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甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究
被引量：
9
1
作者
甘永江
张毅民
+2 位作者
赵瑜藏
李清霞
张运申
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期1075-1079,共5页
研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精。通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的...
研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精。通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响。实验结果表明:产品平均取代度的影响因素主要是反应温度和β-环糊精与碳酸二甲酯摩尔比;最佳合成工艺条件是反应时间为24h、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是1:28、反应温度85℃和β-环糊精和催化剂摩尔比为1:14,该条件下,产品的平均取代度达到14.2。采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征,结果发现与用硫酸二甲酯或碘甲烷合成的甲基化-β-环糊精基本一致。该甲基化-β-环糊精合成工艺具有合成工艺简单、方便和无毒等特点。
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关键词
Β-环糊精
碳酸二甲酯
甲基化-β-环糊精
核磁共振
质谱
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职称材料
乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺优化
被引量：
6
2
作者
张毅民
王娜
+1 位作者
黄德超
白家瑞
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期416-420,共5页
选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精。研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数...
选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精。研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数对反应的影响。利用响应曲面试验设计法进行试验设计,建立乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面,得到乙氧羰基化-β-环糊精最佳合成工艺:10 gβ-环糊精溶于80 mLDMF中,反应温度126℃,催化剂用量(相对于β-环糊精的质量百分数)为12%,n(DEC):n(β-CD)=20.2:1,反应时间8.5 h。验证试验结果显示,在此条件下,乙氧羰基化β-环糊精的收率达到98%。通过高效液相色谱分析反应结果并利用半制备色谱分离获得纯产物,对其进行了FT-IR,MS,1H-NMR表征。
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关键词
Β-环糊精
碳酸二乙酯
乙氧羰基化
核磁共振
质谱
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职称材料
13X分子筛膜制备及其在低碳烯烃净化中的应用
被引量：
1
3
作者
周永贤
陈伟
+1 位作者
王鹏飞
张毅民
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第12期1993-1998,共6页
以多孔α-Al2O3陶瓷管为支撑体、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为表面改性剂,采用真空溶胶预涂覆以及水热晶化的方法,在α-Al2O3陶瓷管表面制备出了密实连续均匀且无孔或裂纹存在的13X分子筛膜层。采用XRD、SEM重点考察了表面改性剂浓度...
以多孔α-Al2O3陶瓷管为支撑体、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为表面改性剂,采用真空溶胶预涂覆以及水热晶化的方法,在α-Al2O3陶瓷管表面制备出了密实连续均匀且无孔或裂纹存在的13X分子筛膜层。采用XRD、SEM重点考察了表面改性剂浓度、水热晶化次数对分子筛膜层的影响。结果表明:当APTES质量浓度为46 g/L、水热晶化次数为2次时,所制备的13X分子筛膜层能将氮气或乙烯气体中初始摩尔分数为0.002%二甲醚、甲醇、丙醛3种含氧化合物杂质脱除至摩尔分数0.0001%以下。与颗粒状13X分子筛相比,该13X分子筛膜展现出更好的痕量含氧化合物深度脱除性能。以氮气为原料气时,该13X分子筛膜对二甲醚、甲醇、丙醛的穿透时间分别为16、44.7和94 h;以乙烯为原料气时,对二甲醚、甲醇、丙醛的穿透时间分别为25.2、102和178 h。
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关键词
13X分子筛膜
多孔α-Al2O3陶瓷管
密实连续
低碳烯烃深度净化
含氧化物
功能材料
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职称材料
题名
甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究
被引量：
9
1
作者
甘永江
张毅民
赵瑜藏
李清霞
张运申
机构
天津大学绿色合成与转化教育部重点实验室化工学院
濮阳职业技术
学院
石油
化工
与环境工程系
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期1075-1079,共5页
