木鳖子提取液抗氧化活性的分析 被引量：9

1

作者 张丹 潘乐 +3 位作者 江峥 胡寅康 陈执中 郁韵秋 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期319-321,325,共4页

目的用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC法)测定木鳖子提取液的抗氧化活性。方法苯甲酸与Co2+催化过氧化氢产生的羟基自由基反应,生成多种羟基化物,HPLC法测定加入木鳖子提取液前后苯甲酸改变量,从而间接测... 目的用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC法)测定木鳖子提取液的抗氧化活性。方法苯甲酸与Co2+催化过氧化氢产生的羟基自由基反应,生成多种羟基化物,HPLC法测定加入木鳖子提取液前后苯甲酸改变量,从而间接测定木鳖子提取液对羟基自由基的抗氧化活性。色谱柱:ODS-100 C18(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L,5∶95);检测波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0mL/min。结果苯甲酸的线性范围为0.08～1.6μg(r=0.999 7),RSD<0.96%(n=6)。结论木鳖子提取液有一定的抗氧化活性。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 木鳖子 抗氧化活性 羟基自由基 苯甲酸

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毛细管区带电泳定性分析蒙山九州虫草菌丝体和发酵液多糖水解液组分 被引量：9

2

作者 张海英 凌建亚 +2 位作者 吕鹏 张长铠 段更利 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期446-448,共3页

目的建立蒙山九州虫草菌丝体和发酵液多糖水解液组分的定性分析方法。方法蒙山九州虫草菌丝体和发酵液多糖水解成单糖后,用α-萘胺进行衍生,得到α-萘胺衍生单糖。采用50μm(i．d．)×57 cm未涂层石英毛细管,以75 mmol／L硼砂(pH 10... 目的建立蒙山九州虫草菌丝体和发酵液多糖水解液组分的定性分析方法。方法蒙山九州虫草菌丝体和发酵液多糖水解成单糖后,用α-萘胺进行衍生,得到α-萘胺衍生单糖。采用50μm(i．d．)×57 cm未涂层石英毛细管,以75 mmol／L硼砂(pH 10．5)为背景电解质,于200 nm处进行紫外检测,操作温度25℃,分离电压8 kV。采用标准品对照进行定性分析。结果蒙山九州虫草发酵液多糖和菌丝体多糖水解后主要含有葡萄糖、甘露糖和半乳糖,另外还含有少量阿拉伯糖。结论该方法样品用量少、时间短、操作简单,可以作为单糖定性分析的常规方法。 展开更多

关键词 蒙山九州虫草 多糖水解液 毛细管区带电泳 定性分析

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麻黄中挥发性化学成分的顶空固相微萃取技术气相色谱/质谱分析 被引量：6

3

作者 黄滔敏 陈念祖 +1 位作者 杨蓓 段更利 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期848-850,共3页

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和GC/MS分析麻黄中挥发性化学成分。方法用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样,用GC/MS对其进行定性分析,并与传统的水蒸气蒸馏(SD)方法进行比较。结果固相微萃取法30min可萃取出20... 目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和GC/MS分析麻黄中挥发性化学成分。方法用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样,用GC/MS对其进行定性分析,并与传统的水蒸气蒸馏(SD)方法进行比较。结果固相微萃取法30min可萃取出20个挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法蒸馏提取6h可萃取出24个挥发性化学成分。结论顶空固相微萃取技术对麻黄中挥发物的提取分析,更简单、快速、灵敏和无溶剂,可以作为中药麻黄的质量评估方法之一。 展开更多

关键词 麻黄 挥发成分 固相微萃取技术 气相色谱/质谱法

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液相色谱-质谱联用分析紫杉醇和多西他赛中流动相体系的优化 被引量：5

