傅里叶红外光谱法鉴别部分黄精属生药的研究 被引量：21

1

作者 周晔 李佩孚 +3 位作者 张庆伟 张攻 何丽琳 张伯礼 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1791-1795,共5页

利用共有峰率和变异峰率两个指标,以黄精属六种药用植物样品的红外指纹图谱为依据,计算出所测样品的共有峰率和变异峰率。建立了六种药用植物的共有峰率和变异峰率双指标序列并利用红外指纹图谱进行了聚类分析。其结果揭示了黄精属六种... 利用共有峰率和变异峰率两个指标,以黄精属六种药用植物样品的红外指纹图谱为依据,计算出所测样品的共有峰率和变异峰率。建立了六种药用植物的共有峰率和变异峰率双指标序列并利用红外指纹图谱进行了聚类分析。其结果揭示了黄精属六种药用植物的亲缘关系。通过比较样品红外二阶导数谱图,可以鉴别中药黄精、玉竹及其常见的掺伪品长梗黄精、热河黄精、小玉竹。傅里叶变换红外光谱法具有仪器操作方便,分析速度快,非破坏性和样品用量小,制样简单,重现性好,具有专属性指纹等特性。可以解决中药黄精、玉竹及其掺伪品难以鉴别的问题,为鉴别中药的真伪及其亲缘关系的探讨提供了一种新方法。 展开更多

关键词 黄精属 红外指纹图谱 双指标法 聚类分析 红外二阶导数图谱

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酶法辅助提取北苍术挥发油的工艺及成分分析 被引量：17

2

作者 孟利娜 于敬 +2 位作者 许静 南楠 周晶 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期844-847,共4页

目的通过生物酶解技术优化北苍术挥发油的提取方法,并对酶解前后挥发油成分进行比较。方法在提取北苍术挥发油之前进行酶解处理,探讨了酶的种类、酶用量、酶解时间、酶解pH以及酶解温度对挥发油提取量的影响,并以正交试验进行工艺条件... 目的通过生物酶解技术优化北苍术挥发油的提取方法,并对酶解前后挥发油成分进行比较。方法在提取北苍术挥发油之前进行酶解处理,探讨了酶的种类、酶用量、酶解时间、酶解pH以及酶解温度对挥发油提取量的影响,并以正交试验进行工艺条件优化。采用气质联用(GC-MS)测定北苍术挥发油的组成以及各成分的相对量。结果北苍术中挥发油的最佳酶解工艺为加入药材质量1.0%的半纤维素酶,在pH4.5、45℃条件下酶解1.0 h。在直接蒸馏与酶解辅助蒸馏两种方法提取的挥发油中,分别鉴定出25个和22个成分。结论该条件下酶解可使挥发油产率提高20.82%,酶解后苍术酮和β-桉叶醇的相对含量分别提高32.79%和34.61%。 展开更多

关键词 北苍术 半纤维素酶 酶解 正交设计 GC-MS

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HPLC-ESI-MS和FTIR方法鉴别不同产地中药肉苁蓉的研究 被引量：9

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作者 周晔 李薇 +4 位作者 韩立峰 宋新波 李佩孚 汪蕊 张伯礼 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1056-1061,共6页

采用HPLC-ESI-MS和傅里叶红外光谱法对五种不同产地中药肉苁蓉进行了分析,采用HPLCESI-MS检测了中药肉苁蓉中荒漠肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰基毛蕊花糖苷、荒漠肉苁蓉苷C、管花苷B七种有效成分的含量。... 采用HPLC-ESI-MS和傅里叶红外光谱法对五种不同产地中药肉苁蓉进行了分析,采用HPLCESI-MS检测了中药肉苁蓉中荒漠肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰基毛蕊花糖苷、荒漠肉苁蓉苷C、管花苷B七种有效成分的含量。采用傅里叶红外光谱法,以五种药用植物样品的红外指纹图谱为依据,计算出所测样品的共有峰率和变异峰率。建立了五种药用植物的共有峰率和变异峰率双指标序列。结果显示两种方法对药材评价结果基本一致。采用傅里叶变换红外光谱法亦可区分肉苁蓉的常见伪品锁阳。HPLC-ESI-MS具有高通量、高灵敏度、分析快速等优点,可以通过主要化学成分含量的测定对肉苁蓉进行质量评价。傅里叶红外光谱法可以对样品进行无损处理,不需要对药材进行复杂的提取分离过程即可获得肉苁蓉红外光谱特征,其光谱的吸收峰强度与峰形是各种官能团互相作用的结果,是肉苁蓉多组分红外光谱的叠加。我们能从整体水平分析谱图特征峰,具有分析速度快,重现性好,非破坏性和样品量小,制样简单,专属性强,节约成本,保护环境等优点,符合中药向综合分析和整体分析的发展趋势。HPLC-ESI-MS和傅里叶红外光谱法联合应用,两种方法互为补充,为鉴别中药的真伪,探讨中药质量评价提供了一种新方法。 展开更多