基金
濮阳市科技局资助项目(080527)
文摘
研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精。通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响。实验结果表明:产品平均取代度的影响因素主要是反应温度和β-环糊精与碳酸二甲酯摩尔比;最佳合成工艺条件是反应时间为24h、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是1:28、反应温度85℃和β-环糊精和催化剂摩尔比为1:14,该条件下,产品的平均取代度达到14.2。采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征,结果发现与用硫酸二甲酯或碘甲烷合成的甲基化-β-环糊精基本一致。该甲基化-β-环糊精合成工艺具有合成工艺简单、方便和无毒等特点。
关键词
Β-环糊精
碳酸二甲酯
甲基化-β-环糊精
核磁共振
质谱
Keywords
β-cyclodextrin
dimethyl carbonate
methyl-β-cyclodextrin
NMR
MS
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
TQ432.3 [化学工程]
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职称材料
题名
乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺优化
被引量：
6
2
作者
张毅民
王娜
黄德超
白家瑞
机构
天津大学绿色合成与转化教育部重点实验室化工学院
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期416-420,共5页
文摘
选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精。研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数对反应的影响。利用响应曲面试验设计法进行试验设计,建立乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面,得到乙氧羰基化-β-环糊精最佳合成工艺:10 gβ-环糊精溶于80 mLDMF中,反应温度126℃,催化剂用量(相对于β-环糊精的质量百分数)为12%,n(DEC):n(β-CD)=20.2:1,反应时间8.5 h。验证试验结果显示,在此条件下,乙氧羰基化β-环糊精的收率达到98%。通过高效液相色谱分析反应结果并利用半制备色谱分离获得纯产物,对其进行了FT-IR,MS,1H-NMR表征。
关键词
Β-环糊精
碳酸二乙酯
乙氧羰基化
核磁共振
质谱
Keywords
β-cyclodextrin
Diethyl carbonate
Ethyl carbonate-β-cyclodextrin
NMR
MS
分类号
TQ317 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
13X分子筛膜制备及其在低碳烯烃净化中的应用
被引量：
1
3
作者
周永贤
陈伟
王鹏飞
张毅民
机构
天津大学绿色合成与转化教育部重点实验室化工学院
上海
化工
研究院聚烯烃催化技术与高性能材料国家
重点
实验室
上海
化工
研究院有限公司
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第12期1993-1998,共6页
基金
上海市科技人才计划项目(15XD1522300)~~
文摘
以多孔α-Al2O3陶瓷管为支撑体、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为表面改性剂,采用真空溶胶预涂覆以及水热晶化的方法,在α-Al2O3陶瓷管表面制备出了密实连续均匀且无孔或裂纹存在的13X分子筛膜层。采用XRD、SEM重点考察了表面改性剂浓度、水热晶化次数对分子筛膜层的影响。结果表明:当APTES质量浓度为46 g/L、水热晶化次数为2次时,所制备的13X分子筛膜层能将氮气或乙烯气体中初始摩尔分数为0.002%二甲醚、甲醇、丙醛3种含氧化合物杂质脱除至摩尔分数0.0001%以下。与颗粒状13X分子筛相比,该13X分子筛膜展现出更好的痕量含氧化合物深度脱除性能。以氮气为原料气时,该13X分子筛膜对二甲醚、甲醇、丙醛的穿透时间分别为16、44.7和94 h;以乙烯为原料气时,对二甲醚、甲醇、丙醛的穿透时间分别为25.2、102和178 h。
关键词
13X分子筛膜
多孔α-Al2O3陶瓷管
密实连续
低碳烯烃深度净化
含氧化物
功能材料
Keywords
13X membranes
porous α-Al2O3 tube
dense and continuous
light olefins deeply purification
oxygenated compounds
functional meterials
分类号
TQ170.1 [化学工程—硅酸盐工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究
甘永江
张毅民
赵瑜藏
李清霞
张运申
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009
9
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺优化
张毅民
王娜
黄德超
白家瑞
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
13X分子筛膜制备及其在低碳烯烃净化中的应用
周永贤
陈伟
王鹏飞
张毅民
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018
1
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职称材料
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