目的建立了双水相萃取结合气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)测定不同香型白酒中氨基甲酸乙酯的测定方法。方法对比研究了3种不同的样品液液萃取方法,在此基础上,优化获得了最优双水相萃取(LLE-GC/MS)方案:...目的建立了双水相萃取结合气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)测定不同香型白酒中氨基甲酸乙酯的测定方法。方法对比研究了3种不同的样品液液萃取方法,在此基础上,优化获得了最优双水相萃取(LLE-GC/MS)方案:准确移取5 m L试样于10 m L比色管中,再加入内标PC使用液,逐渐增加管中K2HPO4固体,直到饱和为止,静置至分层完全。取上清液1.5 m L于离心管中,加无水Mg SO4 150mg摇匀离心。取上清直接进样,用GC/MS检测样品中氨基甲酸乙酯的含量。通过分别检测白酒三大香型:清香、浓香、酱香型,对LLE-GC/MS方法进行了评价。结果在最优条件下检测的相对标准偏差为2.84%~3.95%,回收率为:86.45%~111.58%,检测限为1.34μg/L。结论此方法准确性好、简便、低成本,适用于上述3种香型白酒中氨基甲酸乙酯的检测。展开更多
文摘目的建立了双水相萃取结合气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)测定不同香型白酒中氨基甲酸乙酯的测定方法。方法对比研究了3种不同的样品液液萃取方法,在此基础上,优化获得了最优双水相萃取(LLE-GC/MS)方案:准确移取5 m L试样于10 m L比色管中,再加入内标PC使用液,逐渐增加管中K2HPO4固体,直到饱和为止,静置至分层完全。取上清液1.5 m L于离心管中,加无水Mg SO4 150mg摇匀离心。取上清直接进样,用GC/MS检测样品中氨基甲酸乙酯的含量。通过分别检测白酒三大香型:清香、浓香、酱香型,对LLE-GC/MS方法进行了评价。结果在最优条件下检测的相对标准偏差为2.84%~3.95%,回收率为:86.45%~111.58%,检测限为1.34μg/L。结论此方法准确性好、简便、低成本,适用于上述3种香型白酒中氨基甲酸乙酯的检测。
