正交试验法优选红参加工工艺 被引量：22

1

作者 李卓艳 李德坤 +2 位作者 周大铮 叶正良 李萍 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1005-1007,共3页

目的优化红参加工工艺。方法采用正交设计试验,对红参蒸制时间、烘干温度、烘干时间进行条件优选,考察指标为人参总皂苷以及活性皂苷Rg3。结果红参最优加工工艺为A2B3C1,即蒸制4 h,70℃下烘8 h。结论 3批验证试验结果表明该工艺稳定可行。

关键词 红参 加工 正交设计 人参总皂苷 人参皂苷RG3

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HPLC-ELSD法测定不同产地麦冬及山麦冬中的果糖 被引量：12

2

作者 刘雪 杨会芳 +4 位作者 李德坤 周大铮 杨悦武 寇俊萍 鞠爱春 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期850-853,共4页

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定不同产地麦冬Ophiopogonis Radix及山麦冬Liriopes Radix中果糖的含有量。方法分析采用Alltech PrevailTMCarbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度... 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定不同产地麦冬Ophiopogonis Radix及山麦冬Liriopes Radix中果糖的含有量。方法分析采用Alltech PrevailTMCarbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.8 m L/min。结果四川、浙江产麦冬,以及湖北、山东、福建产山麦冬中游离果糖的平均含有量分别为85.2、37.6、41.4、11.8、168.1 mg/g,而这些产地麦冬多糖水解液中果糖的含有量分别为121.0、139.2、153.1、179.4、136.8 mg/g。结论游离果糖的含有量以福建产山麦冬最高,而麦冬多糖水解液中果糖的含有量以山东产山麦冬最高。 展开更多

关键词 麦冬 山麦冬 果糖 产地 HPLC-ELSD

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色差计法测定注射用丹参多酚酸溶液的颜色 被引量：9

3

作者 刘君动 叶正良 +2 位作者 李德坤 许崇瑶 周大铮 《辽宁中医杂志》 CAS 2013年第1期143-145,共3页

目的:利用色差计建立注射用丹参多酚酸溶液颜色测定的方法。方法:采用《中华人民共和国药典》2010版附录XIA"溶液颜色检查法"第三法(色差计法)测定溶液的颜色。结果:该方法精密度和重复性良好,3 h内色差值△E*的RSD值为1.28%... 目的:利用色差计建立注射用丹参多酚酸溶液颜色测定的方法。方法:采用《中华人民共和国药典》2010版附录XIA"溶液颜色检查法"第三法(色差计法)测定溶液的颜色。结果:该方法精密度和重复性良好,3 h内色差值△E*的RSD值为1.28%。测定的6批样品均小于黄色3号标准比色液(Y3)。结论:相比目视法,该方法将溶液颜色进行了量化检测、数据直观准确,可作为注射用丹参多酚酸溶液颜色测定的方法。通过色差法对中药注射剂质量进行控制将成为一种趋势,对提高中药注射剂安全性具有重要意义。 展开更多

关键词 注射用丹参多酚酸 色差计 溶液颜色

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HPLC-峰面积归一法测定注射用益气复脉(冻干)中总木脂素的含量 被引量：7

4

作者 张奇 叶正良 +2 位作者 王薇丹 李德坤 周大铮 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2011年第11期2239-2241,共3页

目的:建立注射用益气复脉(冻干)总木脂素的含量测定方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;柱温30℃;检测波长218nm;进样量10μL;流速1mL/min。结果:五味子醇甲进样量在0.096～0.578... 目的:建立注射用益气复脉(冻干)总木脂素的含量测定方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;柱温30℃;检测波长218nm;进样量10μL;流速1mL/min。结果:五味子醇甲进样量在0.096～0.578μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=404589x-9426.4,r=0.9998,精密度RSD1.88%,稳定性RSD2.29%,重复性试验RSD1.49%,平均回收率为99.84%、RSD 2.08%。结论:实验结果表明该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为注射用益气复脉(冻干)的质量控制方法。 展开更多

关键词 HPLC 注射用益气复脉(冻干) 总木脂素

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不同材质及不同截留分子量超滤膜对人参皂苷类成分的影响 被引量：9

5

作者 彭菲 叶正良 +2 位作者 李德坤 孙建强 王斌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期937-940,共4页

