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近红外漫反射光谱法快速鉴别药用辅料 被引量：11
1
作者 孟昱 李悦青 +2 位作者 蔡蕊 孟庆刚 赵伟杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1143-1148,共6页
该文建立了采用近红外光谱法对41种常用药用辅料进行快速、准确、无损鉴别的方法，每个品种6批次样品共得246张光谱，215张用于建立模型，41张用于验证模型。在3966～10414cm。内，使用二阶导数9点平滑光谱预处理方法，结合第一范围标... 该文建立了采用近红外光谱法对41种常用药用辅料进行快速、准确、无损鉴别的方法，每个品种6批次样品共得246张光谱，215张用于建立模型，41张用于验证模型。在3966～10414cm。内，使用二阶导数9点平滑光谱预处理方法，结合第一范围标定法建立的“总库1”定性分析模型可准确鉴定30种辅料，其余5大类11种辅料被直接转入“子库2—6”进一步鉴定，直至完全分离。结果表明，对验证集样品鉴别准确度达100％。对比于操作繁琐、费时的传统检测方法，该方法快速、准确，适用于制药企业在原料进厂时逐桶定性鉴别和车间投料的过程控制。 展开更多
关键词 近红外 漫反射 药用辅料 定性分析 医药与日化原料
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稠环缩氨基脲衍生物的合成与杀虫活性 被引量：1
2
作者 周宇涵 龚润军 +1 位作者 苗蔚荣 曲景平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期475-480,共6页
以4-氯苯乙酸为原料,经环化、氧化、缩合、加氢、酰化反应合成了6个新的具有茚结构的稠环缩氨基脲衍生物,总收率7%～9%。其结构经核磁共振氢谱和高分辨质谱确认正确。初步生物活性测试表明:大多数化合物对多种害虫具有很好的杀虫活性。7... 以4-氯苯乙酸为原料,经环化、氧化、缩合、加氢、酰化反应合成了6个新的具有茚结构的稠环缩氨基脲衍生物,总收率7%～9%。其结构经核磁共振氢谱和高分辨质谱确认正确。初步生物活性测试表明:大多数化合物对多种害虫具有很好的杀虫活性。7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-[N-甲氧羰基-N-(4-三氟甲基苯基)氨基甲酰基]茚戊[1,2-e][1,3,4]口恶二嗪-4a-甲酸甲酯(Ⅻb)的活性略高于已商品化杀虫剂茚虫威。 展开更多
关键词 缩氨基脲衍生物 杀虫活性 4-氯苯乙酸
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荆条蜂胶化学成分分析
3
作者 蔡蕊 王世盛 +2 位作者 李悦青 郭修晗 赵伟杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期164-168,共5页
该文对荆条蜂胶乙醇提取物的化学成分进行了考察,蜂胶原胶经体积分数65%的乙醇于80℃加热得到蜂胶提取物,将提取物采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行逐级溶剂分配、硅胶色谱柱层析、重结晶、制备液相进行分离和纯化,从乙酸乙酯部分分离... 该文对荆条蜂胶乙醇提取物的化学成分进行了考察,蜂胶原胶经体积分数65%的乙醇于80℃加热得到蜂胶提取物,将提取物采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行逐级溶剂分配、硅胶色谱柱层析、重结晶、制备液相进行分离和纯化,从乙酸乙酯部分分离得到31个化合物,通过对化学物理性质分析以及红外、紫外、质谱、核磁共振波谱的测定解析,确定了化合物结构。其中,黄酮类化合物14个,肉桂酸衍生物7个,咖啡酸酯类化合物6个,其他类4个。 展开更多
关键词 荆条蜂胶 黄酮类化合物 肉桂酸类衍生物 咖啡酸酯类衍生物 食品与饲料用化学品
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齐墩果酸的结构修饰和α-葡萄糖苷酶抑制活性 被引量：9
4
作者 宋志成 王世盛 +2 位作者 宋其玲 舒涛 赵伟杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期744-749,共6页
以天然五环三萜类化合物齐墩果酸为原料,通过氧化、酯化、环合和曼尼希等反应,对A环2,3位和28位进行结构修饰,设计合成了16个衍生物;通过理化性质、质谱和核磁数据确定了化合物结构.对合成的衍生物进行了体外α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选... 以天然五环三萜类化合物齐墩果酸为原料,通过氧化、酯化、环合和曼尼希等反应,对A环2,3位和28位进行结构修饰,设计合成了16个衍生物;通过理化性质、质谱和核磁数据确定了化合物结构.对合成的衍生物进行了体外α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选,结果表明,受试化合物在200μg/mL浓度下显示出不同程度的酶抑制活性.初步构效关系分析表明,28位游离羧基是活性必需基团,3位羟基或相应的氢键供体取代基有利于提高活性. 展开更多