4

作者 钱隽 郁韵秋 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期605-610,共6页

目的分别通过质谱的两种进样方式——直接进样和色谱进样,考察并比较两种进样方式、不同添加剂条件下紫杉醇和多西他赛的离子化规律。方法将含有不同添加剂的紫杉醇和多西他赛混合溶液分别通过针泵或液相系统导入电喷雾电离源进行质谱检... 目的分别通过质谱的两种进样方式——直接进样和色谱进样,考察并比较两种进样方式、不同添加剂条件下紫杉醇和多西他赛的离子化规律。方法将含有不同添加剂的紫杉醇和多西他赛混合溶液分别通过针泵或液相系统导入电喷雾电离源进行质谱检测,获取待测化合物的质谱图或色谱图。研究溶液或流动相中添加剂的种类、浓度、pH值对紫杉醇和多西他赛离子化效率的影响。结果两种进样方式所呈现的待测化合物质谱响应的变化情况一致,均以1mmol/L甲酸铵溶液(pH 6.5)为添加剂所展现的离子化效率最高、响应强度最大。结论在建立紫杉醇或多西他赛的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)定量方法时,采用质谱直接进样方式对流动相中的水相组成进行优化的方法是高效、便捷和可靠的。在此基础上建立的人血浆中紫杉醇浓度的LC-MS/MS分析方法,经方法学验证表明灵敏度高、结果重现性好。 展开更多

关键词 紫杉醇 多西他赛 液相色谱-质谱联用 直接进样 添加剂 离子化

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加哇挥发油成分的超临界CO_2流体萃取及GC-MS定性分析 被引量：2

5

作者 张海英 张国英 +1 位作者 段更利 凌建亚 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期584-585,588,共3页

目的对加哇挥发油的化学成分提取、分离后进行定性分析。方法采用超临界CO2流体萃取加哇的挥发油成分,并用GC-MS法对萃取物进行定性分析。采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果从加哇的挥发油中共鉴定出28种化学成分,主要成... 目的对加哇挥发油的化学成分提取、分离后进行定性分析。方法采用超临界CO2流体萃取加哇的挥发油成分,并用GC-MS法对萃取物进行定性分析。采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果从加哇的挥发油中共鉴定出28种化学成分,主要成分包括十八烷酸,异士木香内酯和棕榈酸等。结论该方法适于加哇挥发油成分的定性分析,加哇的挥发油中富含不饱和脂肪酸、酯等成分。 展开更多

关键词 加哇 挥发油成分 超临界CO2流体萃取 GC-MS 定性分析

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曲马氨酚片的人体药物动力学研究(英文) 被引量：1

6

作者 戴维 梁建英 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期422-426,444,共6页

目的测定曲马氨酚片中曲马多和对乙酰氨基酚的药动学参数。方法采用高效液相色谱法分别测定20名健康志愿者口服曲马氨酚片(2个剂量组:1片和2片,每组10名)后血清中的药物浓度,进行药动学分析。结果2组健康志愿者口服曲马氨酚片后的主要... 目的测定曲马氨酚片中曲马多和对乙酰氨基酚的药动学参数。方法采用高效液相色谱法分别测定20名健康志愿者口服曲马氨酚片(2个剂量组:1片和2片,每组10名)后血清中的药物浓度,进行药动学分析。结果2组健康志愿者口服曲马氨酚片后的主要药动学参数:曲马多AUC0-24h(ng·h·mL-1)分别为2724.89±1016.54,1361.61±441.79;AUC0-∞(ng·h·mL-1)分别为3065.49±1190.66,1555.04±582.51;tmax(h)分别为1.8±0.75,1.9±0.57;t1/2(h)分别为7.34±1.39,7.63±2.02;Kel(h-1)分别为0.098±0.019,0.097±0.027;Clr(mL·min-1)分别为31.84±13.65,30.03±9.20;MRT(h)分别为7.62±1.07,7.77±0.75。对乙酰氨基酚的AUC0-24h(μg·h·mL-1)分别为40.28±10.36,18.37±3.84;AUC0-∞(μg·h·mL-1)分别为41.63±10.96,18.81±4.06;tmax(h)分别为0.9±0.46,0.9±0.39;t1/2(h)分别为5.39±1.16,4.96±1.03;Kel(h-1)分别为0.13±0.03,0.15±0.03;Clr(mL·min-1)分别为17.17±4.57,18.42±3.89;MRT(h)分别为4.86±0.48,4.50±0.53。结论各剂量组之间的主要药动学参数(tmax,t1/2,Kel,Clr,Vd,MRT)无显著性差异,各剂量组AUC0-t/dose,AUC0-∞/dose,Cmax/dose比较无显著性差异;符合线性动力学特征。 展开更多

