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二乙二醇单乙醚基钡-三异丁基铝-正丁基锂引发体系合成高反式1,4-聚丁二烯 被引量：3
1
作者 张雪涛 张春庆 +3 位作者 李杨 郭欢欢 宋顺玺 王玉荣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期316-321,共6页
采用二乙二醇单乙醚基钡-三异丁基铝-正丁基锂（BaDEGEE—TIBA—n—BuLi）三组分阴离子引发体系合成了不同反式1，4-聚丁二烯含量（质量分数最高可达92．1％）的高反式1，4-聚丁二烯（HTPB），HTPB的相对分子质量呈单峰分布，相对分子... 采用二乙二醇单乙醚基钡-三异丁基铝-正丁基锂（BaDEGEE—TIBA—n—BuLi）三组分阴离子引发体系合成了不同反式1，4-聚丁二烯含量（质量分数最高可达92．1％）的高反式1，4-聚丁二烯（HTPB），HTPB的相对分子质量呈单峰分布，相对分子质量分布指数为1．35左右。考察了催化剂组分的配比（n（Ba）：n（Li）和n（Al）：n（Li））、聚合温度对HTPB微观结构的影响。实验结果表明，随n（Ba）：n（Li）的增大，HTPB的含量增加，当n（Ba）：n（Li）〉0．30时，单体转化率显著下降；随n（Al）：n（Li）的增大，HTPB的含量增加，当n（Al）：n（Li）〉1．00时，单体转化率明显下降；随聚合温度的降低，HTPB的含量略有增加。确定了合成HTPB的最佳工艺参数（H（Ba）：n（Li）=0．20～0．40、n（Al）：n（Li）=025～1．00、聚合温度60～80℃，探讨了BaDEGEE—TIBA—n—BuLi三组分阴离子引发体系合成HTPB的反应机理。 展开更多
关键词 二乙二醇单乙醚基钡 三异丁基铝 正丁基锂 丁二烯 高反式1 4-聚丁二烯 阴离子聚合
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阻滞阴离子聚合法合成星型聚苯乙烯的动力学研究 被引量：5
2
作者 王艳色 李杨 +2 位作者 张月媛 张春庆 王玉荣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期929-935,共7页
采用阻滞阴离子聚合法,以自制多锂(m-Li)为引发剂、三异丁基铝(TIBA)为阻滞剂、环己烷为溶剂,合成了一系列星型聚苯乙烯。考察了不同聚合条件下苯乙烯的聚合动力学行为,并求出相应的假一级表观增长速率常数和表观增长反应活化能(E″);... 采用阻滞阴离子聚合法,以自制多锂(m-Li)为引发剂、三异丁基铝(TIBA)为阻滞剂、环己烷为溶剂,合成了一系列星型聚苯乙烯。考察了不同聚合条件下苯乙烯的聚合动力学行为,并求出相应的假一级表观增长速率常数和表观增长反应活化能(E″);考察了阻滞剂用量对聚苯乙烯相对分子质量及其分布的影响。实验结果表明,不同聚合条件下苯乙烯的聚合反应为一级反应;在一定聚合温度下,随n(TIBA):n(m-Li)的增大,苯乙烯聚合速率显著降低,当n(TIBA):n(m-Li)≥1时,聚合被完全阻滞;降低聚合温度亦能降低聚合反应速率,但n(TIBA):n(m-Li)的变化对聚合速率的影响更明显;随n(TIBA)∶n(m-Li)的增大,E″增大,聚苯乙烯相对分子质量分布加宽。 展开更多
关键词 苯乙烯 阻滞阴离子聚合 星型聚苯乙烯 多锂引发剂 聚合动力学
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茂金属-Ziegler-Natta催化剂协同催化丙烯聚合 被引量：5
3
作者 牛慧 许泽楠 董金勇 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期674-682,共9页
基于茂金属催化剂rac-CH2(3-t Bu-1-Ind)2Zr Cl2和以双醚化合物为内给电子体的Mg Cl2/Ti Cl4型Ziegler-Natta催化剂,以甲基铝氧烷(MAO)和三异丁基铝分别作为Zr和Ti两种催化剂组分的助催化剂,研究了Zr-Ti协同催化下的丙烯聚合,考察了丙... 基于茂金属催化剂rac-CH2(3-t Bu-1-Ind)2Zr Cl2和以双醚化合物为内给电子体的Mg Cl2/Ti Cl4型Ziegler-Natta催化剂,以甲基铝氧烷(MAO)和三异丁基铝分别作为Zr和Ti两种催化剂组分的助催化剂,研究了Zr-Ti协同催化下的丙烯聚合,考察了丙烯压力、溶剂种类、两种催化剂比例等对聚合的影响;用1H NMR,GPC,SEM等手段分析聚合物的结构和组成。实验结果表明,将具有产生端基含乙烯基双键的聚丙烯大分子单体功能的茂金属催化剂和具有催化丙烯共聚功能的Ziegler-Natta催化剂组合后,在较低的丙烯聚合压力(0.2 MPa)下只得到大分子单体和线型聚丙烯的混合物,而在较高压力(0.4 MPa)下可获得支化聚丙烯,进一步增加Zr-MAO浓度可大幅提高大分子单体的转化率,聚合物的Mark-Houwink曲线呈长链支化特征,所得聚丙烯粒子具有良好的球形颗粒形态。 展开更多