关键词 齐墩果酸 结构修饰 曼尼希反应 Α-葡萄糖苷酶
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(S,S)-TsDPEN-Ru催化不对称氢转移还原β-胺基酮及在度洛西汀合成中的应用 被引量：8
5
作者 赵金凤 窦海建 +1 位作者 周宇涵 曲景平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2331-2334,共4页
报道了甲酸/三乙胺体系中,(S,S)-TsDPEN-Ru络合物催化的不对称氢转移反应合成(S)-γ-胺基醇的方法.考察了不同底物的反应性能,β-单/二烷基胺基-2-噻吩酮在该还原体系中氢解得到1-(2-噻吩基)-1-丙酮;氮原子上吸电子基取代的底物以高收... 报道了甲酸/三乙胺体系中,(S,S)-TsDPEN-Ru络合物催化的不对称氢转移反应合成(S)-γ-胺基醇的方法.考察了不同底物的反应性能,β-单/二烷基胺基-2-噻吩酮在该还原体系中氢解得到1-(2-噻吩基)-1-丙酮;氮原子上吸电子基取代的底物以高收率、高立体选择性(>95%e.e.)得到还原产物.将这一反应用于度洛西汀的合成,以乙酰噻吩为原料,经五步反应合成度洛西汀,收率69%,91.7%e.e.. 展开更多
关键词 度洛西汀 不对称氢转移 (S S)-TsDPEN-Ru络合物
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杂多酸及其盐催化D-果糖选择性合成5-羟甲基糠醛 被引量：3
6
作者 刘欣颖 邱俊杰 +2 位作者 周宇涵 曲丽红 曲景平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期130-133,204,共5页
考察了杂多酸及其盐对果糖脱水制备HMF的催化性能。研究表明,磷钨酸铯盐催化效果较好,高温反应对5-羟甲基糠醛(HMF)生成有利,添加助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可提高产率。通过对反应温度、催化剂、加料方式的考察,得出优化的反应条件为:将... 考察了杂多酸及其盐对果糖脱水制备HMF的催化性能。研究表明,磷钨酸铯盐催化效果较好,高温反应对5-羟甲基糠醛(HMF)生成有利,添加助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可提高产率。通过对反应温度、催化剂、加料方式的考察,得出优化的反应条件为:将果糖溶于DMSO中,添加质量分数20%的PVP,升温至155℃加入占果糖摩尔分数1%的CsH2PW12O40,反应5 min,产率77.9%。 展开更多
关键词 生物质 果糖 5-羟甲基糠醛 杂多酸 杂多酸盐 催化技术
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基于高阶基团贡献法与COSMO-SAC模型的溶剂设计方法 被引量：2
7
作者 唐坤 刘奇磊 +3 位作者 张磊 刘琳琳 都健 孟庆伟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第S02期48-55,共8页
提出了一种基于高阶基团贡献法与类导体屏蔽片段活度系数模型(conductor like screening model-segment activity coefficient,COSMO-SAC)的计算机辅助溶剂设计方法(computer-aided molecular design,CAMD)。首先,基于高阶基团贡献法(hi... 提出了一种基于高阶基团贡献法与类导体屏蔽片段活度系数模型(conductor like screening model-segment activity coefficient,COSMO-SAC)的计算机辅助溶剂设计方法(computer-aided molecular design,CAMD)。首先,基于高阶基团贡献法(higher-order group contribution,GC^(+))与COSMO-SAC模型构建GC^(+)-COSMO方法,关联分子基团组合与表面屏蔽电荷密度分布[σ-profiles,p(σ)]、分子空腔体积Vc,实现对二者的高通量预测;然后结合基于简化分子线性输入系统(simplified molecular input line entry system,SMILES)的异构体生成算法与GC^(+)-COSMO方法实现CAMD技术对异构体的识别及性质区分;最后,通过目标函数与约束方程组成的混合整数非线性规划模型(mixed integer nonlinear programming,MINLP)来建立溶剂设计问题,进一步采用分解式算法优化求解,实现溶剂优化设计目标。基于以上模型和方法开展了狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder,DA)竞争性反应溶剂设计,验证了提出的方法的可行性与有效性。 展开更多
