云南省生牛乳和乳扇铝本底值研究

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作者 寸宇智 杨卫花 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第7期39-43,共5页

食品中的铝本底值对食品铝污染监管非常重要。文章利用电感耦合等离子体发射光谱法测定在云南省采集的208份生牛乳和50份乳扇中的铝含量,并分析生牛乳及乳扇的铝本底值。结果表明,生牛乳的铝含量检出值范围是ND~1.34 mg/kg,平均值±... 食品中的铝本底值对食品铝污染监管非常重要。文章利用电感耦合等离子体发射光谱法测定在云南省采集的208份生牛乳和50份乳扇中的铝含量,并分析生牛乳及乳扇的铝本底值。结果表明,生牛乳的铝含量检出值范围是ND~1.34 mg/kg,平均值±标准差为(0.581±0.355)mg/kg,推测云南省生牛乳的铝本底值约为1.65 mg/kg。乳扇的铝含量检出值范围是0.555~6.95 mg/kg,平均值±标准差为(2.87±1.42)mg/kg,推测云南省乳扇的铝本底值约为7.13 mg/kg。 展开更多

关键词 生牛乳 乳扇 铝 本底值 电感耦合等离子体发射光谱法

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液相基因芯片法同时检测3种食源性病原菌 被引量：8

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作者 郭启新 张蕾 +5 位作者 张柏棋 赵浩军 韩勤 毛永杨 彭飞进 李苏龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期191-195,共5页

目的:建立一种能同时检测3种食源性病原菌的液相基因芯片方法。方法:针对金黄色葡萄球菌23SrDNA、志贺氏菌iapH、单核增生李斯特氏菌iap基因分别设计引物和探针,通过多重聚合酶链式反应扩增获得大小为246、112bp和174bp的目的片段;将探... 目的:建立一种能同时检测3种食源性病原菌的液相基因芯片方法。方法:针对金黄色葡萄球菌23SrDNA、志贺氏菌iapH、单核增生李斯特氏菌iap基因分别设计引物和探针,通过多重聚合酶链式反应扩增获得大小为246、112bp和174bp的目的片段;将探针偶联到编码微球上,制成基因芯片,与目的片段进行杂交,建立3种食源性病原菌的液相基因芯片方法;并评价该方法的特异性、灵敏度。结果:建立的液相基因芯片检测方法特异性好、灵敏度高。对金黄色葡萄球菌、单核增生李斯特氏菌、志贺氏菌的检测灵敏度分别为38、44、21CFU/mL。结论:成功建立了3种致病菌的液相基因芯片检测方法。 展开更多

关键词 液相基因芯片 金黄色葡萄球菌 单核增生李斯特氏菌 志贺氏菌

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高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1 被引量：25

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作者 赵浩军 王坤 +1 位作者 杨卫花 杨朝义 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期237-241,共5页

建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液（V∶V=86∶14）提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5... 建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液（V∶V=86∶14）提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%（添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg）,相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B1 茶叶 高效液相色谱 多功能净化柱 免疫亲和柱 光化学反应器

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QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量 被引量：3

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作者 徐幸 张燕 +1 位作者 舒平 杨卫花 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第24期320-330,共11页

采用液相色谱-串联质谱同位素内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素。以甲醇作为提取溶剂提取样品中的头孢菌素,十八烷基硅烷吸附剂净化处理提取液。采用Ascentis C_(8)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液与乙腈作流动相,在多反应监测模式下分别... 采用液相色谱-串联质谱同位素内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素。以甲醇作为提取溶剂提取样品中的头孢菌素,十八烷基硅烷吸附剂净化处理提取液。采用Ascentis C_(8)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液与乙腈作流动相,在多反应监测模式下分别以正、负扫描模式进行分析。结果表明,17种头孢菌素的线性范围为5~100μg/L,3种头孢菌素的线性范围为25~500μg/L。线性方程的决定系数范围为0.9913~0.9998。20种头孢菌素在动物源性样品中的检出限为1.0~20.0μg/kg,定量限为3.0~60.0μg/kg。20种头孢菌素的平均回收率为78.08%~115.47%,相对标准偏差为3.07%~12.44%。该方法操作便捷,结果准确,适用于检测动物源性食品中20种头孢菌素。 展开更多