目的考察不同材质及不同截留分子量超滤膜对人参皂苷类成分的影响。方法以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3为检测指标,通过HPLC观察... 目的考察不同材质及不同截留分子量超滤膜对人参皂苷类成分的影响。方法以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3为检测指标,通过HPLC观察其超滤前后所得成分变化。考察不同材质及孔径的超滤膜对有效成分透过率的影响。结果随着膜截留分子量的变大,各人参皂苷类成分的透过率有所提高,且纤维素材质的超滤膜对原人参二醇型皂苷人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3的透过率明显大于相同截留分子量的聚醚砜膜材质的超滤膜。结论纤维素材质的超滤膜对人参皂苷的透过率要优于相同截留分子量聚醚砜材质的超滤膜。 展开更多

关键词 超滤 人参皂苷 膜材质

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川麦冬药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究 被引量：5

6

作者 贾诚 叶正良 +2 位作者 姜秀晶 周大铮 李德坤 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2011年第6期1182-1184,共3页

目的:建立川麦冬药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价川麦冬药材的质量提供依据。方法:采用Waters Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长296nm,柱温30℃。... 目的:建立川麦冬药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价川麦冬药材的质量提供依据。方法:采用Waters Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长296nm,柱温30℃。以甲基麦冬黄烷酮A为参照物,对10批市售川麦冬药材进行指纹图谱的分析。结果:建立了川麦冬药材黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,10批川麦冬药材的相似度在0.960～0.995。结论:该指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可专属性地研究川麦冬药材的指纹图谱,为有效地控制该药材的内在质量提供了科学依据。 展开更多

关键词 川麦冬 甲基麦冬黄烷酮A 指纹图谱 HPLC

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注射用丹参多酚酸与12种常用注射剂的配伍稳定性 被引量：7

7

作者 周岩 李德坤 +3 位作者 周大铮 杨悦武 鞠爱春 叶正良 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期494-498,共5页

考察注射用丹参多酚酸与12种临床常用注射剂的配伍稳定性。方法模拟注射用丹参多酚酸和各注射剂临床使用剂量,紫外分光光度法、HPLC法考察配伍后溶液的理化指标及酚酸类成分含有量的变化情况。结果碳酸氢钠注射液与注射用丹参多酚酸接触... 考察注射用丹参多酚酸与12种临床常用注射剂的配伍稳定性。方法模拟注射用丹参多酚酸和各注射剂临床使用剂量,紫外分光光度法、HPLC法考察配伍后溶液的理化指标及酚酸类成分含有量的变化情况。结果碳酸氢钠注射液与注射用丹参多酚酸接触后,颜色和p H值发生明显变化;盐酸普罗帕酮注射液、盐酸左氧氟沙星与注射用丹参多酚酸接触后立刻产生沉淀,紫外图谱和指纹图谱发生明显变化;盐酸法舒地尔注射液与注射用丹参多酚酸接触后立刻产生沉淀,紫外图谱发生明显改变;氨茶碱和二羟丙茶碱注射液不溶性微粒书超标和指纹图谱发生明显变化。结论注射用丹参多酚酸在与盐酸普罗帕酮注射液、氨茶碱注射液、二羟丙茶碱注射液、盐酸法舒地尔注射液、碳酸氢钠注射液和盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液配伍使用时可能会对药物疗效和安全性产生隐患,应予以特别注意。 展开更多

关键词 注射用丹参多酚酸 注射剂 配伍 稳定性

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HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质 被引量：7

8

作者 彭菲 叶正良 +2 位作者 李德坤 杨悦武 周大铮 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1098-1100,共3页

目的建立HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质(杂质)的限量方法。方法采用ELSD为检测器,Ultrahydrogel 250色谱柱(7.8 mm×300 mm),以甲酸-水(1∶5 000)为流动相,建立大分子物质(杂质)的液相测定方法,并对10批... 目的建立HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质(杂质)的限量方法。方法采用ELSD为检测器,Ultrahydrogel 250色谱柱(7.8 mm×300 mm),以甲酸-水(1∶5 000)为流动相,建立大分子物质(杂质)的液相测定方法,并对10批注射用益气复脉(冻干)进行了糖苷类大分子物质的检测。结果 10批注射用益气复脉(冻干)中均无糖苷类大分子物质。结论此方法简便、快捷和灵敏,可用于注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质的检查,具有一定的实用意义。 展开更多

