拉曼光谱在特气分析中的应用

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作者 孙杰 李福芬 曲庆 《低温与特气》 2025年第1期52-54,共3页

介绍了拉曼光谱在氟化工、工艺参数优化、硅烷及氯代硅烷检测行业的应用,并与其它光谱进行技术比对。

关键词 拉曼光谱 氟化工 工艺参数优化 硅烷及氯代硅烷

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微量特种气体的FT-IR定量分析 被引量：7

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作者 李福芬 曲庆 +2 位作者 杨铁 乔晓梅 张孝玉 《低温与特气》 CAS 2011年第2期35-39,共5页

利用傅立叶变换红外光谱法对微量一氧化氮、二氧化氮、氧化亚氮、氨气、氯化氢、二氧化硫、二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅等使用常规方法分析难度大、灵敏度不足、操作复杂的气体样品进行了定量分析。在恒定实验条件下进样,分辨率为4 cm... 利用傅立叶变换红外光谱法对微量一氧化氮、二氧化氮、氧化亚氮、氨气、氯化氢、二氧化硫、二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅等使用常规方法分析难度大、灵敏度不足、操作复杂的气体样品进行了定量分析。在恒定实验条件下进样,分辨率为4 cm-1,扫描8次,可以得到理想的分析结果。以氨气、一氧化氮和二氧化氮为例的定量分析结果表明,该方法重复性良好(相对标准偏差<1%),在所测浓度范围内线性良好(R2>0.999),扩展不确定度小(<4%),可用于某些具有红外吸收气体物质的定量分析,为这些难定量物质的准确定量提供了可靠的方法。 展开更多

关键词 FT-IR 微量 氮氧化物 氨 氯化氢 氯硅烷

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气体标准物质研究中方法检出限的评估 被引量：1

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作者 赵洁 杨扬仲夫 +7 位作者 李福芬 李扬 张金波 耿朝阳 那钊宇 张健 孙杰 曲庆 《低温与特气》 CAS 2024年第5期24-34,共11页

为了更好地满足气体标准物质研究中不同方法检出限评估的需求,保证评估结果的可靠性,探讨了气体标准物质研究中常用的信噪比法评估结果的影响因素,并结合国际上检出限评估常用的方法,对气体标准物质研究中常用但不能通过谱图显示基线噪... 为了更好地满足气体标准物质研究中不同方法检出限评估的需求,保证评估结果的可靠性,探讨了气体标准物质研究中常用的信噪比法评估结果的影响因素,并结合国际上检出限评估常用的方法,对气体标准物质研究中常用但不能通过谱图显示基线噪声、不能使用信噪比法的分析方法的检出限评估方法进行了研究,同时,对不同方法评估结果进行了比对和验证,为气体标准物质研究中检出限评估提供多样、可靠的选择。实验结果表明,信噪比法评估时还应考虑载气的纯度、本底样品的干扰、方法线性、样品吸附等的影响;可以使用USEPA方法评估能够通过谱图显示基线噪声的分析方法以及不能通过谱图显示基线噪声的分析方法的检出限,对于能够显示基线噪声的分析方法,USEPA方法评估的检出限水平与信噪比水平相当,比2~3倍信噪比明显偏低;可以使用AOAC方法评估不能显示基线噪声的分析方法的检出限,其值与USEPA方法评估的检出限水平相差不多;信噪比法和AOAC方法评估的检出限均应进行验证,以保证其可靠性,而USEPA方法和目视检查法则无需验证。 展开更多

关键词 气体标准物质 检出限 评估方法 信噪比法 USEPA AOAC 影响因素

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氮中微量氯化氢标准气体的研制 被引量：3

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作者 于庆伟 李强 +1 位作者 李福芬 曲庆 《低温与特气》 CAS 2018年第2期28-31,共4页

氮中微量氯化氢标准气体[GBW(E)062379]根据GB/T 5274严格按照配制标准气体的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的傅立叶变换红外光谱法对其进行了均匀性和稳定性等检验,在所研制浓度范围内具有良好的随压力、时间变化稳定性和良... 氮中微量氯化氢标准气体[GBW(E)062379]根据GB/T 5274严格按照配制标准气体的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的傅立叶变换红外光谱法对其进行了均匀性和稳定性等检验,在所研制浓度范围内具有良好的随压力、时间变化稳定性和良好的均匀性;与国内有证标准气体和国外标准气体进行检测对比,相对偏差均在不确定度2%范围内,说明所研制的标准气体称量法定值结果准确可靠。 展开更多

关键词 微量 氯化氢 标准气体 研制

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气质联用仪在气体分析中的应用 被引量：22

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作者 曲庆 《低温与特气》 CAS 2006年第1期30-35,共6页

