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超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中喹烯酮和喹乙醇 被引量：7
1
作者 刘雪红 宋平 孙进健 《中国饲料》 北大核心 2019年第3期88-90,共3页
本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式... 本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5～500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%～95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。 展开更多
关键词 饲料 喹烯酮 喹乙醇 超高效液相色谱-串联质谱
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饲料中磺胺类药物的薄层色谱检测方法 被引量：2
2
作者 韩凤丽 董紫凌 +2 位作者 宋平 李娟 曲韵坤 《饲料研究》 CAS 2007年第9期20-22,共3页
建立饲料中磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶)多残留检测的薄层色谱法。用二氯甲烷提取饲料样品中的药物,离心后将提取液蒸干。采用高效硅胶G板为固定相,以氯仿与叔丁醇比例85∶15为展开剂,喷以0.01%荧光胺,置紫外灯(365nm)... 建立饲料中磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶)多残留检测的薄层色谱法。用二氯甲烷提取饲料样品中的药物,离心后将提取液蒸干。采用高效硅胶G板为固定相,以氯仿与叔丁醇比例85∶15为展开剂,喷以0.01%荧光胺,置紫外灯(365nm)下检视。2种药物分离良好,斑点显色清晰且无干扰。回收率约为60%,检出限为0.05μg/mL。 展开更多
关键词 饲料 磺胺类药物 薄层色谱法
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饲料中喹乙醇的测定提取方法改进 被引量：1
3
作者 刘雪红 侯颖 +5 位作者 乔颖 李娜 宋平 戚骥 李富荣 陈玲 《中国饲料》 北大核心 2015年第10期38-39,共2页
本实验改进了饲料中喹乙醇含量测定的样品处理方法。标准方法在样品处理时，均取样5g，加提取液50mL。改进方法是根据样品中喹乙醇含量，改变取样量，及提取液体积。结果表明，在50～1000mg／kg添加水平下，改进方法测得喹乙醇平均回收... 本实验改进了饲料中喹乙醇含量测定的样品处理方法。标准方法在样品处理时，均取样5g，加提取液50mL。改进方法是根据样品中喹乙醇含量，改变取样量，及提取液体积。结果表明，在50～1000mg／kg添加水平下，改进方法测得喹乙醇平均回收率为90％～101％，相对标准偏差均小于5％；标准方法测得喹乙醇平均回收率为15％～90％，相对标准偏差为3％～20％。综上所述，采用改进后的方法，提高了检测的准确性和重复性。 展开更多
关键词 饲料 喹乙醇 测定方法 改进
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超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中7种氨基糖苷类药物残留 被引量：26
4
作者 刘雪红 张秀芹 +5 位作者 侯颖 乔颖 宋平 马晓建 季磊 戚骥 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第3期48-52,共5页
应用超高效液相色谱－串联质谱技术，建立了牛奶中7种氨基糖苷类药物（链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、卡那霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、大观霉素）的检测方法。样品经乙酸铵缓冲液提取，固相萃取柱净化，CORTECS HILIC为分离色谱柱... 应用超高效液相色谱－串联质谱技术，建立了牛奶中7种氨基糖苷类药物（链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、卡那霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、大观霉素）的检测方法。样品经乙酸铵缓冲液提取，固相萃取柱净化，CORTECS HILIC为分离色谱柱，采用甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱，通过多反应监测模式进行测定。在0．1～5μg／mL 的范围内线性关系良好，相关系数均大于0．996。在20、50、200μg／kg添加水平下，平均回收率为80％～117．5％，相对标准偏差均小于15％。检测限为10μg／kg，定量限为20μg／kg，该方法准确、简单、快速。 展开更多
关键词 牛奶 氨基糖苷类 超高效液相色谱-串联质谱
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鸡肉中磺胺类药物残留的薄层色谱检测方法 被引量：11
5
作者 刘雪红 李娟 +3 位作者 董紫凌 宋平 韩凤丽 马萍 《中国畜牧兽医》 CAS 2007年第5期31-33,共3页
建立了鸡肉中磺胺类药物(磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹口恶啉)多残留检测的薄层色谱法。用二氯甲烷提取鸡肉样品中的药物,离心后将提取液蒸干。采用硅胶G板为固定相,以氯仿∶叔丁醇(85∶15)为展开剂,喷以0.01%荧光胺,置紫外... 建立了鸡肉中磺胺类药物(磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹口恶啉)多残留检测的薄层色谱法。用二氯甲烷提取鸡肉样品中的药物,离心后将提取液蒸干。采用硅胶G板为固定相,以氯仿∶叔丁醇(85∶15)为展开剂,喷以0.01%荧光胺,置紫外灯(365 nm)下检视。3种药物分离良好,斑点显色清晰且无干扰。回收率约为60%,检出限为0.05μg/ml。 展开更多
关键词 鸡肉 磺胺类药物 薄层色谱法
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UPLC-MS/MS检测2种中兽药制剂中非法添加庆大霉素的研究 被引量：7
6
作者 刘雪红 张秀芹 +5 位作者 乔颖 孟晨 王驰 陈玲 季磊 张艺多 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第1期41-44,共4页