关键词 头孢菌素 同位素内标 液相色谱-串联质谱 动物源性食品

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地茶属地衣内生真菌次级代谢产物抑菌、抗氧化活性研究 被引量：2

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作者 王静 赵浩军 +1 位作者 刘梦龙 丁海燕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2429-2433,共5页

目的分离纯化地茶属地衣内生真菌并对其次级代谢产物进行发酵,筛选具有较强抑菌及抗氧化活性的内生真菌菌株。方法采用组织块法分离纯化地茶属地衣内生真菌,平板打孔法及平板对峙法筛查内生真菌发酵液对病原细菌及真菌的体外抑菌活性,D... 目的分离纯化地茶属地衣内生真菌并对其次级代谢产物进行发酵,筛选具有较强抑菌及抗氧化活性的内生真菌菌株。方法采用组织块法分离纯化地茶属地衣内生真菌,平板打孔法及平板对峙法筛查内生真菌发酵液对病原细菌及真菌的体外抑菌活性,DPPH自由基清除率、羟自由基清除率及总还原力表征内生真菌抗氧化活性。再通过ITS序列及文献对比鉴别真菌。结果从中共分离鉴定出7株活性菌株。抑菌活性试验中,Ts-F016发酵液粗提物对MRSA、耐药型白色念珠菌及斯氏李斯特菌抑制效果最强;平板对峙试验中,仅Ts-F016对立枯丝核菌、油菜菌核病菌有一定的抑制效果,且抑菌率均超过50%;抗氧化试验中,Tv-F008及Ts-F016对DPPH自由基、羟自由基的清除率均达50%以上;总还原力测定中,Ts-F016的Vc质量浓度最高(0.098mg/mL)。结论Ts-F016具备良好的抑菌、抗氧化活性,为拟鬼伞属真菌,可为后续相关新型药物的发现奠定物质基础。 展开更多

关键词 地衣 地茶属 内生真菌 次级代谢产物 抑菌活性 抗氧化活性

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玫瑰鲜花饼中四种阿维菌素类药物残留水平分析及慢性膳食风险评估

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作者 黄玉媛 徐幸 +2 位作者 段吉燕 张燕 字杰军 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第6期219-225,共7页

为了解玫瑰鲜花饼中是否存在药物残留情况,以及是否存在慢性膳食摄入风险情况。本文通过检测玫瑰鲜花饼中四种阿维菌素类药物的残留情况,对其药物残留进行水平分析,评估其慢性膳食摄入风险。四种药物分别是阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨... 为了解玫瑰鲜花饼中是否存在药物残留情况,以及是否存在慢性膳食摄入风险情况。本文通过检测玫瑰鲜花饼中四种阿维菌素类药物的残留情况,对其药物残留进行水平分析,评估其慢性膳食摄入风险。四种药物分别是阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、伊维菌素。共收集了43种玫瑰鲜花饼样品,采用优化的QuEChERS方法对样品进行前处理,并用高效液相色谱-串联质谱仪来测定这4种化合物的残留水平,对它们进行慢性膳食摄入风险评估及风险排序。结果表明,四种阿维菌素类药物标线的判定系数均大于0.99,检出限的范围为0.1~0.7µg/kg,回收率范围为94.97%~102.09%,四种目标化合物只有阿维菌素被检出,检出率是79%,残留量范围为1.89~4.58µg/kg。对四种药物进行食品安全指数分析(IFS),阿维菌素为1.3×10^(-3)、多拉菌素为1.0×10^(-4)、乙酰氨基阿维菌素为1.7×10^(-6)、伊维菌素为1.2×10^(-5);对四种目标化合物进行风险评估,并进行风险排序,四种药物总分均低于50,说明目前鲜花饼中阿维菌素类药物的残留水平不高,风险较低。建议将其纳入食用玫瑰种植过程中农药登记名单并制定相应限量标准。 展开更多

