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镁铝水滑石的水热合成及表征 被引量:11
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作者 吕品 施春辉 +1 位作者 李伟 仲剑初 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期29-33,71,共6页
用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石。考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响。结果表明:采用水热温度为150℃、水热... 用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石。考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响。结果表明:采用水热温度为150℃、水热时间为3h合成的氢氧化镁作为原料时,在水热温度为190℃、水热时间为12h条件下制得水滑石的比表面积最小,形貌和结构规整;原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为0.020%时,会促进水滑石晶粒径向尺寸和厚度的增加;添加晶种会明显减小水滑石的比表面积,最佳添加量为0.5%(质量分数)。在以上最佳条件下,最终制得水滑石的比表面积达到10.33m2/g,水合粒径为878nm。 展开更多
关键词 镁铝水滑石 高过饱和共沉淀水热法 晶体结构
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五水合六硼酸钙的水热合成及其高温相变研究 被引量:2
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作者 施春辉 吕品 +1 位作者 黄霞 仲剑初 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期48-50,73,共4页
在120℃的条件下,利用硼酸和石灰进行水热反应制备五水合六硼酸钙(CaB6O10·5H2O)。五水合六硼酸钙的差热分析结果显示,其脱水分4步,在800℃和900℃附近分别有一个相变放热峰和吸热峰。对五水合六硼酸钙的高温相变行为进行了探讨,... 在120℃的条件下,利用硼酸和石灰进行水热反应制备五水合六硼酸钙(CaB6O10·5H2O)。五水合六硼酸钙的差热分析结果显示,其脱水分4步,在800℃和900℃附近分别有一个相变放热峰和吸热峰。对五水合六硼酸钙的高温相变行为进行了探讨,化学分析、XRD、TG-DTA和IR分析结果表明:在600℃时,首先发生晶态的五水合六硼酸钙向非晶态的无水六硼酸钙(CaB6O10)转化,至800℃时无定型的无水六硼酸钙转变为晶态的无水六硼酸钙,进一步升温至900℃时无水六硼酸钙分解为晶态的四硼酸钙(CaB4O7)和玻璃态的三氧化二硼。 展开更多
关键词 五水合六硼酸钙 高温相变 CaB6O10 CaB4O7
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由硼砂和消石灰制备偏硼酸钙 被引量:1
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作者 王凯 于天明 +2 位作者 仲剑初 胡德生 王洪志 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2009年第4期31-34,共4页
以硼砂和消石灰为原料,经反应、过滤、洗涤及干燥制备出偏硼酸钙(CaO·B2O3·6H2O)产品。经过实验研究确定了适宜的工艺条件:硼钙配料比(氧化硼与氧化钙质量比)在2.2:1左右;液固体积质量比为2.76mL/g左右;温度为35℃;反应时间为... 以硼砂和消石灰为原料,经反应、过滤、洗涤及干燥制备出偏硼酸钙(CaO·B2O3·6H2O)产品。经过实验研究确定了适宜的工艺条件:硼钙配料比(氧化硼与氧化钙质量比)在2.2:1左右;液固体积质量比为2.76mL/g左右;温度为35℃;反应时间为8~10h。在此工艺条件下制得的偏硼酸钙产品含氧化硼质量分数为29%~31%、氧化钙质量分数为23%~25%、氧化钠质量分数≤0.5%。产物的X射线衍射分析和热重分析表明,合成的产品为六水合偏硼酸钙纯相,扫描电镜显示产物为白色的不规则六边形条状晶体。 展开更多
关键词 偏硼酸钙 硼砂 消石灰
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一种高效节能降耗的碳碱法制造硼砂新工艺 被引量:1
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作者 胡德生 逯双佳 仲剑初 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2011年第11期40-42,共3页
通过对现行的碳碱法制硼砂的工艺过程进行分析,提出碳解过程可分为反应初期、主反应期和反应末期3个阶段。反应初期和末期吸收速率大于反应速率;主反应期开始吸收速率大于反应速率,后期二者相当。针对反应过程的特点,提出了改进碳解反... 通过对现行的碳碱法制硼砂的工艺过程进行分析,提出碳解过程可分为反应初期、主反应期和反应末期3个阶段。反应初期和末期吸收速率大于反应速率;主反应期开始吸收速率大于反应速率,后期二者相当。针对反应过程的特点,提出了改进碳解反应的核心是提高碳解的二氧化碳压力和适当提高温度,并对现行工艺进行了改进。改进后的工艺技术指标为:硼矿碳解率90%、碳解时间9 h、二氧化碳利用率大于96%、蒸汽消耗(以1 t硼砂计)1 292 kg。改进后的碳碱法工艺与原工艺比,反应时间缩短了1/2,能耗显著减少,二氧化碳减排效果明显,有助于提高环境质量。 展开更多
关键词 碳碱法 硼砂 碳解率
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过硼酸钙的合成研究 被引量:1
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作者 王纯 仲剑初 +1 位作者 王洪志 胡德生 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2010年第8期24-27,共4页
以硼砂(或硼酸)和氢氧化钙为原料,在m(B2O3)∶m(CaO)=2.3∶1和35℃条件下,合成偏硼酸钙。自然风干的偏硼酸钙与质量分数为30%的过氧化氢在稳定剂存在下,经反应、过滤及干燥制备出过硼酸钙(CaO.B2O3.nH2O2.mH2O,n为1.5-2.5,m为2-... 以硼砂(或硼酸)和氢氧化钙为原料,在m(B2O3)∶m(CaO)=2.3∶1和35℃条件下,合成偏硼酸钙。自然风干的偏硼酸钙与质量分数为30%的过氧化氢在稳定剂存在下,经反应、过滤及干燥制备出过硼酸钙(CaO.B2O3.nH2O2.mH2O,n为1.5-2.5,m为2-3)。SEM分析表明,以硼砂为原料合成的偏硼酸钙晶型更有利于合成过硼酸钙。研究结果表明:在60℃及复合稳定剂Q存在的情况下,当液固比(mL/g)为3.5∶1、反应40 min时,获得的过硼酸钙中w(B2O3)为28%-29%、w(CaO)为22%-24%、活性氧质量分数大于13.5%、w(Fe)≤0.004%。 展开更多
关键词 偏硼酸钙 过硼酸钙 硼砂
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