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液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素 被引量:12
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作者 王萌烨 向平 +2 位作者 严慧 沈保华 沈敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期10-14,共5页
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测。方法的最低检出限为0.01-10ng/mL,平均回收率为96.7%-106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%。应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 内源性类固醇激素 脱氢表雄酮 兴奋剂 尿液
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物 被引量:13
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作者 陈聪 严慧 +1 位作者 沈保华 卓先义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期445-451,共7页
建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为... 建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1~2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.5~5.0 ng/mL。各被测物的线性相关系数均大于0.997 4,准确度为92.3%~105.5%,日内精密度小于10%。考察了不同储存温度(18、4、-18、-80℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显。应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5 h即消除完全(低于检出限),而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h。所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 青霉素G 代谢产物 全血
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LC-MS/MS测定尿液中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁 被引量:6
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作者 孙其然 向平 +1 位作者 严慧 沈敏 《法医学杂志》 CAS CSCD 2008年第4期268-272,共5页
目的建立尿液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine,BZE)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经固相萃取后,用AllurePFP丙基柱分离,以V(甲醇):V(20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的缓冲溶液)=80∶20为流动相,采用... 目的建立尿液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine,BZE)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经固相萃取后,用AllurePFP丙基柱分离,以V(甲醇):V(20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的缓冲溶液)=80∶20为流动相,采用二级质谱多反应监测模式检测COC和BZE。按10mg/kg的剂量对豚鼠腹腔注射可卡因,给药后收集7d尿液。结果尿液中COC和BZE在2.0~100ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测限(LOD)为0.5ng/mL;回收率大于90%;日内和日间精密度均小于6%;豚鼠尿液中主要检测目标物是BZE,且BZE检测时限也较COC长。结论所建方法灵敏度高,选择性好,适用于尿液中可卡因和苯甲酰爱康宁的检测。 展开更多
关键词 法医毒理学 色谱法 高压液相 串联质谱法 固相萃取 尿液 可卡因 苯甲酰爱康宁
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利用肌原纤维小片化指数推断死亡时间 被引量:7
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作者 吴荣奇 赵子琴 +1 位作者 沈忆文 贾建长 《法医学杂志》 CAS CSCD 2006年第1期10-11,14,共3页
目的研究死后机体骨骼肌肌原纤维小片化指数(MFI)与死亡时间之间的关系。方法双缩脲法测定室温下不同死后时间家兔骨骼肌全蛋白浓度,分光光度法测定540nm处0.5mg/mL蛋白浓度下的骨骼肌肌原纤维小片化指数。结果在死后早期,肌原纤维小片... 目的研究死后机体骨骼肌肌原纤维小片化指数(MFI)与死亡时间之间的关系。方法双缩脲法测定室温下不同死后时间家兔骨骼肌全蛋白浓度,分光光度法测定540nm处0.5mg/mL蛋白浓度下的骨骼肌肌原纤维小片化指数。结果在死后早期,肌原纤维小片化指数随着时间延长逐步增高。结论肌原纤维小片化指数可用于早期死亡时间的推断。 展开更多
关键词 肌原纤维小片化指数(MFI) 死亡时间(PMI) 蛋白质降解
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人皮肤成纤维细胞早期损伤后EDA-FN表达与损伤时间的关系 被引量:2
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作者 贺盟 余松 +4 位作者 薛爱民 沈忆文 陈龙 顾云菊 赵子琴 《法医学杂志》 CAS CSCD 2007年第2期94-96,F0004,共4页
目的探讨培养的人体皮肤成纤维细胞损伤后纤维连接蛋白EDA片段的表达情况与损伤时间的关系。方法培养人体皮肤成纤维细胞,利用单克隆抗体进行免疫组织化学染色及Western检测。结果培养中的人体成纤维细胞可以微量表达EDA,随损伤时间延... 目的探讨培养的人体皮肤成纤维细胞损伤后纤维连接蛋白EDA片段的表达情况与损伤时间的关系。方法培养人体皮肤成纤维细胞,利用单克隆抗体进行免疫组织化学染色及Western检测。结果培养中的人体成纤维细胞可以微量表达EDA,随损伤时间延长而表达量增加。结论EDA片段表达变化可以作为法医学早期损伤时间推断的比较理想的指标。 展开更多
关键词 纤维连接蛋白 EDA片段 损伤时间 成纤维细胞 法医学
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船舶螺旋桨损伤特点及成伤机制 被引量:2
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作者 余松 沈忆文 薛爱民 《法医学杂志》 CAS CSCD 2008年第1期43-46,共4页
目的总结船舶螺旋桨损伤的主要特点,探讨螺旋桨损伤的特点及形成机制,探索螺旋桨损伤与碎尸的鉴别方法。方法收集浙江省湖州地区1994─2005年尸检的100余例船舶螺旋桨损伤案例,对螺旋桨造成的损伤(擦划伤、表皮剥脱、创、骨折和全部离断... 目的总结船舶螺旋桨损伤的主要特点,探讨螺旋桨损伤的特点及形成机制,探索螺旋桨损伤与碎尸的鉴别方法。方法收集浙江省湖州地区1994─2005年尸检的100余例船舶螺旋桨损伤案例,对螺旋桨造成的损伤(擦划伤、表皮剥脱、创、骨折和全部离断创)的特点,以及衣着特征,进行回顾性分析。并与常见碎尸案中使用的工具造成的断面特征进行比较。结果船舶螺旋桨损伤是高速旋转螺旋桨的巨大劈力和机械切削所造成的损伤;碎尸是人为使用锐器切割或砍击尸体。两者由于形成机理、作用力及反作用力大小不同,导致损伤断面呈现不同的特征。结论船舶螺旋桨损伤具有独特的特征,可与碎尸损伤进行鉴别。 展开更多
关键词 法医病理学 船舶螺旋桨损伤 碎尸 法医学鉴定
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二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸与小鼠攻击行为的相关性 被引量:1
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作者 刘超 蔡伟雄 《法医学杂志》 CAS CSCD 2011年第2期120-124,共5页
目的研究小鼠脑内二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoicacid,DHA)含量对小鼠攻击行为的影响。方法将雄性昆明小鼠72只随机分为对照组、鱼油组、辛伐他汀组和攻击参照组,每组18只。前3组严格隔离饲... 目的研究小鼠脑内二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoicacid,DHA)含量对小鼠攻击行为的影响。方法将雄性昆明小鼠72只随机分为对照组、鱼油组、辛伐他汀组和攻击参照组,每组18只。前3组严格隔离饲养,分别灌服生理盐水、深海鱼油和辛伐他汀3个月。在干预前及干预后对小鼠的攻击潜伏期、摇尾次数、攻击次数、攻击时间进行观测。在干预结束后利用气相色谱-质谱联用法定量检测小鼠脑组织中EPA和DHA的含量。攻击参照组仅作攻击性评估。结果 (1)干预前,各组小鼠的4项指标组间差异没有统计学意义,而干预后,各观测指标组间差异具有统计学意义(P<0.05)。(2)干预后,EPA和DHA的含量在鱼油组小鼠脑中均最高,在辛伐他汀组均最低。(3)小鼠EPA的含量与干预前、后4项指标的改变均呈负相关(P<0.05),DHA含量与干预前、后摇尾次数和攻击次数的改变呈负相关(P<0.05)。结论 EPA和DHA含量与小鼠由应激所产生的攻击行为具有一定的因果关系。 展开更多
关键词 司法精神病学 攻击 二十碳五烯酸 二十二碳六烯酸类 小鼠
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