通过实验论述了气质联用在气体分析中的应用,对硫化氢、氧硫化碳气体的线性、灵敏度和数据重复性进行了考察,探讨了气质联用仪用于气体定量分析的可靠性,并给出了其它气体的色谱分析条件及谱图。

关键词 气质联用 气体分析 硫化物 毛细柱 谱图

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气相色谱法BID检测器上TO-14A VOCs标准气体分析方法的研究 被引量：4

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作者 李福芬 古锐帆 +3 位作者 孙赟珑 郑浩 曲庆 严带兵 《低温与特气》 CAS 2014年第6期37-42,共6页

使用介质阻挡放电等离子体检测器（BID）对TO-14A VOCs气体标准物质进行了定量分析。使用DB-624色谱柱,氦气做载气,在选定的升温、进样条件下,可以实现VOCs气体组分的全部分离检测。所测组分中,丙烯腈响应最低,检测限为0.18×10^-6;... 使用介质阻挡放电等离子体检测器（BID）对TO-14A VOCs气体标准物质进行了定量分析。使用DB-624色谱柱,氦气做载气,在选定的升温、进样条件下,可以实现VOCs气体组分的全部分离检测。所测组分中,丙烯腈响应最低,检测限为0.18×10^-6;碳1-碳3卤代烷烃的响应灵敏度也相对较低,但仍在（0.03-0.085）×10^-6;其他大部分均在0.03×10^-6以下。并且,VOCs中组分在104范围内可以很好的线性响应,完全可以满足VOCs各组分定量分析的要求。针对VOCs气体吸附性强、组分复杂等特点,使用所研制的方法考察了进样管线材质、长短等外部因素对分析结果的影响,为TO-14A VOCs组分分析提供参考经验。 展开更多

关键词 挥发性有机物 TO-14A 标准气体 BID 外部因素

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用傅立叶变换红外光谱法检测气体中微量氟化氢 被引量：3

7

作者 丛庆 李福芬 +1 位作者 李扬 曲庆 《低温与特气》 CAS 2018年第5期38-41,50,共5页

采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)测定微量氟化氢气体,根据氟化氢的特性,对进样系统的吸附性进行了试验,以选取合理的实验设备和合适的进样方法;对微量氟化氢进样后残留的清洗方法进行研究,以确定快速高效的清洗方法;对不同浓度的氟化... 采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)测定微量氟化氢气体,根据氟化氢的特性,对进样系统的吸附性进行了试验,以选取合理的实验设备和合适的进样方法;对微量氟化氢进样后残留的清洗方法进行研究,以确定快速高效的清洗方法;对不同浓度的氟化氢工作气体进行测定,考察了氟化氢在所选实验条件下FT-IR响应的线性,以确定合适的校准方法。 展开更多

关键词 傅立叶变换红外 微量 氟化氢 分析 进样方法 残留清洗

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气体中低于仪器检出限的杂质分析方法的探讨 被引量：4

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作者 李福芬 王从静 +4 位作者 李扬 管秀哲 吴晓良 安艳文 曲庆 《低温与特气》 CAS 2020年第1期40-46,共7页

对气体分析中低于仪器检出限的杂质的分析方法进行了探讨,对同一样品在不同仪器上、使用不同方法获得的数据进行了比对,并采用对杂质可检出的更灵敏的分析仪器对上述获得的数据进行了验证,总结出相关规律。

关键词 气体 检出限 杂质 分析

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用傅立叶变换红外光谱法检测气体中微量乙硼烷 被引量：2

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作者 李福芬 李扬 +2 位作者 孙宝宇 高天东 曲庆 《低温与特气》 CAS 2017年第1期37-41,共5页

利用配备长光程气体池的傅立叶变换红外光谱仪对气体中微量乙硼烷进行了定量分析。在恒定实验条件下进样,分辨率为4 cm^(-1),扫描8次,可以得到理想的分析结果。定量分析结果表明,该方法重复性良好(相对标准偏差<0.5%),在0~100×1... 利用配备长光程气体池的傅立叶变换红外光谱仪对气体中微量乙硼烷进行了定量分析。在恒定实验条件下进样,分辨率为4 cm^(-1),扫描8次,可以得到理想的分析结果。定量分析结果表明,该方法重复性良好(相对标准偏差<0.5%),在0~100×10^(-6)摩尔分数范围内线性良好(R^2=0.9996),扩展不确定度小(<4%),可用于气体中微量乙硼烷的定量分析。 展开更多

关键词 傅立叶变换红外光谱仪 长光程气体池 微量 乙硼烷 定量 不确定度

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浅析毛细管柱在气体分析上的歧视效应 被引量：1

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作者 乔晓梅 张孝玉 +2 位作者 孙涛 高天东 曲庆 《低温与特气》 CAS 2010年第1期23-27,共5页