关键词 膳食摄入风险评估 阿维菌素类药物 农药残留 玫瑰鲜花饼

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超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估 被引量：13

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作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 舒平 张燕 彭飞进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期246-250,共5页

采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.... 采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。 展开更多

关键词 稳定性同位素稀释质谱法 不确定度 米线 乌洛托品

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稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品 被引量：1

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作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 张燕 舒平 彭飞进 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期281-283,288,共4页

采用超高效液相色谱一串联质谱法（UPLC-MS／MS）和稳定性同位素稀释技术，建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂，向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素，经固相萃取柱净化，采用HILIC色谱柱分离，目标物在UPLC-MS... 采用超高效液相色谱一串联质谱法（UPLC-MS／MS）和稳定性同位素稀释技术，建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂，向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素，经固相萃取柱净化，采用HILIC色谱柱分离，目标物在UPLC-MS／MS的多反应监测（MRM）模式下，内标法定量。该方法在1-40μg/L范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9996，方法定量限为2μg/kg。在添加水平为2、10、30μg/kg时，平均回收率为97．8％～101．5％，相对标准偏差（RSD）为1．9％～4．8％。本方法灵敏度高，准确度和重复性好，可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。 展开更多

关键词 稳定性同位素稀释技术 超高效液相色谱-串联质谱法 乌洛托品 腐竹

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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估 被引量：16

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作者 舒平 杨卫花 徐幸 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期194-198,共5页

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为... 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆质谱联用法 不确定度 核桃油 酚类抗氧化剂

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顶空固相微萃取-气质联用法测定奶茶中的香兰素和乙基香兰素 被引量：19

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作者 徐幸 彭飞进 +3 位作者 舒平 狄家卫 赵浩军 王坤 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期79-83,92,共6页

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用技术（GC/MS）,建立了测定奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析方法。选取了75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,考察了萃取温度、萃取时间和盐浓度等因素对萃取效率的影... 采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用技术（GC/MS）,建立了测定奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析方法。选取了75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,考察了萃取温度、萃取时间和盐浓度等因素对萃取效率的影响。采用3,4-亚甲二氧苯乙酮作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量。结果表明,在检测范围0.5~25.0μg内,该方法对香兰素（R2=0.9974）和乙基香兰素（R2=0.9987）具有良好的线性关系,固体样品中香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,液体样品中检出限分别为0.05 mg/kg和0.03 mg/kg,香兰素的平均回收率为88.99%~105.15%,相对标准偏差（RSDs）为2.40%~9.26%,乙基香兰素的平均回收率为91.57%~105.13%,相对标准偏差为2.35%~8.49%。该方法操作简便、准确可靠,适合于奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析要求。 展开更多

关键词 香兰素 乙基香兰素 顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS) 奶茶

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GC和GC-MS法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量 被引量：13

11

作者 彭飞进 徐幸 +5 位作者 舒平 毛永杨 张燕 赵浩军 杨卫花 郭启新 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期303-306,共4页

本文建立了一种气相色谱（GC）和气相色谱-质谱（GC-MS）法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量的方法。无色样品经乙醚萃取、离心、取上清液浓缩定容经0．22／μm有机相滤膜净化进样，有颜色样品经乙醚萃取、离心、取乙醚上清液浓缩至近... 本文建立了一种气相色谱（GC）和气相色谱-质谱（GC-MS）法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量的方法。无色样品经乙醚萃取、离心、取上清液浓缩定容经0．22／μm有机相滤膜净化进样，有颜色样品经乙醚萃取、离心、取乙醚上清液浓缩至近干，丙酮溶解混匀，过石墨化碳黑柱净化，浓缩定容，分别进GC-FID和GC-MS测定及确证。外标法定量。GC法测定香兰素和乙基香兰素的添加回收率范围为80％～105％，相对标准偏差（RSD）小于6．0％。GC-MS法测定香兰素和乙基香兰素的添加回收率范围为81％～110％，相对标准偏差（RSD）小于6．0％。该方法中GC仪器操作简单、成本较低，可广泛应用于饮料中香兰素和乙基香兰素日常检测，GC-MS法采用选择离子扫描（SIM）排除GC法测定的假阳性结果，使测定结果更准确可靠，两种方法互补使用，适合饮料中香兰素和乙基香兰素的日常分析检测和质量控制。 展开更多

