n(Al2O3)、n(Na2O)/n(SiO2)、水量、晶化温度和晶化时间对整体式Na Y分子筛制备的影响。结果表明,合成体系n(SiO2)/n(Al2O3)=7.5时,骨架硅铝比(二氧化硅与氧化铝物质的量比)最大为6.12;n(Na2O)/n(SiO2)逐渐增大,整体式Na Y分子筛结晶度逐渐升高,当n(Na2O)/n(SiO2)增至0.35时,会导致P型分子筛的生成;晶化温度从90℃逐渐增至120℃时,整体式Na Y分子筛结晶度也随之升高;在110℃下晶化20 h,产物的结晶度达到98%并趋于稳定。干胶转化制备整体式Na Y分子筛必须有水的参与,n(H2O)/n(SiO2)为4.2左右对反应物的成型及整体式Na Y分子筛的晶化较为适宜。 展开更多
关键词 整体式分子筛 干胶转化 NAY分子筛 高岭土
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