关键词 肉苁蓉 HPLC-ESI-MS 红外指纹图谱 双指标法 质量评价

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傅里叶红外光谱法鉴别部分胡椒属生药的研究 被引量：8

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作者 周晔 张庆伟 +3 位作者 罗学军 李佩孚 宋亨 张伯礼 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期2419-2423,共5页

利用共有峰率和变异峰率双指标,以胡椒属七种药用植物的红外指纹图谱为依据,计算出所测样品的共有峰率和变异峰率。建立了胡椒属七种药用植物共有峰率和变异峰率双指标序列,结果揭示了胡椒属七种药用植物的亲缘关系。中药海风藤与石南... 利用共有峰率和变异峰率双指标,以胡椒属七种药用植物的红外指纹图谱为依据,计算出所测样品的共有峰率和变异峰率。建立了胡椒属七种药用植物共有峰率和变异峰率双指标序列,结果揭示了胡椒属七种药用植物的亲缘关系。中药海风藤与石南藤、大叶蒟根茎的共有峰率均在77%以上,变异峰率均在30%以下,此三种胡椒属药用植物亲缘关系较近;海风藤与胡椒根茎、十八症根的共有峰率在61%左右,亲缘关系稍远;海风藤与蒌叶根茎的共有峰率仅为44%。亲缘关系较远。利用红外二阶导数谱图,可以鉴别中药海风藤及其伪品石南藤、十八症根、大叶蒟根茎、胡椒根茎等品种。傅里叶红外光谱法可以对样品进行无损处理,不需要对药材进行复杂的提取分离过程即可提供化合物的官能团、类别、氢键等信息。该法能从整体水平分析谱图特征峰,具有分析速度快,重现性好,非破坏性和样品量小,制样简单,专属性强,节约成本,保护环境等优点。可以解决中药海风藤因资源短缺,伪品较多,鉴别困难等问题,也可为临床用药的安全、有效提供保障。傅里叶红外光谱法为胡椒属药用植物亲缘关系的探讨和真伪鉴别提供了一种新方法。符合中药向综合分析和整体分析发展的趋势。 展开更多

关键词 胡椒属 海风藤 红外指纹图谱 双指标法 红外二阶导数图谱

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酸枣仁黄酮HPLC指纹图谱建立及2种成分测定 被引量：13

5

作者 杨旭 冉瑞雪 +1 位作者 宋伟 乔卫 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期989-992,共4页

目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相... 目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 HPLC指纹图谱中有10个共有峰,并鉴定出其中8个(维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、异斯皮诺素、斯皮诺素、6'''-pyridyloylspinosin、6'''-对羟基苯甲酰斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、6'''-对香豆酰斯皮诺素)。斯皮诺素和6'''-阿魏酰斯皮诺素分别在15.00~40.00μg和5.00~14.00μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.5%(1.6%)和100.4%(1.6%)。结论该方法准确、简单、可靠,可用于酸枣仁黄酮的质量控制。 展开更多

关键词 酸枣仁 黄酮 斯皮诺素 6″′-阿魏酰斯皮诺素 HPLC指纹图谱

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酶解辅助提取金芪降糖片中生物碱的工艺研究 被引量：3

6

作者 南楠 宁娜 +3 位作者 孟利娜 谢宪斌 周晶 王欣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期192-195,共4页