关键词 曲马多 对乙酰氨基酚 药物动力学 高效液相色谱法

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一种测定亮氨酸脑啡肽(L-EK)药物的新型荧光衍生化方法

7

作者 夏宇沁 陆烨 +1 位作者 刘家池 梁建英 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期301-304,共4页

目的建立一种新型的氧化还原柱前衍生化荧光检测高效液相色谱法测定亮氨酸脑啡肽(leu-enkephalin,L-EK)药物。方法将肽类药物L-EK与0.012mol/L高碘酸钠、0.01mol/L儿茶酚、0.3mol/L硼酸按体积比2∶2∶1∶1混合,于120℃反应10min后,用反... 目的建立一种新型的氧化还原柱前衍生化荧光检测高效液相色谱法测定亮氨酸脑啡肽(leu-enkephalin,L-EK)药物。方法将肽类药物L-EK与0.012mol/L高碘酸钠、0.01mol/L儿茶酚、0.3mol/L硼酸按体积比2∶2∶1∶1混合,于120℃反应10min后,用反相柱分离,以0.25mol/L硼酸盐缓冲液(pH 7.6)和甲醇为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器检测。同时与高效液相色谱紫外法、邻苯二甲醛(O-phthalaldehyde,OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法比较,测定体外及血样中L-EK的含量。结果氧化还原柱前衍生化荧光检测高效液相色谱法检测含L-EK血样,线性范围0.5～50.0mg/L,线性良好(r=0.999 8),血浆中检测限为0.1mg/L,且较另外两种方法不受内源性物质的干扰。结论新型的氧化还原柱前衍生化荧光检测高效液相色谱法专属性好,灵敏度高,尤其适合生物样品中L-EK药物的测定。 展开更多

关键词 亮氨酸脑啡肽(L-EK) 邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生化法 氧化还原柱前衍生化法

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气相色谱-串联质谱法检测尿中苯骈二氮杂卓类药物 被引量：2

8

作者 汪蓉 张玉荣 +3 位作者 郭幼梅 郑力行 张润生 郭胜才 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期137-138,共2页

A new sensitive rapid method using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS/MS) of the simultaneous determination of 7 henzodiazepines, including diazepam, flunitrazepam, nitrazepam, clonazepam, estazolam, al... A new sensitive rapid method using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS/MS) of the simultaneous determination of 7 henzodiazepines, including diazepam, flunitrazepam, nitrazepam, clonazepam, estazolam, alprazolam and triazolam,and 10 metaholites in human urine was developed. The recovery of henzodiazepines is 60.7%-97.0% ,limit of detection is 0.5-20μg/L in urine. 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 检测 尿 苯骈二氮杂卓类药物 催眠药物 司法检验