通过采用毛细色谱柱对不同本底不同浓度甲烷标准气体分析数据比较,探讨了毛细柱外标法定量对气体分析结果的影响条件,以确保毛细柱用在气体分析上定量数据的准确性。

关键词 气相色谱 毛细柱 分流比 甲烷 歧视效应

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微量氟化氢标准气体的制备研究 被引量：1

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作者 李福芬 孙日超 +2 位作者 李扬 王传福 曲庆 《低温与特气》 CAS 2018年第1期10-15,共6页

采用称量法,使用不同处理方式的铝合金气瓶制备微量氟化氢标准气体,对微量氟化氢制备的适用气瓶进行筛选。选用吸附性较小的气瓶,对其进行预饱和处理,考察了预饱和氟化氢样品的浓度、预饱和时间和残留压力对微量氟化氢标准气体制备的影... 采用称量法,使用不同处理方式的铝合金气瓶制备微量氟化氢标准气体,对微量氟化氢制备的适用气瓶进行筛选。选用吸附性较小的气瓶,对其进行预饱和处理,考察了预饱和氟化氢样品的浓度、预饱和时间和残留压力对微量氟化氢标准气体制备的影响。同时,考察了制备装置对微量氟化氢标准气体制备的影响,并研制出高重复性和灵敏度的分析方法,用于所研制标准气体的量值检验。 展开更多

关键词 微量 氟化氢 标准气体 预饱和 分析方法

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温室气体监测标准物质和测量技术的研究进展 被引量：2

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作者 安艳文 李福芬 +1 位作者 那钊宇 曲庆 《低温与特气》 CAS 2023年第5期1-7,共7页

简述了温室气体的危害,多方面综述了温室气体的监测需求,并分别详细介绍了气相色谱、光谱与同位素监测等温室气体监测技术的特点。从组分含量、不确定度、稳定性与溯源性等几个方面重点分析讨论了温室气体标准物质的指标与研究进展。旨... 简述了温室气体的危害,多方面综述了温室气体的监测需求,并分别详细介绍了气相色谱、光谱与同位素监测等温室气体监测技术的特点。从组分含量、不确定度、稳定性与溯源性等几个方面重点分析讨论了温室气体标准物质的指标与研究进展。旨在为我国温室气体标准物质与仪器分析厂商的研究方向提供思路,协助国际网路兼容性目标与我国双碳目标的达成。 展开更多

关键词 温室气体 监测 标准物质

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氮中43组分TO-14VOCs标准气体的研制

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作者 李福芬 李扬 +3 位作者 孙赟珑 姚显章 郑新蕊 曲庆 《低温与特气》 CAS 2018年第3期34-37,共4页

研制了浓度约为1×10^(-6)(mol/mol)氮中43组分TO-14 VOCs标准气体[GBW(E)062376]。该标准气体根据GB/T 5274严格按照配制气体标准物质的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的气质联用法对其进行了均匀性和稳定性检验。还将其... 研制了浓度约为1×10^(-6)(mol/mol)氮中43组分TO-14 VOCs标准气体[GBW(E)062376]。该标准气体根据GB/T 5274严格按照配制气体标准物质的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的气质联用法对其进行了均匀性和稳定性检验。还将其与国际公认的同类标准气体进行了比对,并经国内最具权威性部门中国计量科学研究院进行检测验证。 展开更多

关键词 TO-14 VOCS 标准气体 研制

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微量酸类气体的分析

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作者 孙赟珑 曲庆 《低温与特气》 CAS 2022年第2期32-35,共4页

酸类气体(例如乙酸)的极性很强,在分析定量的过程中面临诸多问题,采用岛津公司的BID检测器,利用不同浓度[(10~1000×10^(-6))(摩尔分数)]的乙酸标准气,对乙酸的吸附性、进样重复性、定量线性、检测限、分析条件等方面进行了深入探讨... 酸类气体(例如乙酸)的极性很强,在分析定量的过程中面临诸多问题,采用岛津公司的BID检测器,利用不同浓度[(10~1000×10^(-6))(摩尔分数)]的乙酸标准气,对乙酸的吸附性、进样重复性、定量线性、检测限、分析条件等方面进行了深入探讨,为酸类气体的分析提供一定的指导方法。 展开更多

关键词 BID 吸附性 酸类气体 标准气体 乙酸

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介质阻挡放电等离子体检测器在分析气体中微量组分的应用

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作者 孙赟珑 杜雨桐 +1 位作者 吴晓良 张健 《低温与特气》 CAS 2023年第6期38-42,47,共6页

