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水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化精矿中氟和氯 被引量:19
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作者 刘敏 胡德新 +4 位作者 王振坤 王昊云 王虹 李权斌 魏红兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1321-1323,共3页
采用水蒸气蒸馏法分离硫化精矿样品中氟离子和氯离子,离子色谱法测定了氟离子和氯离子的含量。经AG19保护柱及AS19分离柱分离,以25.00mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用连续自动再生化学抑制器检测。F-和Cl-的质量浓度均在10.00mg... 采用水蒸气蒸馏法分离硫化精矿样品中氟离子和氯离子,离子色谱法测定了氟离子和氯离子的含量。经AG19保护柱及AS19分离柱分离,以25.00mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用连续自动再生化学抑制器检测。F-和Cl-的质量浓度均在10.00mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.006,0.003mg·L-1。方法用于分析硫化铜精矿、锌精矿和铅精矿,氟离子和氯离子的加标回收率在94.1%~97.2%,96.4%~101%之间,相对标准偏差(n=11)分别在1.5%~2.3%,1.1%~1.9%之间。 展开更多
关键词 离子色谱法 水蒸气蒸馏 硫化精矿
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微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬 被引量:14
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作者 胡德新 马德起 +2 位作者 苏明跃 王虹 姚传刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期83-86,共4页
样品经硫酸-磷酸-氟硼酸分解,在30~60 kPa条件下进行微波溶样,用自动电位滴定仪测定铬矿石中三氧化二铬的含量。对两个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定20次,测定的平均值与标准值的相对误差为0.015%~0.021%,相对标准... 样品经硫酸-磷酸-氟硼酸分解,在30~60 kPa条件下进行微波溶样,用自动电位滴定仪测定铬矿石中三氧化二铬的含量。对两个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定20次,测定的平均值与标准值的相对误差为0.015%~0.021%,相对标准偏差为0.09%~0.10%。选取主要进口国的不同含量的铬矿石进行主含量的测定,与经典法对比,分析结果均在合理允差范围之内。方法具有简便、快速、低耗、污染小等优点,可应用于大批铬矿石样品的分析及检测。 展开更多
关键词 三氧化二铬 铬矿石 自动电位滴定法 微波消解
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微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞 被引量:21
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作者 胡德新 王昊云 +3 位作者 王兆瑞 马德起 姚传刚 谷松海 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期828-830,833,共4页
采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。... 采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%~3.9%之间。 展开更多
关键词 微波消解样品 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铅精矿
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超声提取-离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根 被引量:13
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作者 胡德新 马德起 +5 位作者 安鹏升 王振坤 王虹 李权斌 谷松海 魏红兵 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期287-290,共4页
铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后,分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜过滤,25.00 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,利用AS-19型阴离子分离柱和ASRS 300-4 mm连续自动再生化学抑制器分离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶... 铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后,分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜过滤,25.00 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,利用AS-19型阴离子分离柱和ASRS 300-4 mm连续自动再生化学抑制器分离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶性阴离子和采集数据。经过IC-RP柱可吸附样品溶液中有机质,通过IC-Na柱可将溶液中重金属离子置换成Na+,使之与淋洗液的阳离子成分一致。对水溶性阴离子的提取效率进行实验,确定提取时间为30 min。在标准溶液及待测样品溶液中加入一定量相应的淋洗液,使溶液和淋洗液的电导值相匹配来消除水负峰的影响。F-、Cl-、Br-、NO3-的方法检出限分别为2.1、3.5、2.5、2.0μg/g,工作曲线的相关系数>0.999。用铁矿石标准样品GBW 07218a验证方法的准确度与精密度,测定值与标准值基本吻合,精密度(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为96%~104%。用于实际样品的分析,测定值与离子选择电极法结果接近。方法线性范围宽,操作简单,快速高效,适用于实验室日常检测工作。 展开更多
关键词 铁矿石 硝酸根 超声提取 离子色谱法
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粒度不均匀铬矿石取样代表性的研究 被引量:4
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作者 刘青山 靳宏 +3 位作者 臧世阳 孙世明 王兆瑞 安鹏升 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期997-999,共3页
以一批进口土耳其铬矿石为例,对所取的40个样品进行0~10 mm、10~50 mm、50~150 mm、150~250 mm及大于250 mm五个区间的粒度筛分,分析粒度不均匀的铬矿石在各粒度区间内组分含量和所占质量百分比的差异情况。根据分析结果对40个样品... 以一批进口土耳其铬矿石为例,对所取的40个样品进行0~10 mm、10~50 mm、50~150 mm、150~250 mm及大于250 mm五个区间的粒度筛分,分析粒度不均匀的铬矿石在各粒度区间内组分含量和所占质量百分比的差异情况。根据分析结果对40个样品在50~150 mm区间内的质量百分比与样品总组分含量进行相关性分析,结果表明:两者的相关系数为0.466,相关系数的显著性概率为0.002,小于0.01,说明在50~150 mm粒度区间内矿石的质量百分比与样品的总含量的相关性是高度显著的,提出为了提高粒度不均匀的铬矿石取样代表性,应首先保证在所含矿石质量百分比与总组分含量相关性最大的粒度区间内(50~150 mm),所取矿石样品与实际货物中矿石的质量百分比相一致。 展开更多
关键词 铬矿石 粒度不均匀 组分含量 取样代表性
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氧弹燃烧-离子色谱法同时测定煤中氟、氯含量 被引量:10
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作者 王晶 冯爽 胡德新 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1464-1465,共2页
煤中氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为0.01%~0.2%,高的可达1%。氯对煤的工业利用危害很大,煤中氯含量超过0.3%,在炼焦或作燃料时,会强烈腐蚀各种管道及碳化室壁。氟是人体中不能缺少、更不可摄取过多的元素,也是... 煤中氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为0.01%~0.2%,高的可达1%。氯对煤的工业利用危害很大,煤中氯含量超过0.3%,在炼焦或作燃料时,会强烈腐蚀各种管道及碳化室壁。氟是人体中不能缺少、更不可摄取过多的元素,也是环境保护要求控制的元素。燃煤过程中,氟以四氟化硅形态随烟尘排放到环境中,经雨水等途径进入水源,直接或间接影响人体健康[1]。 展开更多
关键词 氯含量 氧弹 四氟化硅 碱金属氯化物 环境保护要求 离子色谱法 烟尘排放 燃煤过程 人体健康 室壁
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