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SPE-HPLC分析全血中37种药(毒)物 被引量：3

9

作者 梁晨 张玉荣 +1 位作者 金琦芸 郭幼梅 《法医学杂志》 CAS CSCD 2006年第5期349-352,共4页

目的建立全血中37种常见药(毒)物的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。方法以多沙普仑为内标,0.5mL全血经Oasis小柱固相萃取后,用HPLC进行分析,内源性物质不干扰测定。色谱柱采用LiChrospher!100RP-C18柱(250mm×4.0mm... 目的建立全血中37种常见药(毒)物的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。方法以多沙普仑为内标,0.5mL全血经Oasis小柱固相萃取后,用HPLC进行分析,内源性物质不干扰测定。色谱柱采用LiChrospher!100RP-C18柱(250mm×4.0mm×5μm);二极管阵列检测器,检测波长为230nm和250nm,同时进行紫外扫描;柱温50℃。结果37种药(毒)物的绝对回收率除吗啡外均大于61.68%;日内及日间精密度均小于10%;检测限1～30ng/mL;线性相关系数在0.99798以上。结论本法快速、灵敏、重现性好,可用于实际案例中多种药(毒)物的分析。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱法 全血

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基于GC/MS的皮肤T细胞淋巴瘤(CTCL)异种移植小鼠血浆和皮肤组织的代谢组学分析 被引量：1

10

作者 曹宜青 沈小雁 +4 位作者 曹涵 康宏艳 乐云辰 梁栋 郁韵秋 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期301-311,共11页

目的探讨皮肤T细胞淋巴瘤(cutaneous T-cell lymphoma,CTCL)异种移植小鼠血浆和皮肤组织代谢组的变化,寻找与其相关的差异代谢物。方法将21只Balb/c雌性裸鼠分为实验组和对照组,利用HH细胞(T细胞淋巴瘤ATCC CRL-2105)造模,基于GC/MS对C... 目的探讨皮肤T细胞淋巴瘤(cutaneous T-cell lymphoma,CTCL)异种移植小鼠血浆和皮肤组织代谢组的变化,寻找与其相关的差异代谢物。方法将21只Balb/c雌性裸鼠分为实验组和对照组,利用HH细胞(T细胞淋巴瘤ATCC CRL-2105)造模,基于GC/MS对CTCL荷瘤鼠的血浆和肿瘤组织样品进行代谢组学分析。结果共有62种差异代谢物,其中13种在血浆和组织样品中均有出现,结合课题组之前基于LC/MS的CTCL荷瘤鼠血浆和肿瘤组织的代谢组学的研究结果,有9种差异代谢物在GC/MS和LC/MS分析方法中同时出现。血浆中支链氨基酸和葡萄糖升高,血浆和肿瘤组织中3-磷酸甘油升高,血浆中鞘氨醇-1-磷酸盐降解的o-磷酸乙醇胺升高。结论62种差异代谢物可以提高对CTCL代谢物及其相关通路的认识,有助于CTCL的临床诊断。 展开更多

关键词 皮肤T细胞淋巴瘤(CTCL) GC/MS 哺乳动物雷帕霉素复合物1 代谢组学 小鼠

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反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统分析维生素D3软胶囊(油性基质)（英文） 被引量：3

11

作者 李梦瀚 丁雪梅 梁建英 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期23-31,共9页

目的开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法。方法 RP-HPLC系统的色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×25... 目的开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法。方法 RP-HPLC系统的色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长265 nm,柱温25℃,流速1 mL/min。以乙腈混合不同比例的甲醇、水、乙醇为流动相,探究这4种流动相组分对维生素D3及其3种同分异构体在C18柱上保留行为的影响。根据保留行为研究选择合适的流动相进行含量测定和杂质分析。结果以纯乙腈为流动相时,含量测定方法回收率仅为80.55%～84.37%;而以V(乙腈)∶V(水)=90∶10为流动相时回收率显著改善(98.07%～103.23%,RSD<1.69%),同时可改善峰形,适用于含量分析。该方法呈现良好的线性[(0.52～5.2)×10-4μmol/L,R2>0.999]和精密度(RSD<2.32%)。以V(乙腈)∶V(水)=95∶5为流动相能够排除空白油性基质峰对杂质峰的干扰,可用于杂质分析。结论本方法能在RP-HPLC系统中简单而准确地进行维生素D3软胶囊(油性基质)的含量测定和杂质分析。 展开更多