目的考察酶解辅助提取技术对金芪降糖片中生物碱提取率的影响,优选出生物碱的最佳提取工艺条件。方法采用正交试验,考察酶用量,pH,温度以及酶解时间对金芪降糖片中生物碱提取率的影响。结果优化酶解法的最佳提取工艺条件为:加入相当于... 目的考察酶解辅助提取技术对金芪降糖片中生物碱提取率的影响,优选出生物碱的最佳提取工艺条件。方法采用正交试验,考察酶用量,pH,温度以及酶解时间对金芪降糖片中生物碱提取率的影响。结果优化酶解法的最佳提取工艺条件为:加入相当于药材质量0.6%的纤维素酶,在pH4.5,35℃条件下酶解3.0 h,可将小檗碱提取率提高29.98%,黄连总生物碱提高30.17%。结论酶解–冷浸法提取黄连生物碱简便可行,不仅生物碱浸出率高,而且适合工业化生产。 展开更多

关键词 酶辅助提取 金芪降糖片 生物碱 小檗碱 正交试验

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单壁碳纳米管-氨基二茂铁复合物修饰玻碳电极对对硝基苯酚的电化学检测 被引量：3

7

作者 李晶 姜云芳 +2 位作者 周磊 陈艺夫 杨晓英 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期318-322,共5页

本研究用氨基二茂铁（Aminoferrocene,AFc）经重氮化反应后修饰单壁碳纳米管（SWNTs）,制备SWNTs-AFc复合物,并以该复合物修饰玻碳电极（GCE）,通过循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）等电化学方法检测对硝基苯酚（p-NP）。结果表... 本研究用氨基二茂铁（Aminoferrocene,AFc）经重氮化反应后修饰单壁碳纳米管（SWNTs）,制备SWNTs-AFc复合物,并以该复合物修饰玻碳电极（GCE）,通过循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）等电化学方法检测对硝基苯酚（p-NP）。结果表明,与裸玻碳电极相比,SWNTs-AFc/GCE对p-NP响应的还原过电位显著减小,峰电流大大增强,p-NP的检测线性范围为1~850μmol/L（R^2=0.997）,检测限为1μmol/L。该方法电流响应快、灵敏度高、检测限低,具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 单壁碳纳米管 电化学传感器 对硝基苯酚

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吡啶-3,5-二羧酸镍(Ⅱ)配合物的合成、结构、性质及密度泛函研究(英文) 被引量：1

8

作者 郭瑞 刘风 +4 位作者 钟炳文 刘宣文 张跃宏 苏娜 谢承志 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1635-1640,共6页

以吡啶-3,5-二羧酸、2,2′-联吡啶和硝酸镍为原料,使用水热法合成2个配合物:[Ni(pdc)(bpy)(H2O)3]·2H2O(1)和{[Ni(pdc)(bpy)]·H2O}n(2)。配合物结构经过X射线单晶衍射分析确定都属于单斜晶系,P21/c空间群。晶体1为单核结构,... 以吡啶-3,5-二羧酸、2,2′-联吡啶和硝酸镍为原料,使用水热法合成2个配合物:[Ni(pdc)(bpy)(H2O)3]·2H2O(1)和{[Ni(pdc)(bpy)]·H2O}n(2)。配合物结构经过X射线单晶衍射分析确定都属于单斜晶系,P21/c空间群。晶体1为单核结构,利用氢键连接为三维网状分子。晶体2中二价镍离子为五配位,由吡啶二羧酸阴离子连接为二维平面结构。对化合物1、2进行了红外、紫外和变温磁化率分析。并利用密度泛函方法对2的电子结构和轨道能量进行计算,计算结果与紫外光谱数据基本符合。 展开更多

关键词 吡啶二羧酸 水热合成 紫外可见光谱 密度泛函

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维药多伞阿魏的化学成分研究

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作者 金鹏飞 李敏 +2 位作者 李韶勇 尹宏权 唐生安 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期215-222,共8页

