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基于双定性原则的高效液相色谱-二极管阵列检测法分析中药组分 被引量:3
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作者 唐涛 杨三东 +4 位作者 赵海青 谈义萌 封娇 夏明珠 李彤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期766-771,共6页
双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中... 双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中的有效成分五味子醇甲进行了分离及定性研究。结果显示,在蒲黄饮片和枣仁天麻胶囊样品色谱图中均存在与目标检测物保留时间接近的色谱峰,进一步通过吸收光谱的特征峰比对,均排除了目标物存在的可能。应用结果证明,基于保留时间/吸收光谱的双定性原则,可以有效排除样品中杂质的干扰,避免假阳性结果,为中药组分研究提供了参考方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 金胺O 五味子醇甲 假阳性
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单程直驱超高压纳升泵的研制与评价 被引量:1
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作者 杨三东 董智勇 +4 位作者 韩雪 马周 唐涛 王风云 李彤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期558-564,共7页
随着生命科学的发展,纳升液相色谱系统在生化分析领域有着越来越多的应用。纳升流速输液泵作为系统的关键部件之一,其性能直接影响分析结果的准确性与重复性。该文基于高精度直驱电机和十通切换阀研制了一种单程直驱超高压纳升泵,并对... 随着生命科学的发展,纳升液相色谱系统在生化分析领域有着越来越多的应用。纳升流速输液泵作为系统的关键部件之一,其性能直接影响分析结果的准确性与重复性。该文基于高精度直驱电机和十通切换阀研制了一种单程直驱超高压纳升泵,并对其进行了评价。测试结果表明,该纳升输液泵在500 nL/min下的流速准确性优于1%,稳定性优于0.7%,最大输液压强超过100 MPa,梯度输液偏差低于1%。进一步利用该纳升输液泵构建纳升液相色谱-质谱联用系统,对1μg牛血清白蛋白(BSA)酶解液进样分析,序列覆盖率可达45%,分析1.25μg Hela细胞蛋白质酶解液鉴定到2 809个蛋白质。说明构建的单程直驱超高压纳升泵能够用于生化分析,尤其是蛋白质组学分析研究中。 展开更多
关键词 纳升液相色谱系统 直驱 超高压 纳升泵 蛋白质组学
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基于光源切换的发光二极管诱导荧光检测器的研制与评价 被引量:3
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作者 王丰琳 周新颖 +3 位作者 王文晶 杨三东 唐涛 李彤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1460-1466,共7页
荧光检测器具有灵敏度高、选择性好等特点,是高效液相色谱法(HPLC)常用的检测器之一。该文研制了一款基于共聚焦光学构型的多波长发光二极管(LED)诱导荧光检测器,可实现多种物质的检测。通过电机多重校准定位与光源滑动定位技术实现多... 荧光检测器具有灵敏度高、选择性好等特点,是高效液相色谱法(HPLC)常用的检测器之一。该文研制了一款基于共聚焦光学构型的多波长发光二极管(LED)诱导荧光检测器,可实现多种物质的检测。通过电机多重校准定位与光源滑动定位技术实现多光源的精准定位,使用共用发射光路简化仪器结构并降低了仪器成本。针对LED光源切换机构进行3万个周期连续切换的可靠性测试,测得激光器的靶点位置误差在±0.2 mm以内,实现了LED光源定位的准确性和良好重复性,解决了传统荧光检测器结构复杂、价格高,以及发光二极管(LED)单波长诱导荧光检测器专用性强、应用范围窄等问题。以甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱对3个光源进行基线考察,结果表明:研制的检测器在340、365、385 nm激发光源下,基线噪声低于5.0×10^(-4) FU,漂移小于5.0×10^(-3) FU/h。以真菌毒素和苯并(α)芘为探针,对其线性和灵敏度进行评价。分别采用乙腈-水-乙酸(96∶102∶2,体积比)、甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)、乙腈-水(90∶10)作为检测赭曲霉素A、黄曲霉毒素B1、苯并(α)芘的流动相,激发波长分别为340、365、385 nm。测得赭曲霉素A、黄曲霉毒素B1、苯并(α)芘分别在1.0~50.0、0.1~20.0、0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系(r^(2)≥0.9999),检出限分别为0.06、0.01、0.02 ng/mL。对该检测器的重复性进行考察,结果表明3个光源对样品响应值的RSD(n=11)均小于1.0%。以340 nm光源为测试条件,显示检测器在震动、高温和低温环境下的基本性能均未发生明显变化。与市售进口的通用型荧光检测器相比,二者在基线噪声、漂移和灵敏度方面结果相当。该文研制的检测器结构简单、波长覆盖范围宽、性能良好,在真菌毒素和苯并(α)芘检测中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 发光二极管(LED) 多波长 荧光检测器 赭曲霉毒素A 黄曲霉毒素B_(1) 苯并(α)芘
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