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漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:16
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作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期497-502,共6页
建立了漂浮固化分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱配电子捕获检测器(GCECD),同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷(萃取剂)... 建立了漂浮固化分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱配电子捕获检测器(GCECD),同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷(萃取剂)、600μL丙酮(分散剂)及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明:在5.0~250.0μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5~20μg/kg添加水平下,平均回收率为90%~104%,日内相对标准偏差均低于5.9%(n=6),日间相对标准偏差均低于7.8%(n=3);5种农药在液态奶中的检出限为0.75~2.17μg/kg,定量限为2.52~7.22μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。 展开更多
关键词 漂浮固化分散液-液微萃取 气相色谱 液态奶 拟除虫菊酯类农药 残留
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漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量 被引量:4
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作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期342-348,共7页
建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取... 建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30μL1-十一醇为萃取剂,800μL乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3℃下以10 000r/min离心5min,将液体部分移除,待固体融化后取20μL供UHPLC-MS/MS分析。结果表明,在5~500μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%~103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47μg/kg和4.91μg/kg,日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%(n=3)。该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析。 展开更多
关键词 漂浮固化液液微萃取(DLLME-SFO) 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 丁香酚 水产品 残留 麻醉剂
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手性流动相添加剂-超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体
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作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期169-171,共3页
在流动相中加入手性选择剂羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)实现了用超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体。所用色谱柱为Agilent Poroshell 120SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈与pH 7.2的12.0mmol·L^(-1)羟丙... 在流动相中加入手性选择剂羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)实现了用超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体。所用色谱柱为Agilent Poroshell 120SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈与pH 7.2的12.0mmol·L^(-1)羟丙基-β-环糊精溶液以体积比80∶20组成的混合液;流量为0.25 mL·min^(-1)。在所选条件下头孢噻吩的对映体获得基线分离,连续测定6次的相对标准偏差不大于2.3%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 头孢噻吩 对映体 手性流动相添加剂
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典型草本植物对Cd-Zn-Cu污染河道底泥的修复 被引量:15
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作者 沈佳怡 高铭晶 +3 位作者 刘钰 黄洵 郭浩 张新颖 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期40-48,共9页
以上海市某典型黑臭城市河道底泥为研究对象,利用6种典型草本植物对Cd-Zn-Cu复合污染河道底泥进行了修复实验研究,并考察了白三叶、高羊茅、黑麦草、披碱草、籽粒苋以及紫花苜蓿对底泥中重金属的耐受性、富集转运特征和修复效果.结果表... 以上海市某典型黑臭城市河道底泥为研究对象,利用6种典型草本植物对Cd-Zn-Cu复合污染河道底泥进行了修复实验研究,并考察了白三叶、高羊茅、黑麦草、披碱草、籽粒苋以及紫花苜蓿对底泥中重金属的耐受性、富集转运特征和修复效果.结果表明:除白三叶外,其余5种实验植物对底泥中的重金属均有良好的耐受性;黑麦草对Cd和Zn的吸收能力较强,其体内Zn含量高达707.69 mg/kg;披碱草对Cu的吸收能力较强;除紫花苜蓿对Zn的积累外,其余5种实验植物对重金属的积累主要在地下部分;高羊茅和黑麦草对Cd与Zn的富集系数均大于1,且对Cd、Zn及Cu的提取效率分别在7%、6%及2%以上,说明这2种实验植物对Cd-Zn-Cu复合污染河道底泥具有较大的修复潜力. 展开更多
关键词 河道底泥 植物修复
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