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基于纳米碳化钼/硼氮共掺杂二维碳复合结构催化剂制备及电化学析氢反应性能研究 被引量:3
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作者 高占明 吴籼虹 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期38-44,共7页
基于可再生生物质在二维层状晶体表面的组装,开发了一种内嵌纳米碳化钼的超薄硼氮共掺杂二维碳复合结构催化剂。此催化剂在碱性条件下电化学析氢反应中,表现出类铂的催化活性、更优的电化学反应动力学速率及良好的反应稳定性。
关键词 二维纳米结构 硼氮共掺杂 碳化钼 再生生物质 析氢反应
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基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测红薯中的植物生长调节剂 被引量:10
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作者 张婧 万慧慧 张华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期963-969,共7页
建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑含量的方法。样品经硅胶分散剂研磨分散、甲醇洗脱提取后,采用Thermo hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以甲醇和0.1%... 建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑含量的方法。样品经硅胶分散剂研磨分散、甲醇洗脱提取后,采用Thermo hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子或负离子模式下以选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑分别在10.8~216.0、10.8~216.0、12.5~250.0和10.2~204.0 ng/g范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.96。以信噪比等于10确定4种植物生长调节剂的定量限,氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑的定量限分别为0.1、0.3、0.2和0.1 ng/g。4种植物生长调节剂在50、100及200 ng/g加标水平下的回收率为85.3%~116.0%,相对标准偏差为0.6%~22.7%。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑的定量检测分析。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 氯吡脲 6-苄氨基嘌呤 增效胺 多效唑 红薯
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基质分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法检测红薯中氯吡脲 被引量:7
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作者 张婧 万慧慧 张华 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期387-390,共4页
建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法。样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱。采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2.1mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1%甲酸-5mmol/L甲酸铵(B)... 建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法。样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱。采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2.1mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1%甲酸-5mmol/L甲酸铵(B)作为流动相,梯度洗脱,采用串联质谱在正离子扫描方式下,通过选择反应模式定量分析,外标法定量。氯吡脲在2.63~675.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999。定量检测限为0.66ng/mL。氯吡脲在10、25、50ng/g三个浓度水平的添加回收率在70%~130%之间。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲的定量检测。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 高效液相色谱-质谱联用 植物生长调节剂 氯吡脲
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不同物相二氧化钒间的相互转化及其相变性能研究 被引量:4
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作者 高占明 张依福 +1 位作者 王秋实 郑吉祺 《电子显微学报》 CAS CSCD 2017年第2期103-112,共10页