应用超高效液相色谱－串联质谱技术建立了兽用中药制剂穿心莲注射液和鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素的检测方法。样品经水溶解后稀释，采用20 mmol／L七氟丁酸（ HFBA）乙腈与20 mmol／L HFBA水溶液作为流动相进行梯度洗脱，经ACQUITY... 应用超高效液相色谱－串联质谱技术建立了兽用中药制剂穿心莲注射液和鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素的检测方法。样品经水溶解后稀释，采用20 mmol／L七氟丁酸（ HFBA）乙腈与20 mmol／L HFBA水溶液作为流动相进行梯度洗脱，经ACQUITY HSS PFP色谱柱分离，通过多反应监测模式进行测定。庆大霉素在0．02～2μg／mL的范围内线性关系良好，相关系数0．9998。平均回收率为98．2％～100．3％，相对标准偏差小于2．4％。检测限为2 mg／mL，定量限为4 mg／mL，该法准确、简单、快速。 展开更多
关键词 中兽药制剂 庆大霉素 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS法测定3种中兽药制剂中非法添加的阿莫西林和氨苄西林 被引量：2
7
作者 乔颖 刘雪红 +4 位作者 董弘扬 侯颖 王驰 李娟 张艺多 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第4期30-34,共5页
应用超高效液相色谱－串联质谱技术，建立了3种中兽药制剂中非法添加阿莫西林和氨苄西林的检测方法。样品经50％乙腈水溶液提取、稀释后进行分析。实验采用0．2％甲酸乙腈溶液与0．2％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，经Atlantis T3... 应用超高效液相色谱－串联质谱技术，建立了3种中兽药制剂中非法添加阿莫西林和氨苄西林的检测方法。样品经50％乙腈水溶液提取、稀释后进行分析。实验采用0．2％甲酸乙腈溶液与0．2％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，经Atlantis T3柱（2．1 mm×150 mm，5μm）分离，通过多反应监测模式进行测定。结果表明，阿莫西林和氨苄西林在1～50 ng／mL的范围内线性关系良好，最低检测限分别为0．5 mg／g和0．2 mg／g。阿莫西林回收率在83．4％～95．8％之间，RSD为2．0％～4．6％；氨苄西林回收率在85．1％～97．2％，RSD为1．7％～4．0％。本方法准确、可靠，可用于中兽药制剂中非法添加阿莫西林和氨苄西林的检测。 展开更多
关键词 中兽药制剂 阿莫西林 氨苄西林 超高效液相串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法检测清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的研究 被引量：6
8
作者 刘雪红 董紫凌 +4 位作者 韩凤丽 郑洁 马慧楠 宋平 田晓玲 《中国兽药杂志》 2014年第8期47-50,共4页
应用超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了兽用中药制剂清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的检测方法。样品经提取液提取后，稀释。采用0．2％甲酸水溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱，经BEH C18色谱柱分离，通过多反应监测模式进行测定。... 应用超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了兽用中药制剂清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的检测方法。样品经提取液提取后，稀释。采用0．2％甲酸水溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱，经BEH C18色谱柱分离，通过多反应监测模式进行测定。金刚烷胺在0．05～25 ng/mL的范围内线性关系良好，相关系数大于0．999；平均回收率为86．9％～95．2％，批内、批间相对标准偏差均小于3．8％，检测限为0．025 mg/g，定量限为0．1 mg/g。该法准确、简单、快速，可用于清瘟败毒散中非法添加金刚烷胺的检测。 展开更多
关键词 清瘟败毒散 金刚烷胺 超高效液相色谱-串联质谱
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重组牛γ-干扰素对牛外周血淋巴细胞分裂抑制作用
9
作者 刘雪红 韩凤丽 +3 位作者 李娟 董紫凌 宋平 李明峰 《饲料研究》 CAS 2007年第7期33-35,共3页
观察重组牛γ-干扰素对牛外周血淋巴细胞的作用。无菌采取牛外周血,分离培养淋巴细胞,取第一代细胞,分为试验组和对照组。试验组加入不同浓度的重组牛γ-干扰素,作用5d,观察细胞数量及细胞凋亡效应。结果为试验组淋巴细胞数目下降,细胞... 观察重组牛γ-干扰素对牛外周血淋巴细胞的作用。无菌采取牛外周血,分离培养淋巴细胞,取第一代细胞,分为试验组和对照组。试验组加入不同浓度的重组牛γ-干扰素,作用5d,观察细胞数量及细胞凋亡效应。结果为试验组淋巴细胞数目下降,细胞凋亡效应减弱。试验结果表明,重组牛γ-干扰素对牛外周血淋巴细胞具有抑制分裂及抗凋亡的作用。 展开更多
关键词 牛γ-干扰素 淋巴细胞 细胞分裂 细胞凋亡
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超高效液相色谱-串联质谱法检测双黄连口服液中3种有效成分 被引量：1
10
作者 刘雪红 侯颖 +5 位作者 乔颖 李娜 宋平 陈玲 曲悠扬 张艺多 《现代畜牧兽医》 2016年第3期13-17,共5页
应用超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了同时测定双黄连口服液中3种有效成分（黄芩苷、绿原酸、连翘苷）的检测方法。采用BEHC18色谱柱，以0．2％甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在ESI负离子模式下，通过多反应监测模式进行测定。... 应用超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了同时测定双黄连口服液中3种有效成分（黄芩苷、绿原酸、连翘苷）的检测方法。采用BEHC18色谱柱，以0．2％甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在ESI负离子模式下，通过多反应监测模式进行测定。黄芩苷、绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0．02—10g／mL（r=0．9991）、0．02-10g／mL（r=0．9998）、0．025—10g／mL（r=0．9996）。定量限分别为0．02mg／kg、0．02mg／kg、0．025mg／kg。3种成分的回收率为98％-101．7％，相对标准偏差均小于2．5％。该法快捷、准确、重复性好，可用于双黄连口服液中的3种有效成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 双黄连口服液 黄芩苷 绿原酸 连翘苷 超高效液相色谱-串联质谱
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