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HPLC测定复方盐酸去氧肾上腺素喷鼻液中盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素的含量 被引量:6
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作者 黄滔敏 段更利 +4 位作者 王东蕾 赖永华 陈念祖 闫晶超 顾纪锋 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期598-600,共3页
目的建立一种同时测定复方盐酸去氧肾上腺素喷鼻液中盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素含量的HPLC方法。方法采用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.02 mol/L磷酸氢二铵∶乙腈=75∶25(V/V);柱温3... 目的建立一种同时测定复方盐酸去氧肾上腺素喷鼻液中盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素含量的HPLC方法。方法采用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.02 mol/L磷酸氢二铵∶乙腈=75∶25(V/V);柱温30℃,流速1 mL/min,检测波长240 nm,外标法计算含量。结果在该色谱条件下,盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素线性良好(r〉0.999,n=5),加样回收率为97%~103%(n=3),RSD〈2.0%(n=3)。8 h内可获得稳定的测量结果,测得样品含量合格,为标示量的97%~103%。结论经方法学实验验证,该方法简便、快速,结果准确、可靠、重现性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱 盐酸去氧肾上腺素 地塞米松磷酸钠 盐酸林可霉素
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麻黄中挥发性化学成分的顶空固相微萃取技术气相色谱/质谱分析 被引量:6
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作者 黄滔敏 陈念祖 +1 位作者 杨蓓 段更利 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期848-850,共3页
目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和GC/MS分析麻黄中挥发性化学成分。方法用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样,用GC/MS对其进行定性分析,并与传统的水蒸气蒸馏(SD)方法进行比较。结果固相微萃取法30min可萃取出20... 目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和GC/MS分析麻黄中挥发性化学成分。方法用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样,用GC/MS对其进行定性分析,并与传统的水蒸气蒸馏(SD)方法进行比较。结果固相微萃取法30min可萃取出20个挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法蒸馏提取6h可萃取出24个挥发性化学成分。结论顶空固相微萃取技术对麻黄中挥发物的提取分析,更简单、快速、灵敏和无溶剂,可以作为中药麻黄的质量评估方法之一。 展开更多
关键词 麻黄 挥发成分 固相微萃取技术 气相色谱/质谱法
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柱前衍生化HPLC法测定复方甘油注射液中甘油的含量 被引量:4
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作者 黄滔敏 陈念祖 段更利 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期138-140,共3页
目的建立一种测定复方甘油注射液中甘油含量的方法。方法采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:缓冲液(0.01mol/L磷酸二氢钾,磷酸调pH至2.5)-乙腈(65:35,v/v),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长22... 目的建立一种测定复方甘油注射液中甘油含量的方法。方法采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:缓冲液(0.01mol/L磷酸二氢钾,磷酸调pH至2.5)-乙腈(65:35,v/v),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长227nm,以对甲苯磺酰异氰酸酯(TSIC)为衍生化试剂,将甘油衍生化后进行含量测定。结果在该色谱条件下,甘油线性方程为y=327.74x+18.64(r=0.9997,n=7)。加样回收率为97%~103%(n=3),RSD〈3%(n=3)。衍生化样品在12h内稳定。测得样品中甘油为97%~103%。结论该方法简便,快速,结果准确,重现性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生化 复方甘油注射液 甘油
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柱前衍生化HPLC法测定注射用氨磷汀的含量 被引量:2