利用乙醇还原[VO(O_2)_2]^-配合离子可以成功制备出VO_2(B)纳米带;考察了VO_2(B)在煅烧和水热条件下转化其它物相VO_2的条件。结果表明,在惰性氛围中,VO_2(B)在700℃的条件下煅烧2 h可以转化为VO_2(M);在水热条件下,如果体系中无掺杂剂,... 利用乙醇还原[VO(O_2)_2]^-配合离子可以成功制备出VO_2(B)纳米带;考察了VO_2(B)在煅烧和水热条件下转化其它物相VO_2的条件。结果表明,在惰性氛围中,VO_2(B)在700℃的条件下煅烧2 h可以转化为VO_2(M);在水热条件下,如果体系中无掺杂剂,VO_2(B)可以转化成VO_2(A);如果体系中存在掺杂剂(如钼酸),则VO_2(B)转化为掺杂的VO_2(M)。在一步水热法制备VO_2(M)过程中,选择掺杂剂是至关重要的,掺杂剂有利于形成掺杂VO_2(M),使VO_2(M)在水热条件下能够稳定存在。VO_2(A)在惰性氛围中煅烧,发现VO_2(A)也可以转化为VO_2(M)。不同物相VO_2具有均一的带状形貌,初步探讨了VO_2之间的转化机理。VO_2(A)的相变温度为162.4℃;Mo掺杂VO_2(M)的相变温度为53.7℃,说明掺杂Mo原子可以有效降低VO_2(M)的相变温度,也表明Mo原子可以有效地进入VO_2(M)晶格中。 展开更多
关键词 二氧化钒相态 掺杂 煅烧 水热处理 相变
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中药材硫磺熏蒸检测方法 被引量:8
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作者 钟虹敏 张华 尚妍 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2013年第4期685-687,688,共4页
硫磺熏蒸是我国传统的中药材养护方法。近年来随着人们对中药材硫磺熏蒸引起的二氧化硫残留的认识,国家逐渐开始减少并禁止中药材的硫磺熏蒸养护。本文采用有机元素分析法,对多种中药材含硫量进行了测定。该法测定中药材含硫量所需样品... 硫磺熏蒸是我国传统的中药材养护方法。近年来随着人们对中药材硫磺熏蒸引起的二氧化硫残留的认识,国家逐渐开始减少并禁止中药材的硫磺熏蒸养护。本文采用有机元素分析法,对多种中药材含硫量进行了测定。该法测定中药材含硫量所需样品量少、测定速度快、结果准确。通过对已知中药材含硫量的数据分析,得出中药材硫磺熏蒸的判定标准为含硫量大于0.5%,并采用该标准对10种未知中药材进行了判定,表明元素分析可作为中药材硫磺熏蒸的筛查方法,用于中药材品质的快速鉴定。 展开更多
关键词 元素分析 中药材 硫磺熏蒸 二氧化硫
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氮氧化硅反相色谱固定相材料的制备及色谱分离性能评价 被引量:1
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作者 钟虹敏 张华 万慧慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期342-347,共6页
硅胶是目前高效液相色谱(HPLC)固定相中应用最为广泛的基质材料,其流动相的最佳使用范围为pH 2~8。在高pH(pH>8)的流动相条件下,流动相中的氢氧根会进攻硅胶基质表面残余的硅醇基,导致硅胶基质固定相骨架溶解。在前期的研究中,我们... 硅胶是目前高效液相色谱(HPLC)固定相中应用最为广泛的基质材料,其流动相的最佳使用范围为pH 2~8。在高pH(pH>8)的流动相条件下,流动相中的氢氧根会进攻硅胶基质表面残余的硅醇基,导致硅胶基质固定相骨架溶解。在前期的研究中,我们将高温氨气处理多孔硅胶微球得到的氮氧化硅材料用作HPLC固定相,氮氧化硅在高pH流动相条件下表现出了较硅胶更高的稳定性。本文利用元素分析对氮氧化硅材料的氮化程度及含氮量进行系统的表征,并考察了氮氧化硅材料在不同pH条件下的静态稳定性。利用十八烷基二甲基氯硅烷试剂对氮氧化硅材料表面进行疏水性修饰,并以元素分析和核磁共振波谱对表面键合氮氧化硅材料进行了表征。考察了不同碳链的烷基苯、酸性化合物、碱性化合物在疏水改性的C18氮氧化硅反相色谱固定相上的色谱分离性能。进一步分别以酸、碱和中性化合物为分析对象,比较了C18-SiON1050(10)与C18-SiO2色谱保留的差异。 展开更多
关键词 硅胶 氮氧化硅 元素分析 液相色谱固定相 反相色谱
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紫花地丁的SmartiTR指纹图谱研究 被引量:2
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作者 罗丽梅 刘向萍 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2012年第6期2192-2195,共4页
目的:建立紫花地丁的红外指纹图谱。方法:利用单次衰减全反射红外光谱技术对紫花地丁的茎和叶进行分析。结果:结合主成分分析,测定7批不同产地的紫花地丁,实现无损快速鉴别紫花地丁。结论:SmartiTR红外光谱法可以对紫花地丁进行有效的... 目的:建立紫花地丁的红外指纹图谱。方法:利用单次衰减全反射红外光谱技术对紫花地丁的茎和叶进行分析。结果:结合主成分分析,测定7批不同产地的紫花地丁,实现无损快速鉴别紫花地丁。结论:SmartiTR红外光谱法可以对紫花地丁进行有效的鉴定。 展开更多
关键词 紫花地丁 红外光谱 SmartiTR
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透射电镜辐照条件下VO_2(B)向VO_2(R)转化的原位研究 被引量:2
8
作者 高占明 江寒梅 +1 位作者 张依福 孟长功 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期116-120,共5页
本文利用透射电镜(TEM)原位研究了VO_2(B)纳米带由B向R物相转变的过程。TEM像和选区电子衍射图(SAED)表明VO_2(B)纳米带结晶良好、无缺陷,为单斜相。对VO_2(B)纳米带选定区域进行电子束辐照,发现VO_2(B)转变为四方相VO_2(R)。对VO_2(B)... 本文利用透射电镜(TEM)原位研究了VO_2(B)纳米带由B向R物相转变的过程。TEM像和选区电子衍射图(SAED)表明VO_2(B)纳米带结晶良好、无缺陷,为单斜相。对VO_2(B)纳米带选定区域进行电子束辐照,发现VO_2(B)转变为四方相VO_2(R)。对VO_2(B)和VO_2(R)的界面分析表明VO_2(B)的晶带轴为[11 2]B,VO_2(R)的晶带轴为[001]R;VO_2(B)与VO_2(R)两相取向关系为:[001]R//[11 2]B;(120)R//(110)B。 展开更多
关键词 二氧化钒相态 原位 辐照 选区电子衍射 相变
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