关键词 茂金属催化剂 ZIEGLER-NATTA催化剂 协同催化 丙烯聚合 支化聚丙烯
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β晶等规聚丙烯的制备原理和研究进展 被引量：8
4
作者 牛慧 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期377-386,共10页
β晶等规聚丙烯(β-iPP)作为聚丙烯树脂的重要品种,具有优良的抗冲击性能、延展性能和高的热变形温度,在管材、薄膜、微波加热容器等领域有着广泛应用。β-iPP特有的球晶结构、βα-再结晶现象和β-α晶型转变特性等是赋予其优良性能的... β晶等规聚丙烯(β-iPP)作为聚丙烯树脂的重要品种,具有优良的抗冲击性能、延展性能和高的热变形温度,在管材、薄膜、微波加热容器等领域有着广泛应用。β-iPP特有的球晶结构、βα-再结晶现象和β-α晶型转变特性等是赋予其优良性能的内在原因。综述了不同晶型聚丙烯特别是β-iPP的结构、性能特点及制备原理,重点介绍了成核剂共混法制备β-iPP的研究进展和趋势,并基于β-iPP的性能特点介绍了其主要应用领域,对β-iPP的发展趋势提出了展望。 展开更多
关键词 等规聚丙烯 β晶改性 成核剂共混 釜内聚合
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本体原位法制备高抗冲聚苯乙烯 被引量：4
5
作者 常丽 胡雁鸣 +3 位作者 李杨 史正海 吕权 王玉荣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期850-855,共6页
采用本体原位法,以膦酸酯钕盐/氢化二异丁基铝/一氯二乙基铝为稀土催化剂在苯乙烯(St)中制备了聚丁二烯(PB)橡胶;在PB橡胶液中,以3,6,9-三甲基-3,6,9-三乙基-1,4,7-三过氧烷为多官能度引发剂,自由基聚合St制备了高抗冲聚苯乙烯(HIPS)。... 采用本体原位法,以膦酸酯钕盐/氢化二异丁基铝/一氯二乙基铝为稀土催化剂在苯乙烯(St)中制备了聚丁二烯(PB)橡胶;在PB橡胶液中,以3,6,9-三甲基-3,6,9-三乙基-1,4,7-三过氧烷为多官能度引发剂,自由基聚合St制备了高抗冲聚苯乙烯(HIPS)。利用1H NMR,FTIR,GPC等手段对PB橡胶和HIPS进行了表征。表征结果显示,PB橡胶中St结构单元的摩尔分数低至1.01%,顺式-1,4-丁二烯结构单元的摩尔分数高达96.6%。实验结果表明,在St聚合时,温度的升高有利于St转化率的提高,温度为145℃时St的最终转化率接近100%,但温度的升高使聚苯乙烯的重均相对分子质量有所下降;PB橡胶用量和搅拌转速增加时,聚合反应速率和St转化率降低。HIPS的冲击强度可高达166.2J/m。 展开更多
关键词 稀土催化剂 多官能度引发剂 本体原位法 聚丁二烯橡胶 高抗冲聚苯乙烯
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基于双锂法的炔基功能化热塑性弹性体的合成 被引量：3
6
作者 杨琳燦 冷雪菲 +5 位作者 韩丽 李超 张松波 雷岚 马红卫 李杨 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期866-874,共9页
苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段聚合物(SIS)是目前广泛使用的一种热塑性弹性体(TPE)材料,建立高效、精准、普适的SIS功能化方法一直是提高TPE材料性能的关键.首先,利用双烯单体与单官能度引发剂的反应合成了双官能度的双锂引发剂;然后采... 苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段聚合物(SIS)是目前广泛使用的一种热塑性弹性体(TPE)材料,建立高效、精准、普适的SIS功能化方法一直是提高TPE材料性能的关键.首先,利用双烯单体与单官能度引发剂的反应合成了双官能度的双锂引发剂;然后采用双锂引发法,以炔基功能化单体封端,高效合成了α,ω-端炔基官能化SIS聚合物.采用叔丁醇锂作为异戊二烯聚合段的调节剂,叔丁醇钾作为苯乙烯聚合段的调节剂,合成了低乙烯基结构含量(5.8%)、窄分子量分布(<1.17)的SIS三嵌段聚合物;再向SIS三嵌段聚合物中一步加入炔基官能化的1,1-二苯基乙烯(DPE)衍生物进行封端,以高于90%的收率高效合成了α,ω-端炔基官能化SIS三嵌段模块聚合物,借助炔基的高效点击反应,实现了功能化及拓扑化TPE材料的制备. 展开更多
关键词 活性阴离子聚合 双锂引发剂 炔基功能化 热塑性弹性体
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基于稀土催化在苯乙烯中合成苯乙烯/异戊二烯/丁二烯三元共聚物 被引量：1
7