关键词 异构体 油性基质 保留行为 反相高效液相色谱(RP-HPLC) 维生素D3 软胶囊

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大孔树脂对草乌生物碱的吸附性能及提纯工艺 被引量：32

12

作者 黄建明 郭济贤 +3 位作者 陈万生 陆斌 孙明明 段更利 《复旦学报（医学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期267-269,共3页

目的 研究大孔树脂对草乌生物碱的吸附性能及提纯工艺。方法 采用酸性染料比色法测定总生物碱含量。结果 正交试验优选的吸附条件为:SIP 1300大孔树脂优于AB-8大孔树脂;原液浓度为0.2 g生药/mL,pH=5,流速为4 BV(柱床体积)/h。洗脱液采... 目的 研究大孔树脂对草乌生物碱的吸附性能及提纯工艺。方法 采用酸性染料比色法测定总生物碱含量。结果 正交试验优选的吸附条件为:SIP 1300大孔树脂优于AB-8大孔树脂;原液浓度为0.2 g生药/mL,pH=5,流速为4 BV(柱床体积)/h。洗脱液采用80％乙醇时,解吸效果较好。结论 大孔树脂适用于草乌生物碱的提纯。 展开更多

关键词 草乌 大孔树脂 总生物碱含量 酸性染料比色法 生药 BV 洗脱液 提纯工艺 原液 吸附性能

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微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量 被引量：13

13

作者 陈斌 郁颖佳 +2 位作者 归靓 周涛 段更利 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期142-144,共3页

目的建立微波辅助萃取-高效液相色谱法（MAE—HPLC）分析鱼腥草药材中槲皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱（5μm，150mm×4．6mm），以甲醇-0．2％三氟乙酸（50：50）为流动相，350rim处波长检测，流速1．0mL／min。微波辅... 目的建立微波辅助萃取-高效液相色谱法（MAE—HPLC）分析鱼腥草药材中槲皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱（5μm，150mm×4．6mm），以甲醇-0．2％三氟乙酸（50：50）为流动相，350rim处波长检测，流速1．0mL／min。微波辅助萃取条件的溶剂是10mL甲醇，提取功率为400w，提取时间为4min。结果槲皮素在0．01～0．2μg的范围内线性关系关系良好（r=0．9991），高、中、低3个浓度的平均加样回收率为98．32％～103．22％，RSD为1．21％～2．92％（n=3）；样品的天内和天间RSD为0．42％和2．99％。结论该方法简便、准确，适用于分析测定鱼腥草中槲皮素的含量。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 高效液相色谱法 鱼腥草 槲皮素 含量测定

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毛细管气相色谱法测定13种有机溶剂残留 被引量：17

14

作者 陆烨 夏宇沁 +2 位作者 昌军 孙逊 梁建英 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期222-226,共5页

目的建立药物中残留溶剂正戊烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的毛细管气相色谱测定方法,并比较顶空进样与溶液直接进样两种进样方式的差异。方法采用毛细管气... 目的建立药物中残留溶剂正戊烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的毛细管气相色谱测定方法,并比较顶空进样与溶液直接进样两种进样方式的差异。方法采用毛细管气相色谱法,以两种不同的进样方式,色谱柱为HP-InnoWax毛细管柱(键合聚乙二醇PEG,30m×320μm×0.50μm)及DM-624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温顶空进样方式使甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶和甲苯在HP-InnoWax毛细管柱上实现了完全分离;以溶液直接进样方式使正戊烷、正己烷、DMF和乙酸在DM-624毛细管柱上达到了完全分离。结果两种进样方式中各溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了《中国药典》2010版中残留溶剂限量规定的测定要求。结论建立的方法能快速准确地检测13种有机溶剂,并可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检查。 展开更多

关键词 气相色谱法 有机溶剂残留 直接进样 顶空进样

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马来酸替加色罗中有机溶剂残留量的气相色谱法测定 被引量：11