为明确维药多伞阿魏(Ferula ferulaeoides)的主要化学成分及其抗肿瘤活性,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法等技术进行分离纯化,运用NMR和HRMS等波谱学方法鉴定各化合物的结构,采用计算电子圆二色谱法(E... 为明确维药多伞阿魏(Ferula ferulaeoides)的主要化学成分及其抗肿瘤活性,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法等技术进行分离纯化,运用NMR和HRMS等波谱学方法鉴定各化合物的结构,采用计算电子圆二色谱法(ECD)判定新化合物的绝对构型.同时运用MTT法对分离得到的单体化合物在人源乳腺癌(MCF-7)细胞系上进行细胞毒活性测试.结果从多伞阿魏的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为1-(2-hydroxyl-4-methoxybenzoyl)-2S;-hydroxy-5,9,13-trimethyl-4(E),8(E),12-tetradecatrien-1-one (1),愈创木醇(2),1-(2,4-dihydroxyphenyl)-3,7,11-trimethyl-3-vinyl-6(E),10-dodecadiene-1-one (3),dshamirone (4),2,3-dihydro-7-hydroxy-2S;,3R;-dimethyl-2-[4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]-furo[3,2-c]coumarin (5), 3-(2-hydroxyl-4-methoxybenzoyl)-4S;,5R;-dimethyl-5-[4,8-dimethyl-3(E),7(E)-nonadien-1-yl]tetrahydro-2-furanone (6), fukanedone A (7), 2,3-dihydro-7-methoxy-2S;,3R;-dimethyl-2-[4-methyl-5-(4-methyl-2-furyl)-3(E)-pentenyl]-furo[3,2-c]coumarin (8),伞形花素(9),2,3-dihydro-7-methoxy-2S;,3S;-dimethyl-3-[4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]-furo[3,2-c]coumarin (10), 2,3-dihydro-7-methoxy-2S;,3R;-dimethyl-3-[4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]-furo[3,2-c]coumarin (11), 2,3-dihydro-7-hydroxy-2S;,3R;-dimethyl-3-[4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]-furo[3,2-c]coumarin (12), 2,3-dihydro-7-methoxy-2S;,3R;-dimethyl-2-[4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]-furo[3,2-c]coumarin (13),2,3-dihydro-7-methoxy-2R;,3R;-dimethyl-2-[4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]-furo[3,2-c]coumarin (14),ferulaeone C (15).其中,化合物1为新杂萜类化合物,化合物9是从该植物中首次分离得到.化合物3、4、5和15表现出潜在的抗肿瘤活性,半数抑制浓度(IC50)分别为15.11,12.98,18.01和12.87μmol/L. 展开更多

关键词 多伞阿魏 香豆素 化学成分 结构鉴定 抗肿瘤活性

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基于网络药理学的海蓬子活性成分抗糖尿病作用机制 被引量：6

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作者 王冉冉 李韶勇 +3 位作者 乔卫 宋方芹 周慧 乔杉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期802-809,共8页

目的利用网络药理学技术预测海蓬子抗糖尿病有效成分、潜在靶点及通路,探讨其"多成分-多靶点-多通路"的抗糖尿病作用机制。方法通过查阅大量文献获取海蓬子内15种具有相关活性的化学成分信息,利用PharmMapper和Drug Bank数据... 目的利用网络药理学技术预测海蓬子抗糖尿病有效成分、潜在靶点及通路,探讨其"多成分-多靶点-多通路"的抗糖尿病作用机制。方法通过查阅大量文献获取海蓬子内15种具有相关活性的化学成分信息,利用PharmMapper和Drug Bank数据库筛选海蓬子抗糖尿病的潜在靶点,采用MAS 3.0生物分子功能软件获取潜在靶点和通路的相关信息,最后采用Cytoscape软件构建海蓬子治疗糖尿病的"成分-靶点-通路"网络模型。结果海蓬子的15个成分可能是通过MAP2K1、MAPK、GSK3B、AKT等30个糖尿病相关靶点调控胰岛素、血管内皮生长因子、T细胞受体、FcεRI信号通路等72条信号通路,从而参与调节免疫、炎症反应、脂质代谢、细胞凋亡等过程来发挥治疗糖尿病及其并发症的作用,呈现出海蓬子"多成分-多靶点-多通路"的抗糖尿病作用机制。结论本研究为解析海蓬子复杂体系、阐释其抗糖尿病作用的科学内涵提供了新的思路和方法,为下一步其作用靶点及机制的验证实验指明了方向。 展开更多

关键词 海蓬子 网络药理 潜在靶点 糖尿病

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非核苷类抗乙肝病毒小分子抑制剂的研究进展

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作者 蔡文玺 刘文波 +2 位作者 苏发生 王润玲 董卫莉 《化学与生物工程》 CAS 2014年第11期5-11,共7页