关键词 香兰素 乙基香兰素 饮料 气相色谱 气相色谱-质谱

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雪地茶甲醇提取物体外抑菌活性及其稳定性研究 被引量：11

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作者 任国媛 郭启新 +1 位作者 王静 丁海燕 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第1期147-154,共8页

为初步探究雪地茶体外抑菌活性及其稳定性,采用平板打孔法测定雪地茶甲醇提取物对常见致病菌的体外抑菌活性,以金黄色葡萄球菌作为指示菌,测定不同温度、pH、紫外照射时间等因素对抑菌稳定性的影响,使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分级萃... 为初步探究雪地茶体外抑菌活性及其稳定性,采用平板打孔法测定雪地茶甲醇提取物对常见致病菌的体外抑菌活性,以金黄色葡萄球菌作为指示菌,测定不同温度、pH、紫外照射时间等因素对抑菌稳定性的影响,使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分级萃取甲醇提取物,确定其抑菌活性物质的极性,并测定其松萝酸含量。结果表明雪地茶甲醇提取物对革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、斯氏李斯特菌、表面葡萄球菌、伊氏李斯特氏菌,革兰氏阴性菌如甲型副伤寒杆菌、乙型副伤寒杆菌以及致病真菌白色念珠菌等具有良好的抑菌效果。其中,对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度和最小杀菌浓度分别为0.625、10 mg/mL;抑菌稳定性实验结果表明,温度对雪地茶甲醇提取物的抑菌活性无显著影响(P>0.05),100℃处理30 min后仍具有较高的抑菌活性;紫外光照射40 min及50 min的处理组抑菌活性显著下降(P<0.05),但抑菌率仍保持在90%以上;pH对雪地茶甲醇提取物的抑菌稳定性影响最大,当pH接近生理中性时(pH=6.0),其抑菌活性与对照组(pH=4.83)无显著差异(P>0.05),表现出较高抑菌活性,当pH较高(8.0、10.0)或较低(2.0、4.0)时,处理组的抑菌活性极显著下降(P<0.05),且随着pH的升高或降低而降低;雪地茶甲醇提取物中松萝酸含量为0.8613%,乙酸乙酯萃取物中松萝酸含量为0.9379%。本实验结果证实雪地茶甲醇提取物具有一定的广谱抑菌效果且作用浓度较低,稳定性较好,可用于天然食品防腐剂和植源性抑菌药物的开发利用。 展开更多

关键词 雪地茶 甲醇提取物 抑菌 金黄色葡萄球菌 稳定性 松萝酸

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Florisil分散固相萃取-HPLC-MS/MS联用法测定果蔬中氯吡脲的残留 被引量：7

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作者 张燕 舒平 +2 位作者 徐幸 阚海勋 狄家卫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期216-219,共4页

采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果、蔬菜中的氯吡脲残留量。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁和Florisil作为吸附剂净化,经0.22μm微孔滤膜过滤,用0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监测模式... 采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果、蔬菜中的氯吡脲残留量。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁和Florisil作为吸附剂净化,经0.22μm微孔滤膜过滤,用0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氯吡脲在0.5-40μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（R〉0.999）,定量限为1.0μg/kg,在添加量为1.0、5.0、20μg/kg时,平均回收率为85.9%-97.9%,相对标准偏差为2.8%-8.7%（n=6）。该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,适用于水果、蔬菜中氯吡脲残留量的测定。 展开更多

关键词 蔬菜 水果 氯吡脲 高效液相色谱-串联质谱法

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微波消解—ICP-OES法同时测定有机肥、复混肥和尿素中多种元素含量的研究 被引量：5

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作者 郭启新 张蕾 舒平 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期122-126,共5页