15

作者 沙云菲 赵政 +2 位作者 高敏洁 许盈 段更利 《复旦学报（医学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期93-95,98,共4页

目的 测定马来酸替加色罗中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、碘甲烷、冰醋酸、戊胺、草酸二乙酯和二甲基甲酰胺的含量。方法 采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:HP—5色谱柱;程序升温;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量... 目的 测定马来酸替加色罗中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、碘甲烷、冰醋酸、戊胺、草酸二乙酯和二甲基甲酰胺的含量。方法 采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:HP—5色谱柱;程序升温;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果 在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好(r>0.99);平均回收率86.87％～98.45％;RSD 1.34％～6.56％;最低检出量0.29～1.06ng;4批样品中11种有机溶剂残留量均符合要求。结论 经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 马来酸替加色罗 有机溶剂 残留量 气相色谱法 含量测定 甲醇 乙醇 丙酮 乙醚 石油醚

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高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量及其有关物质 被引量：13

16

作者 杨蓓 郑璐侠 +1 位作者 段更利 陈执中 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期701-703,共3页

目的建立一种反相高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量，同时检测其有关物质。方法采用Alltima C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）．以甲醇20mmol／L醋酸钠缓冲液（冰醋酸调pH值至5．0）（75：25，V／V）为流动相．流速1．0mL／... 目的建立一种反相高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量，同时检测其有关物质。方法采用Alltima C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）．以甲醇20mmol／L醋酸钠缓冲液（冰醋酸调pH值至5．0）（75：25，V／V）为流动相．流速1．0mL／min；检测波长为232nm，柱温为室温。结果在选定的色谱条件下，多西紫杉醇的分析不受辅料和有关物质的干扰，定量限为500ng，在25-800μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）；平均加样回收率为99．92％，日内、日间RSD均〈4％。结论本法测定多西紫杉醇及其有关物质专属性强，灵敏度高，重现性好，可用于测定注射液中多西紫杉醇的含量和其有关物质检查。 展开更多

关键词 多西紫杉醇 注射液 含量 有关物质 高效液相色谱法

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卡托普利片含量及有关物质测定方法 被引量：7

17

作者 黄滔敏 刘振 +2 位作者 沈丽萍 龚慧敏 段更利 《复旦学报（医学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期429-431,共3页

目的　用改良的高效液相色谱法测定卡托普利片含量和有关物质。方法　采用DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm 5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 :0 .0 5 %磷酸水溶液 =2 6∶74 ,柱温 4 0℃ ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 2 0mm ,按峰面积外... 目的　用改良的高效液相色谱法测定卡托普利片含量和有关物质。方法　采用DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm 5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 :0 .0 5 %磷酸水溶液 =2 6∶74 ,柱温 4 0℃ ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 2 0mm ,按峰面积外标法计算。结果　卡托普利在 5 .0 4～ 15 0 μm/mL范围内和卡托普利二硫化物在 1.5 12～ 4 5μm/mL范围内线性良好 ,卡托普利线性方程为 ρ =14 .36A - 10 .80 (r =0 .9998,n =5 ) ,卡托普利二硫化物线性方程为 ρ =15 .81A - 10 .0 2 (r =0 .9996 ,n =5 ) ,加样回收率为 99.5 8～ 10 1.83% (n =5 ) ,日内、日间RSD <2 .10 % (n =5 )。卡托普利最低检出浓度为 0 .17μg/mL ,卡托普利二硫化物为 0 .4 5 μg/mL。测得几个厂家的样品含量均合格 ,但有差异 ;有关物质二硫化物的含量小于 3% ,均合格。结论　本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 。 展开更多

关键词 卡托普利 含量 测定 片剂 高效液相色谱法

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反相高效液相色谱法测定两面针霜剂和生药两面针中氯化两面针碱的含量 被引量：15

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作者 陈钧 段更利 黄建明 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期436-437,共2页