作者 李立 许蔷 +3 位作者 庄彬彬 张长浩 王玉荣 李杨 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1-6,共6页
采用钕系稀土催化剂Nd(P204)3/Al(i-Bu)2H/CHCl3,以苯乙烯为溶剂兼做单体,进行苯乙烯(St)/异戊二烯(Ip)/丁二烯(Bd)三元共聚合反应,制备St/Ip/Bd三元集成橡胶(SIBR)。研究了经Ip、Bd陈化的催化剂对聚合活性的影响,重点考察了催化剂各组... 采用钕系稀土催化剂Nd(P204)3/Al(i-Bu)2H/CHCl3,以苯乙烯为溶剂兼做单体,进行苯乙烯(St)/异戊二烯(Ip)/丁二烯(Bd)三元共聚合反应,制备St/Ip/Bd三元集成橡胶(SIBR)。研究了经Ip、Bd陈化的催化剂对聚合活性的影响,重点考察了催化剂各组成用量对共聚合的影响。结果表明,催化剂中只有加入Ip或Bd陈化后才具有聚合活性;随着[Al]、[Cl]、[Nd]用量的增加,SIBR中St组分含量逐渐升高并在一定范围内可实现调控;[Cl]用量变化对SIBR高立体选择性和相对分子质量控制稳定性最好,其Ip、Bd组分1,4-结构含量均在98%以上,重均相对分子质量均控制在2×105左右;[Al]、[Nd]用量增加,SIBR相对分子质量下降、相对分子质量分布变窄;SIBR只有1个Tg,且随着St和Ip组分含量增加而升高;合成了Ip、Bd组分1,4-结构高立体选择性(>95%)的无规SIBR。 展开更多
关键词 钕系稀土催化剂 苯乙烯/异戊二烯/丁二烯 共聚合反应 组分含量调控
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窄分布液体聚丁二烯的聚合动力学及加氢效果 被引量：2
8
作者 高阳峰 李杨 +2 位作者 张春庆 王艳色 王玉荣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1272-1276,共5页
以环己烷为溶剂、高浓度正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,采用阴离子聚合法合成了不同低相对分子质量液体聚丁二烯。考察了聚合温度和引发剂浓度对丁二烯聚合动力学的影响。采用GPC技术测定试样的相对分子质量及其分布;采用1HNMR技术测定试样... 以环己烷为溶剂、高浓度正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,采用阴离子聚合法合成了不同低相对分子质量液体聚丁二烯。考察了聚合温度和引发剂浓度对丁二烯聚合动力学的影响。采用GPC技术测定试样的相对分子质量及其分布;采用1HNMR技术测定试样的加氢度。实验结果表明,单体浓度对液体聚丁二烯聚合的反应速率呈一级关系,求得不同条件下假一级表观增长速率常数,得到表观增长活化能为112 kJ/mol,指数前因子为3.67×1019L/(mol.min);在聚合温度为313 K条件下,得到窄分布液体聚丁烯的聚合动力学方程;相对分子质量为1 000～3 000的窄分布液体聚丁二烯加氢后,加氢度均达到100%。 展开更多
关键词 阴离子聚合 液体聚丁二烯 丁二烯聚合动力学 加氢
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聚苯胺微乳液的连续化合成及在水性聚氨酯涂料中的应用
9
作者 邰宇航 孙佳宁 +1 位作者 乔文强 王植源 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期111-118,共8页
基于连续流反应器,采用微乳液聚合的方式合成了十二烷基苯磺酸(DBSA)掺杂的聚苯胺(PANI-DBSA),所制得的PANI-DBSA微乳液不经过后处理可直接与非离子水性聚氨酯(WPU)涂料以一定比例共混制备涂层。使用傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见光... 基于连续流反应器,采用微乳液聚合的方式合成了十二烷基苯磺酸(DBSA)掺杂的聚苯胺(PANI-DBSA),所制得的PANI-DBSA微乳液不经过后处理可直接与非离子水性聚氨酯(WPU)涂料以一定比例共混制备涂层。使用傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见光分光光度计、扫描电镜、X射线衍射仪等对所制备的聚苯胺进行了结构表征,使用四探针电导率测试仪、体积表面电阻率测试仪等对所制备的聚苯胺与共混涂料进行电导率与电阻率测试。结果表明,通过连续流微反应器制备的PANI-DBSA具有良好的导电性,将其直接用于非离子水性聚氨酯涂层的改性,能够实现10^(7)~10^(11)Ω共5个数量级之间的表面电阻率调控,且当w(PANI-DBSA/WPU)=10%时,共混涂层具有最低的表面电阻率,为4.83×10^(7)Ω。 展开更多
关键词 连续流反应器 微乳液聚合 聚苯胺 水性聚氨酯 表面电阻率
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