采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体光谱法同时测定有机肥、复混肥和尿素中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、铬（Cr）、镉（Cd）、铜（Cu）、锰（Mn）、钴（Co）、锌（Zn）、镍（Ni）和锑（Sb）11种元素的分析方法。优化了... 采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体光谱法同时测定有机肥、复混肥和尿素中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、铬（Cr）、镉（Cd）、铜（Cu）、锰（Mn）、钴（Co）、锌（Zn）、镍（Ni）和锑（Sb）11种元素的分析方法。优化了微波消解条件、仪器条件,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。方法检出限为0.003~0.015 mg/L,相对标准偏差均〈8.1%,回收率为82.4%~103%,通过水系沉积物标准参考样（GBW-07311）及国家标准方法的验证表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,适合有机肥、复混肥和尿素中11种元素的同时测定。 展开更多

关键词 有机肥 复混肥 尿素 多种元素 微波消解 ICP-OES

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微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定食品中铬 被引量：4

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作者 郭启新 张蕾 +3 位作者 杨卫花 赵浩军 张燕 王坤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1102-1103,1107,共3页

铬对人体健康非常重要，人体缺乏铬会引起糖尿病，但食用过量的铬会对人体造成严重健康危害。近期由铬引发的毒胶囊、毒奶事件已经引发了公众的恐慌，因此，检测食品中铬是必要的。食品中铬的处理方法有干法消解、湿法消解和微波消解，... 铬对人体健康非常重要，人体缺乏铬会引起糖尿病，但食用过量的铬会对人体造成严重健康危害。近期由铬引发的毒胶囊、毒奶事件已经引发了公众的恐慌，因此，检测食品中铬是必要的。食品中铬的处理方法有干法消解、湿法消解和微波消解，微波消解技术是在高温、高压下于密闭系统内用酸把有机体消解，方法快速、回收率高、不易污染，被广泛用于食品中各元素测定的前处珲。 展开更多

关键词 微波消解技术 电感耦合等离子体质谱法 元素测定 中铬 食品 样品 人体健康 健康危害

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高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素的不确定度评定 被引量：4

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作者 徐幸 张燕 +3 位作者 舒平 杨卫花 赵浩军 董依依 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第8期312-319,共8页

为保证检测数据的准确可靠,对高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素进行不确定度的评定。分析测量过程中各不确定度的来源,建立数学计算模型,通过对各不确定度来源进行量化分析,计算出各个分量的不确定度,最终合成标准... 为保证检测数据的准确可靠,对高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素进行不确定度的评定。分析测量过程中各不确定度的来源,建立数学计算模型,通过对各不确定度来源进行量化分析,计算出各个分量的不确定度,最终合成标准不确定度。当样品中头孢菌素的含量为250μg/kg水平时,不同头孢菌素的扩展不确定度在43.60~50.10μg/kg范围。结果表明,不确定度主要来源于计量器具(0.0762)、重复性(0.0337)、分析仪器(0.0250)以及添加内标(0.0224),其中计量器具对不确定度的贡献最大。该评估模型可为采用高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定头孢菌素的不确定度评定提供参考依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 同位素内标法 不确定度 头孢菌素 鸡肉

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基于大量取样分析漾濞泡核桃中脂肪及其脂肪酸含量 被引量：3

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作者 寸宇智 杨卫花 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期136-142,共7页