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作者 黄滔敏 陈念祖 +2 位作者 王东蕾 赖永华 王胜资 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期60-62,共3页
目的建立一种测定注射用氨磷汀含量的HPLC法。方法氨磷汀经氯甲酸芴甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOC-Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,B:水。0~4 min,A∶B=30∶70;... 目的建立一种测定注射用氨磷汀含量的HPLC法。方法氨磷汀经氯甲酸芴甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOC-Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,B:水。0~4 min,A∶B=30∶70;4.1~10 min,A∶B=98∶2,每次进样前再平衡7 min;柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长265 nm。外标法计算含量。结果在该色谱条件下,氨磷汀在5~100μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r>0.999,n=6),回收率为97%~103%(n=5),RSD<2.0%(n=5)。最低检测质量浓度为100 ng/mL。样品在6 h内稳定。测得样品含量合格,在90%~110%之间。结论经方法学实验验证,该方法简便、快速、结果准确、可靠、重现性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氨磷汀 注射用氨磷汀
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玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱研究 被引量:1
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作者 张琇雯 胡霜 +4 位作者 陈念祖 马勤 王东蕾 赖永华 黄滔敏 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期521-527,共7页
目的建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Agilent TC C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%乙酸水,0~60 min内进行梯度洗脱;柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm。分别对11批样品进行测定... 目的建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Agilent TC C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%乙酸水,0~60 min内进行梯度洗脱;柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm。分别对11批样品进行测定,采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件(2004A版)"建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,并对共有峰进行药材归属和指认。结果建立了玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,确定了27个共有峰,11批样品的相似度均在0.9以上。各共有峰均能在对应药材中得到归属。用对照品指认了制剂中5个色谱峰,分别为黄柏碱(11号峰)、甘草苷(22号峰)、安格洛苷C(25号峰)、肉桂酸(26号峰)、哈巴俄苷(27号峰)。结论该方法简便、准确、重现性好、稳定性好,可作为玄柏爽声颗粒的质量评价方法。 展开更多
关键词 玄柏爽声颗粒 HPLC 指纹图谱 质量控制
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益母草碱在大鼠急性内毒素性葡萄膜炎模型中的保护作用 被引量:9
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作者 熊佳伟 顾纪锋 +4 位作者 石碗如 吴甦潜 麦尔哈巴.肖开提 朱依谆 莫晓芬 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期291-296,329,共7页
目的建立SD大鼠急性内毒素性葡萄膜炎(endotoxin induced uveitis,EIU)模型,研究益母草碱(leonurine,SCM-198)是否对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)所致眼部结构、功能损伤具有保护作用,并探讨其作用机制。方法体重180~200 g正常雄性S... 目的建立SD大鼠急性内毒素性葡萄膜炎(endotoxin induced uveitis,EIU)模型,研究益母草碱(leonurine,SCM-198)是否对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)所致眼部结构、功能损伤具有保护作用,并探讨其作用机制。方法体重180~200 g正常雄性SD大鼠36只,随机分为3组。实验组:又分为4个亚组,分别以每日每千克体重10、20、40、80 mg的SCM-198生理盐水溶液灌胃,共21天;阴性对照组:每日以0.9%Na Cl溶液10 m L/kg体重灌胃;阳性对照组:以每日每千克体重0.5 mg的地塞米松(dexamethasone,DEX)磷酸钠生理盐水溶液灌胃。