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气相色谱-串联质谱法测定螺旋霉素中的N-亚硝基二甲胺
被引量：
1
1
作者
王文华
马君
+6 位作者
臧文生
张宏周
巩玉荣
戚峰立
苏济功
万剑锋
樊洪凯
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第8期1007-1013,共7页
采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了螺旋霉素原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的检测方法。样品的制备使用液液萃取法,先将螺旋霉素溶于硫酸溶液,再用二氯甲烷萃取得到待测液。质谱检测使用多反应扫描模式,定量离子对为74.0→44...
采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了螺旋霉素原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的检测方法。样品的制备使用液液萃取法,先将螺旋霉素溶于硫酸溶液,再用二氯甲烷萃取得到待测液。质谱检测使用多反应扫描模式,定量离子对为74.0→44.0,定性离子对为74.0→42.0。在0.25~50μg/L范围内的NDMA质量浓度与响应呈现良好线性关系,相关系数为0.99998,仪器检测限和定量限分别为0.1260和0.3819μg/L。低、中和高3个水平下的硫酸溶液加标回收率在100.20%~103.07%,相对标准偏差(RSD)在0.27%~0.72%,螺旋霉素硫酸溶液的加标回收率在103.23%~107.87%,RSD在0.56%~0.64%。方法重复性检测结果RSD为4.25%。螺旋霉素加酸溶解后放置0、2、4和6 h再萃取,检测结果RSD为2.86%。待测溶液放置0~24 h的峰面积RSD为3.14%,NDMA标准品工作液放置0~24 h的峰面积RSD为3.42%。使用该方法在螺旋霉素原料药中检出的NDMA含量均未超标。
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关键词
螺旋霉素
N-亚硝基二甲胺
三重四极杆质谱
方法验证
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职称材料
题名
气相色谱-串联质谱法测定螺旋霉素中的N-亚硝基二甲胺
被引量：
1
1
作者
王文华
马君
臧文生
张宏周
巩玉荣
戚峰立
苏济功
万剑锋
樊洪凯
机构
天方药业有限公司河南省心脑血管药物重点实验室
出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第8期1007-1013,共7页
文摘
采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了螺旋霉素原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的检测方法。样品的制备使用液液萃取法,先将螺旋霉素溶于硫酸溶液,再用二氯甲烷萃取得到待测液。质谱检测使用多反应扫描模式,定量离子对为74.0→44.0,定性离子对为74.0→42.0。在0.25~50μg/L范围内的NDMA质量浓度与响应呈现良好线性关系,相关系数为0.99998,仪器检测限和定量限分别为0.1260和0.3819μg/L。低、中和高3个水平下的硫酸溶液加标回收率在100.20%~103.07%,相对标准偏差(RSD)在0.27%~0.72%,螺旋霉素硫酸溶液的加标回收率在103.23%~107.87%,RSD在0.56%~0.64%。方法重复性检测结果RSD为4.25%。螺旋霉素加酸溶解后放置0、2、4和6 h再萃取,检测结果RSD为2.86%。待测溶液放置0~24 h的峰面积RSD为3.14%,NDMA标准品工作液放置0~24 h的峰面积RSD为3.42%。使用该方法在螺旋霉素原料药中检出的NDMA含量均未超标。
关键词
螺旋霉素
N-亚硝基二甲胺
三重四极杆质谱
方法验证
Keywords
Spiramycin
N-Nitrosodimethylamine
Triple quadruple mass spectrometry
Method validation
分类号
O657.6 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
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1
气相色谱-串联质谱法测定螺旋霉素中的N-亚硝基二甲胺
王文华
马君
臧文生
张宏周
巩玉荣
戚峰立
苏济功
万剑锋
樊洪凯
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2021
1
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