为了评价漾濞泡核桃坚果和其油脂的质量,分别按GB 5009.6—2016和GB 5009.168—2016测定了91份漾濞县漾濞泡核桃中脂肪及其脂肪酸含量,并按GB/T 20398—2006和T/CCOA 2—2019评价核桃坚果和核桃油等级。结果表明:漾濞泡核桃中脂肪含量... 为了评价漾濞泡核桃坚果和其油脂的质量,分别按GB 5009.6—2016和GB 5009.168—2016测定了91份漾濞县漾濞泡核桃中脂肪及其脂肪酸含量,并按GB/T 20398—2006和T/CCOA 2—2019评价核桃坚果和核桃油等级。结果表明:漾濞泡核桃中脂肪含量高且稳定,平均为65.3%,变异系数为3.1%;漾濞泡核桃油中检出了亚油酸、油酸、α-亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸5种脂肪酸,平均含量(含量范围)分别为61.4%(38.7%~70.0%)、22.5%(11.1%~49.4%)、7.7%(3.9%~11.4%)、6.4%(4.3%~8.2%)、2.0%(1.5%~3.6%),不饱和脂肪酸的平均含量达91.6%,必需脂肪酸的平均含量达69.1%,油酸和α-亚麻酸的变异系数达30.1%和20.4%。63.7%样品的脂肪含量达到特级和Ⅰ级核桃坚果标准,91.2%样品的油脂达到特级核桃油标准。根据油酸和α-亚麻酸的含量最大值及变异系数推断,筛选高油酸或高α-亚麻酸漾濞泡核桃良株具有可行性。另外,大量取样有助于揭示云南省核桃品种内或品种间脂肪及其脂肪酸含量变化的真实情况。 展开更多

关键词 核桃 脂肪 脂肪酸 油酸 Α-亚麻酸 样本量

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ICP-OES测定有机肥中5种元素含量的不确定度评定 被引量：4

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作者 舒平 张蕾 +3 位作者 狄家卫 杨慰 张妮妮 郭启新 《上海农业学报》 CSCD 2017年第2期120-124,共5页

采用微波消解和湿法消解,ICP-OES测定有机肥中铅、砷、镉、铬和镍的含量,通过建立测定过程中各分量的数学模型确定不确定度的来源,并按JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成,评估了各不确定度分量对总不确定度... 采用微波消解和湿法消解,ICP-OES测定有机肥中铅、砷、镉、铬和镍的含量,通过建立测定过程中各分量的数学模型确定不确定度的来源,并按JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成,评估了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明:样品消解、重复性测定、标准溶液配置和标准曲线拟合对测定结果准确性影响较大,在实际检测中应严格控制。 展开更多

关键词 有机肥 重金属污染 不确定度 ICP-OES

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GC-MS法测定婴幼儿配方奶粉中DHA和亚油酸含量 被引量：4

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作者 彭飞进 杨卫花 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期261-263,共3页

建立一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)和亚油酸含量的方法。乙酰氯-甲醇将样品中DHA和亚油酸甲酯化,用甲苯提取,经GC-MS法测定及确证,外标法定量。结果表明,添加回收率范围为96%～110%,精密度高... 建立一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)和亚油酸含量的方法。乙酰氯-甲醇将样品中DHA和亚油酸甲酯化,用甲苯提取,经GC-MS法测定及确证,外标法定量。结果表明,添加回收率范围为96%～110%,精密度高。该方法简便,测定结果准确可靠,完全适合婴幼儿配方奶粉中DHA和亚油酸的分析检测。 展开更多

关键词 二十二碳六烯酸(DHA) 亚油酸 婴幼儿配方奶粉 气相色谱-质谱联用(GC-MS)

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固相微萃取气质联用法测定原料乳中的苯甲酸 被引量：2

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作者 舒平 赵浩军 徐幸 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第9期57-59,共3页

以固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS),分析测定原料乳中苯甲酸。采用75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取纤维,以1,2-二氯苯作为内标,对苯甲酸进行定量。结果表明,苯甲酸在检测范围0.5~20 mg/L内,具有良好的线性关系(... 以固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS),分析测定原料乳中苯甲酸。采用75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取纤维,以1,2-二氯苯作为内标,对苯甲酸进行定量。结果表明,苯甲酸在检测范围0.5~20 mg/L内,具有良好的线性关系(R2=0.9913)。原料乳中苯甲酸的检出限和定量限分别为0.2 mg/L和0.5 mg/L,平均回收率为83.2%~97.9%,相对标准偏差(RSDs)为4.8%~9.3%。该方法操作简便、准确可靠,适合用于原料乳中苯甲酸的确证分析。 展开更多

关键词 苯甲酸 1 2-二氯苯 固相微萃取一气质联用法(SPME-GC/MS) 原料乳

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