关键词 计算机辅助分子设计 溶剂 高阶基团贡献法 COSMO-SAC
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基于Dragon描述符与改进的决策树-遗传算法的反应溶剂设计方法 被引量：1
8
作者 刘奇磊 冯锟 +3 位作者 刘琳琳 都健 孟庆伟 张磊 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期533-540,共8页
反应溶剂被广泛应用于液-液均相有机合成中,能够大幅度提高反应速率与选择性,有助于绿色合成新工艺路线的开发。提出了一种基于Dragon描述符与SMILES (simplified molecular-input line-entry system)编码的计算机辅助(computer-aided m... 反应溶剂被广泛应用于液-液均相有机合成中,能够大幅度提高反应速率与选择性,有助于绿色合成新工艺路线的开发。提出了一种基于Dragon描述符与SMILES (simplified molecular-input line-entry system)编码的计算机辅助(computer-aided molecular design, CAMD)反应溶剂设计方法。首先,利用决策树-遗传算法构建可定量预测反应速率常数k的反应动力学模型;基于构建的反应动力学模型,提出了集成决策树-遗传算法与CAMD设计方法,通过SMILES分子编码算法生成同分异构体,并利用Dragon软件计算描述符大小,建立由目标函数与约束方程组成的混合整数非线性规划(mixed integer nonlinear programming, MINLP)模型,进一步采用分解算法对模型进行优化求解,从而实现反应溶剂设计目标;最后,以Diels-Alder反应为例,验证了该方法的可行性与有效性。 展开更多
关键词 系统工程 溶剂 算法 优化 反应
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蟾毒配基磺酸化及基于自制串联固相萃取对磺酸化产物富集的研究 被引量：1
9
作者 李晓龙 刘艳芳 +3 位作者 刘玉洁 张云 赵伟杰 梁鑫淼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期986-992,共7页
关于抗癌活性的蟾蜍二烯内酯的结构修饰化合物已达到100多个。甾体母核3位磺酸化的蟾蜍二烯内酯是从蟾蜍皮中分离得到的一类具有抗癌活性的微量成分,但目前尚无关于蟾蜍二烯内酯磺酸化修饰的报道。该文以沙蟾毒精为例,首次发展了一种高... 关于抗癌活性的蟾蜍二烯内酯的结构修饰化合物已达到100多个。甾体母核3位磺酸化的蟾蜍二烯内酯是从蟾蜍皮中分离得到的一类具有抗癌活性的微量成分,但目前尚无关于蟾蜍二烯内酯磺酸化修饰的报道。该文以沙蟾毒精为例,首次发展了一种高效的3位磺酸化沙蟾毒精的合成方法,对目标产物进行了结构鉴定。基于自制亲水性材料Click TE-Cys,发展了反相/亲水串联固相萃取的反应产物后处理方法,用于磺酸化沙蟾毒精的富集。依此法对总蟾毒配基进行了磺酸化和目标产物的富集及LC-MS定性分析,实现了大量具有潜在抗癌活性的新化合物的制备和富集,为进一步实现高效低毒化合物的筛选提供了物质基础。 展开更多
关键词 蟾蜍二烯内酯 沙蟾毒精 磺酸化蟾毒配基 固相萃取
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辛可宁季铵盐的合成及催化不对称烷基化研究 被引量：1
10
作者 李智 廉明明 孟庆伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1564-1569,共6页
探索了辛可宁季铵盐的通用合成方法,确定辛可宁与取代苄溴在四氢呋喃中回流为最优反应途径,合成了11个羟基保留的辛可宁季铵盐,收率57%～88%,并合成了4种羟基保护季铵盐,羟基成醚过程在生成季铵盐前后均可进行,总收率62%～71%;羟基酯化... 探索了辛可宁季铵盐的通用合成方法,确定辛可宁与取代苄溴在四氢呋喃中回流为最优反应途径,合成了11个羟基保留的辛可宁季铵盐,收率57%～88%,并合成了4种羟基保护季铵盐,羟基成醚过程在生成季铵盐前后均可进行,总收率62%～71%;羟基酯化只能在生成季铵盐之后进行,总收率78%.本文共合成了15个季铵盐(Cn-1～Cn-15),其中5个为新化合物,另有4个的合成方法未见文献报道.选用该类季铵盐催化剂催化二苯亚甲基甘氨酸叔丁酯的不对称苄基化反应,结果发现,催化剂苄基具有4-Br取代或羟基成醚均有助于提高反应产物的对映选择性.Cn-9可得到最优的反应结果,产率93%,e.e.值91%. 展开更多
关键词 辛可宁 季铵盐 相转移催化剂 不对称烷基化反应
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