使用介质阻挡放电等离子体检测器(BID)对几种气体中特殊组分进行了分析方法研究。使用不同类型的色谱柱,在实验条件下,实现目标气体组分的全部分离检测。砷烷、二氧化硫、氨气、氯气、甲醛、水分可以使用TCD检测器进行分析,灵敏度却很低... 使用介质阻挡放电等离子体检测器(BID)对几种气体中特殊组分进行了分析方法研究。使用不同类型的色谱柱,在实验条件下,实现目标气体组分的全部分离检测。砷烷、二氧化硫、氨气、氯气、甲醛、水分可以使用TCD检测器进行分析,灵敏度却很低,但是在BID检测器上,这几种物质却表现出很高的响应;含氧有机物和含卤素有机物通常在FID检测器上进行分析,但是在含量很低的时候响应却不理想,BID检测器对于含卤素有机物和含氧有机物有着很高的响应峰面积。含硫化合物一般采用气相色谱FPD和SCD来检测,但是FPD和SCD使用条件限制多,维护繁琐,BID检测器对含硫化合物有着不错的灵敏度和较高的线性范围,通过对以上物质进行分析方法研究,实验结果完全可以满足微量、痕量定量分析的要求。 展开更多

关键词 介质阻挡放电等离子体检测器 硫化物 含卤素有机物 含氧有机物 分析不确定度

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气体中总烃分析方法的探讨

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作者 李扬 李福芬 +4 位作者 吴晓良 孙赟珑 杜雨桐 管秀哲 曲庆 《低温与特气》 CAS 2021年第2期23-28,共6页

以空气中总烃分析和二氧化碳中总烃的气相色谱法分析为例,对当样品本底与所用色谱仪载气不同时,气体中总烃分析时本底的影响进行了研究,并对不同本底时总烃的分析方法进行了初步探讨。

关键词 气体 总烃 气相色谱 本底 分析

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国家标准《混合气体的制备压力法》解读

17

作者 李福芬 安艳文 +2 位作者 孙杰 杜雨桐 曲庆 《低温与特气》 CAS 2021年第3期25-29,共5页

结合标准编制过程,对最新颁布且即将实施的国家标准《混合气体的制备压力法》进行解读。

关键词 国家标准 混合气体 制备 压力法

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气体分析过程中吸附现象的探讨

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作者 孙赟珑 杜雨桐 +3 位作者 高英权 安艳文 张健 曲庆 《低温与特气》 CAS 2022年第4期32-38,共7页

受范德华力作用,气体会在固体表面吸附。使用气相色谱仪、傅里叶红外光谱仪、在线紫外光谱仪等仪器对不同性质的物质配制的标准气体进行分析,探讨进样过程中吸附和脱附现象的影响因素,并根据影响因素推荐最佳的易吸附气体的进样方式,进... 受范德华力作用,气体会在固体表面吸附。使用气相色谱仪、傅里叶红外光谱仪、在线紫外光谱仪等仪器对不同性质的物质配制的标准气体进行分析,探讨进样过程中吸附和脱附现象的影响因素,并根据影响因素推荐最佳的易吸附气体的进样方式,进而可以更准确的分析气体样品,并对吸附的原理进行初步探讨。 展开更多

关键词 范德华力 吸附 脱附 分析

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国际标准ISO 19230:2020《气体分析 采样导则》解读

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作者 李福芬 杜雨桐 +1 位作者 李扬 曲庆 《低温与特气》 CAS 2022年第6期5-9,18,共6页

气体采样是决定气体分析准确性的关键一步,由于气体采样的现有标准不尽完善,我国气体标准化技术委员会组织制定了国际标准ISO 19230:2020《气体分析采样导则》,该标准涵盖了采样装置、采样方法、采样技术要点和采样安全等技术内容,全面... 气体采样是决定气体分析准确性的关键一步,由于气体采样的现有标准不尽完善,我国气体标准化技术委员会组织制定了国际标准ISO 19230:2020《气体分析采样导则》,该标准涵盖了采样装置、采样方法、采样技术要点和采样安全等技术内容,全面覆盖了气体采样中的相关技术和安全因素。因该标准我国还未转化完成,现对标准的主要内容进行简单的介绍,以方便用户对该标准的使用。 展开更多

关键词 ISO 19230 气体 采样

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GC-MSD和GC-SCD在聚合级烯烃原料中痕量硫化物的分析应用 被引量：1

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作者 姜健准 陈松 +1 位作者 王小伟 曲庆 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期248-252,共5页

采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分... 采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分离和检测。闪蒸同步气化系统较好地解决了气体同步气化和气化后气态硫化物二次冷凝的问题;动态气体稀释系统简化了外标校正曲线的绘制。当硫化物含量在0.022~9.80 mL/m^(3)时,外标校正曲线相关系数大于0.999,硫化物的加标回收率为96.1%~112.4%,相对标准偏差小于5.0%,最低检出限为0.011~0.015 mL/m^(3)。本工作建立的方法满足实际聚合级烯烃原料中硫化物含量的监测和分析要求。 展开更多

关键词 聚合级烯烃 烯烃原料 硫化物 GC-MSD GC-SCD

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