慢性乙型肝炎病毒(HBV)感染是许多肝疾病,如肝炎、肝硬化和肝癌的病因,至今仍是影响人类健康的全球性问题。当前临床用药主要包括免疫调节剂和能抑制逆转录酶活性的核苷类似物,但免疫调节剂的副作用和核苷类似物的耐受性使得慢性乙型肝... 慢性乙型肝炎病毒(HBV)感染是许多肝疾病,如肝炎、肝硬化和肝癌的病因,至今仍是影响人类健康的全球性问题。当前临床用药主要包括免疫调节剂和能抑制逆转录酶活性的核苷类似物,但免疫调节剂的副作用和核苷类似物的耐受性使得慢性乙型肝炎的临床治疗仍然面临着巨大的挑战,而非核苷类抗HBV药物的研究为这一现状的改变提供了很大机会。综述了近年来报道的非核苷类抗HBV小分子抑制剂,重点对其化学结构、抗HBV活性和构效关系进行了总结。 展开更多

关键词 乙型肝炎病毒(HBV) 非核苷类 小分子抑制剂

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液晶分子印迹整体柱的制备及其分子识别热力学

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作者 魏琴 陈秀秀 +3 位作者 白丽红 赵亮 黄艳萍 刘照胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1171-1181,共11页

液晶分子印迹聚合物(MIPs)因刚性液晶单体的加入而在超低交联度水平下也能印迹和识别模板分子,有效解决了传统MIPs因高交联度造成的位点包埋、结合容量低、传质慢等问题。尽管液晶MIPs具有如此独特的优势,但却面临着由于交联度的大幅度... 液晶分子印迹聚合物(MIPs)因刚性液晶单体的加入而在超低交联度水平下也能印迹和识别模板分子,有效解决了传统MIPs因高交联度造成的位点包埋、结合容量低、传质慢等问题。尽管液晶MIPs具有如此独特的优势,但却面临着由于交联度的大幅度降低而导致印迹效果下降的问题。为了研究液晶MIPs的结合特性,制备具有良好印迹效果的低交联液晶MIPs,该文通过二次接枝聚合,制备了一系列不同交联度的液晶分子印迹整体柱,用高效液相色谱法研究了聚合参数与印迹整体柱亲和性的关系。实验中选用三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,以甲苯和十二醇为致孔剂合成整体柱骨架,并在此基础上以(S)-萘普生为模板,加入液晶单体4-氰基苯基单环己基乙烯(CPCE)进行二次聚合接枝。实验中系统考察了流动相中乙腈比例及缓冲液pH值对色谱保留的影响,结果发现液晶单体的加入使得MIPs对萘普生保留控制机制由原来的氢键作用变为了疏水作用;通过动态吸附实验得到的突破曲线经前沿分析及对吸附等温线Langmuir、Freundlich和Scatchard分析拟合,发现交联度为15%时液晶MIPs印迹因子最大(3.78)、非均一性最强,且特异性吸附量高于非特异性吸附量。液晶MIPs的计量置换模型(SDM-R)分析表明,液晶印迹整体柱对模板分子的总亲和力(ln A=0.645)明显高于其类似物;而从空间匹配程度看,与液晶印迹整体柱空间匹配程度最高的是酮洛芬而非模板分子,但液晶印迹整体柱对酮洛芬的总亲和力(ln A=0.242)不及模板分子的一半,表明在本低交联液晶印迹系统中,空间效应不是决定印迹系统识别能力的主要因素。进一步的分离热力学研究发现,低交联液晶印迹柱的|ΔΔH|<T|ΔΔS|,而交联度为70%的非液晶MIPs柱的|ΔΔH|>T|ΔΔS|,表明液晶MIPs的分离过程是一个熵控制过程,而常规无液晶MIPs的分离过程是一个焓控制过程。上述结果表明,液晶单体的加入改变了MIPs的识别机制,适当的低交联度可显著提高液晶MIPs的识别性能,因此液晶MIPs这些特质有望使其成为新一代的MIPs。 展开更多

关键词 分子印迹聚合物 液晶 接枝聚合 萘普生 分子识别

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