关键词 两面针 两面针霜剂 氯化两面针碱 反相高效液相色谱法 质量标准

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高效液相色谱法测定人体血浆中尿酸的浓度 被引量：9

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作者 郁颖佳 郑晓伟 +1 位作者 黄滔敏 段更利 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期273-275,共3页

目的建立一种测定人体血浆中尿酸浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent HPLC系统；色谱柱：Dikma·C18（5μm，4．6×150mm）。流动相为乙酸缓冲液（20mmol／L，pH4．0）：甲醇=99：1，流速1．0mL／ndn，λ：288nm。结果尿酸... 目的建立一种测定人体血浆中尿酸浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent HPLC系统；色谱柱：Dikma·C18（5μm，4．6×150mm）。流动相为乙酸缓冲液（20mmol／L，pH4．0）：甲醇=99：1，流速1．0mL／ndn，λ：288nm。结果尿酸线性关系为Y=9．3537X＋74．97（n=7，r=0．9993），线性范围为0．83～25mg／L；最低检测浓度为0．02mg／L；平均提取回收率为83％；日内、日间RSD分别小于2．98％，9．75％；测定30个血样，尿酸浓度为41．92-72．44mg／L。结论本文建立的HPLC法可以简便、准确、灵敏地测定血样中尿酸的浓度，为临床上以尿酸为诊断标准的检验提供可靠的分析手段。 展开更多

关键词 尿酸 色谱法 高效液相 人体血浆

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5-单硝酸异山梨酯缓释胶囊的人体相对生物利用度、释放度及药代动力学 被引量：6

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作者 梁建英 陈钧 +2 位作者 蔡磊 王峰 沈佩成 《复旦学报（医学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期296-299,共4页

目的　研究我国珠海和德国两家药厂研制的两种长效异乐定 5 0胶囊的人体相对生物利用度、释放度及药代动力学。方法　采用气相色谱法测定 2 1名健康志愿者血浆中 5 单硝酸异山梨酯 (5 ISMN)的浓度 ,采用液相色谱法测定释放度 ,计算两... 目的　研究我国珠海和德国两家药厂研制的两种长效异乐定 5 0胶囊的人体相对生物利用度、释放度及药代动力学。方法　采用气相色谱法测定 2 1名健康志愿者血浆中 5 单硝酸异山梨酯 (5 ISMN)的浓度 ,采用液相色谱法测定释放度 ,计算两者的药代动力学参数、相对生物利用度。结果　口服 5 ISMN缓释试验胶囊后的药动学参数分别为 :tmax为 (5 .6 2± 0 .5 0 )h ,ρmax为 (4 5 0 .0 4± 95 .0 2 )ng/mL ,MRT为 (10 .85± 0 .79)h ,T1/ 2 为(6 .48± 0 .89)h ,AUC0～ 3 6h为 (6 90 5 .6 8± 130 0 .0 0 )ng/(mL·h) ,AUC0～∞ 为 (712 1.2 8± 135 4.78)ng/(mL·h) ;口服 5 ISMN缓释参比胶囊后的药动学参数分别为 :tmax为 (5 .5 7± 0 .75 )h ,ρmax为 (4 5 7.13± 98.0 0 )ng/mL ,MRT为 (10 .95± 0 .79)h ,T1/ 2 为 (6 .5 7± 0 .96 )h ,AUC0～ 3 6h为 (712 2 .0 2± 1439.90 )ng/(mL·h) ,AUC0～∞ 为(736 6 .6 8± 15 2 3.30 )ng/(mL·h)。结论　试验胶囊的AUC与参比胶囊相比 ,无显著性差异 ,试验胶囊与参比胶囊生物等效。试验胶囊平均相对生物利用度为 (98± 11) % (n =2 1,以AUC0～T计算 )。将试验胶囊和参比胶囊的药动学参数进行方差分析 。 展开更多

关键词 5-单硝酸异山梨酯 缓释胶囊 释放度 生物利用度 药代动力学

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