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基于高分辨质谱技术的婴幼儿食品中过敏原蛋白质的高灵敏检测 被引量:9
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作者 吴慈 陈溪 +7 位作者 刘健慧 张晓林 薛伟锋 梁振 刘梦遥 崔妍 黄大亮 张丽华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1037-1041,共5页
基于高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,选择稳定性好、灵敏度高的特征肽段,利用平行反应监测(PRM)技术,实现了多类过敏原蛋白质的高灵敏度同时检测,并成功应用于婴幼儿食品中过敏原成分的分析。对于婴幼儿食品中蛋白质的提取,与传... 基于高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,选择稳定性好、灵敏度高的特征肽段,利用平行反应监测(PRM)技术,实现了多类过敏原蛋白质的高灵敏度同时检测,并成功应用于婴幼儿食品中过敏原成分的分析。对于婴幼儿食品中蛋白质的提取,与传统的丙酮沉淀法比,采用膜上原位样品预处理方法(i-FASP)可实现更高的蛋白质提取效率和抗干扰能力。所检测的过敏原蛋白质的定量限(LOQ)最小可达到0.028 mg/L,其线性范围最宽可跨越4个数量级,且线性关系良好(相关系数R^2≥0.99)。该方法为食品中过敏原蛋白质组学快速分析提供了一种可靠的分析方法。 展开更多
关键词 平行反应监测 液相色谱-串联质谱 过敏原蛋白质 婴幼儿食品
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气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留 被引量:24
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作者 陈溪 董振霖 +4 位作者 孙玉玉 尚宝玉 刘佳成 曲世超 纪明山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期394-399,共6页
建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、... 建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01-0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%-96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%-121.0%,RSD为1.9%-16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。 展开更多
关键词 大米 农药残留 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) QU ECH ERS 固相萃取(SPE)
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QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留 被引量:34
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作者 陈溪 程磊 +5 位作者 曲世超 黄大亮 刘佳成 崔晗 贾彦波 纪明山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1080-1089,共10页
结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、无水MgSO4和C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增... 结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、无水MgSO4和C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0μg/kg之间。在10、50μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差(RSD)在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。 展开更多
关键词 QuEChERS法 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 农药残留 大米 筛查 确证
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大米中193种农药多残留检测方法的研究 被引量:6
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作者 陈溪 崔晗 +5 位作者 董振霖 刘佳成 尚宝玉 那晗 张丽荣 纪明山 《沈阳农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期603-607,共5页
由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)法测定大米中193种农药残留量,将大米样... 由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明:方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限(LOD)为5μg·kg^-1,定量限(LOQ)为10μg·kg^-1;193种农药在添加水平为5μg·kg^-1时的平均回收率范围为66.2%~124.3%,相对标准偏差(RSD)范围为3.4%~17.8%;在添加水平为10μg·kg^-1时的平均回收率范围为69.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD)范围为2.9%~16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。 展开更多
关键词 全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC) 液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS) 大米 农药残留 检测
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甲基化植物油对2种除草剂防除少花蒺藜草效果的影响 被引量:14
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作者 王坤芳 纪明山 +2 位作者 姚凤军 陈溪 彭爽 《沈阳农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期225-227,共3页
少花蒺藜草属我国重要的外来入侵植物,在彰武县全县草原区扩散蔓延,给草原生态生产带来极大影响,科学、有效、安全地采用化学防治手段迅速抑制其进一步蔓延,对于改善草原生态环境具有重要意义。选择精喹禾灵和烟嘧磺隆除草剂,分别采用单... 少花蒺藜草属我国重要的外来入侵植物,在彰武县全县草原区扩散蔓延,给草原生态生产带来极大影响,科学、有效、安全地采用化学防治手段迅速抑制其进一步蔓延,对于改善草原生态环境具有重要意义。选择精喹禾灵和烟嘧磺隆除草剂,分别采用单用100%剂量和降低20%、40%剂量并添加助剂处理,比较防治效果。结果表明:采用精喹禾灵、烟嘧磺隆单用和降低剂量添加助剂处理防除少花蒺藜草效果均理想,防效都在70%以上,且防治效果均没有显著性差异,但精喹禾灵防效较烟嘧磺隆高。可见,在添加助剂的情况下,可降低40%除草剂精喹禾灵和烟嘧磺隆的使用剂量进行少花蒺藜草的防除。 展开更多
关键词 少花蒺藜草 除草剂 助剂 化学防治
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面向人体暴露评价的植物中抗生素分析进展 被引量:5
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作者 杨晓静 薛伟锋 +2 位作者 陈溪 田润 乔显亮 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期1-15,共15页
抗生素通过动物粪便或生物固体的施用、再生水灌溉进入农业土壤后可以被蔬菜和粮食作物吸收,从而造成人体的被动暴露。为了评估抗生素对人体暴露的健康风险,需要基于植物样品,发展灵敏、稳定且针对性强的分析方法。本文综述了植物样品... 抗生素通过动物粪便或生物固体的施用、再生水灌溉进入农业土壤后可以被蔬菜和粮食作物吸收,从而造成人体的被动暴露。为了评估抗生素对人体暴露的健康风险,需要基于植物样品,发展灵敏、稳定且针对性强的分析方法。本文综述了植物样品中抗生素残留分析的研究进展,重点介绍了样品提取、净化等前处理方法及其仪器分析方法,并对植物样品中抗生素分析的研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 抗生素 植物 人体暴露 分析
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