关键词 HPGPC-ELSD 注射用益气复脉(冻干) 大分子物质检测

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五味子属植物降三萜成分研究进展 被引量：9

9

作者 王薇丹 周大铮 叶正良 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1912-1916,共5页

关键词 五味子属 降三萜 抗HIV活性

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HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛 被引量：10

10

作者 李越 安开龙 +3 位作者 李德坤 杨悦武 余伯阳 鞠爱春 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期141-144,共4页

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸水（15∶85）;检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基... 目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸水（15∶85）;检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。 展开更多

关键词 五味子 5-羟甲基糠醛 HPLC-UV

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HPGPC法检测注射用益气复脉(冻干)中的糖苷类大分子物质 被引量：5

11

作者 韩晓萍 叶正良 +4 位作者 王薇丹 李德坤 周大铮 林瑞超 刘丽芳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期814-817,共4页

目的建立注射用益气复脉(冻干)(红参、麦冬、五味子)中的大分子物质的HPGPC检测方法。方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为Ultrahydrogel 250(7.8 mm×300 mm);流动相0.1 mol/L氯化钠溶液;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;示差折光检测器... 目的建立注射用益气复脉(冻干)(红参、麦冬、五味子)中的大分子物质的HPGPC检测方法。方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为Ultrahydrogel 250(7.8 mm×300 mm);流动相0.1 mol/L氯化钠溶液;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;示差折光检测器,检测器温度40℃;进样量20μL。结果对5批注射用益气复脉(冻干)测定发现均无大分子物质。结论该方法简便、快捷,能用于注射用益气复脉(冻干)中大分子物质的排除性检查。 展开更多

关键词 HPGPC 注射用益气复脉(冻干) 大分子检测

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色差计法测定注射用益气复脉(冻干)溶液的颜色 被引量：4

12

作者 吴衍风 李德坤 +2 位作者 周大铮 冯锋 叶正良 《中华中医药学刊》 CAS 2012年第1期52-53,共2页

目的:建立色差计测定注射用益气复脉(冻干)溶液颜色的方法。方法:以黄色标准比色液为标准,测定测定注射用益气复脉(冻干)溶液颜色,考察方法的精密度、重复性和稳定性,并采用该方法对20批注射用益气复脉(冻干)进行检测。结果:本文所用色... 目的:建立色差计测定注射用益气复脉(冻干)溶液颜色的方法。方法:以黄色标准比色液为标准,测定测定注射用益气复脉(冻干)溶液颜色,考察方法的精密度、重复性和稳定性,并采用该方法对20批注射用益气复脉(冻干)进行检测。结果:本文所用色差法测定益气复脉(冻干)溶液颜色方法学考察结果满意,对20批样品进行检测效果良好。结论:色差计法测定注射用益气复脉(冻干)溶液颜色精密度高、重复性和稳定性好,值得采用。 展开更多

关键词 色差计法 注射用益气复脉(冻干) 溶液颜色

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五味子果实生长发育及化学成分动态变化研究 被引量：4

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作者 安开龙 李德坤 +3 位作者 周大铮 李仁 叶正良 郭巧生 《江苏农业科学》 北大核心 2015年第1期234-239,共6页

以辽宁省产五味子为研究对象,在7—9月果实发育期采样,测定不同生长阶段果实的外观性状及主要化学成分变化,用主成分分析方法对不同生长期的五味子品质进行综合评价,并结合产地实际情况确定五味子适宜采收期。结果表明,在整个生长过程中... 以辽宁省产五味子为研究对象,在7—9月果实发育期采样,测定不同生长阶段果实的外观性状及主要化学成分变化,用主成分分析方法对不同生长期的五味子品质进行综合评价,并结合产地实际情况确定五味子适宜采收期。结果表明,在整个生长过程中,不同化学成变化趋势不同;木脂素成分在一定时间内呈现先升高后降低的趋势,整体呈现倒"V"形分布,其中8月上旬果实中木脂素成分含量最高;辽宁省产地的五味子适宜采收期在9月上旬。 展开更多

关键词 五味子 化学成分 动态变化 主成分分析 采收期

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