组间饲养无差异,每7天测体重。第18天灌胃后,全部大鼠全麻并充分暗适应后行全视网膜电图(electroretinogram,ERG)检测;第21天灌胃后以1 g/L的伤寒沙门氏菌(S.typhi)LPS生理盐水溶液0.1 m L于全部大鼠左足底注射造模,造模后24 h行全麻下ERG检测,裂隙灯下行双眼炎症评分,取左眼房水-80℃冻存后处死动物,取右侧眼球固定后石蜡包埋切片,HE染色,光学显微镜下观察,免疫组织化学(immunohistochemistry,IHC)染色检测肿瘤坏死因子-α(tumour necrosis factor-α,TNF-α)、细胞间黏附分子-1(intercellular cell adhesion molecule-1,ICAM-1)表达水平;对留取的房水样本用BCA法测定蛋白浓度,Western blot检测房水TNF-α、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、IL-6、ICAM-1水平;以SPSS 19.0软件处理所得数据,综合分析SCM-198对EIU模型大鼠的保护作用。结果实验组、阴性对照组第21天时体重均显著高于阳性对照组(P<0.05)。实验组裂隙灯下炎症评分低于阴性对照组、高于阳性对照组;实验组病理切片炎症程度介于阴性对照组和阳性对照组之间;SCM-198 20 mgkg-1d-1组造模后0.01 cd下ERG a波波幅显著低于造模前(P<0.05),亦低于其他组造模后;SCM-198 10 mgkg-1d-1组房水TNF-α、IL-6和IL-1β表达低于其他各组。结论 SCM-198灌胃对EIU模型大鼠具有抗炎保护作用,且常规剂量下未见明显全身不良反应;可在一定程度上保护视网膜功能,减轻炎症反应及葡萄膜结构损伤;NF-κB在其抗炎效应中地位重要。SCM-198对炎症相关性眼病治疗具有潜在价值,但最佳给药方式、剂量等仍需进一步探索。 展开更多
关键词 益母草碱 炎症 急性内毒素性葡萄膜炎 TLR4 NF-ΚB SD大鼠
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采用随机、开放、阳性药物平行对照研究评价玄柏爽声颗粒治疗喉瘖的临床疗效 被引量:3
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作者 黄滔敏 吴海涛 +12 位作者 闫晶超 沈剑文 胡霜 魏春生 张毅 谢明 曹文俊 臧朝平 沈雁 倪荣玲 陈琦 顾以瑾 陈念祖 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期837-842,874,共7页
目的评价中成药玄柏爽声颗粒治疗喉瘖的安全性和有效性。方法采用随机、开放、阳性药物平行对照的临床研究方法,所有喉瘖患者被随机分配服用黄氏响声丸(对照药)或玄柏爽声颗粒(试验药)。安全性研究终点为随访第4周受试者实验室检查、心... 目的评价中成药玄柏爽声颗粒治疗喉瘖的安全性和有效性。方法采用随机、开放、阳性药物平行对照的临床研究方法,所有喉瘖患者被随机分配服用黄氏响声丸(对照药)或玄柏爽声颗粒(试验药)。安全性研究终点为随访第4周受试者实验室检查、心电图检查及不良反应情况。有效性研究主要终点为随访第4周受试者嗓音嘶哑评估(grade,roughness,breathiness,asthenia and strain scale,GRBAS)评分变化,次要终点为受试者主观感受(patient-reported outcome,PRO)评分变化。结果 2014年8月至2015年6月总计143位喉瘖患者参与研究。玄柏爽声颗粒的总有效率为81.9%,PRO评分疗效指数为70%±28%;对照药黄氏响声丸的总有效率为55.1%,PRO评分疗效指数为30%±35%。玄柏爽声颗粒组的总有效率和PRO评分疗效指数均高于黄氏响声丸组,差异有统计学意义(P<0.05)。两组服药前后实验室检查、心电图检查、生命体征检查等均未出现有临床意义的改变,无不良事件发生。结论与黄氏响声丸相比,玄柏爽声颗粒治疗喉瘖的效果更佳。 展开更多
关键词 喉瘖 玄柏爽声颗粒 黄氏响声丸 平行对照试验 中药
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基于文献分析的欧龙马滴剂儿童国内给药方案调查 被引量:1
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作者 沈剑文 闫晶超 陈念祖 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期59-65,共7页
目的分析欧龙马滴剂在儿童中的给药方案,为临床安全合理用药提供数据支持。方法检索2005年1月1日至2020年6月30日期间,中国期刊全文数据库、中文科技期刊全文数据库、万方数据库和中国生物医学文献等数据库中有关欧龙马滴剂的文献,对文... 目的分析欧龙马滴剂在儿童中的给药方案,为临床安全合理用药提供数据支持。方法检索2005年1月1日至2020年6月30日期间,中国期刊全文数据库、中文科技期刊全文数据库、万方数据库和中国生物医学文献等数据库中有关欧龙马滴剂的文献,对文献报道的儿童患者诊断、年龄、用量、给药途径、疗程、合并用药等方面进行汇总分析,以探讨欧龙马滴剂在儿童患者中给药方案。结果欧龙马滴剂儿童给药方案尚不统一,其中剂量减半的有效率和药品不良反应发生率与其他减量方案接近,给药相对简单易行。欧龙马滴剂超适应证用于儿童分泌性中耳炎治疗,可能有助于改善其症状,但需要进一步的临床证据。欧龙马滴剂的不良反应包括胃肠道反应和肝功能异常等。欧龙马滴剂一般作为联合用药,由于其含有19%的乙醇,联合使用头孢菌素时需要注意给药间隔,避免同时合用。结论欧龙马滴剂应用于儿童可采用剂量减半的方案,并要避免有相互作用的药品同时合用,在长期使用中要注意肝功能等不良反应的监测。 展开更多
关键词 欧龙马滴剂 儿童 给药方案 鼻窦炎 分泌性中耳炎
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