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液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
被引量：
12
1
作者
王萌烨
向平
+2 位作者
严慧
沈保华
沈敏
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期10-14,共5页
建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液（含0.02mol/L乙酸铵）（体积比为68∶32）为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四...
建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液（含0.02mol/L乙酸铵）（体积比为68∶32）为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮（DHEA）、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测。方法的最低检出限为0.01-10ng/mL,平均回收率为96.7%-106.5%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别小于7%和11%。应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析。
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关键词
液相色谱-串联质谱法
内源性类固醇激素
脱氢表雄酮
兴奋剂
尿液
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职称材料
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物
被引量：
13
2
作者
陈聪
严慧
+1 位作者
沈保华
卓先义
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第5期445-451,共7页
建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为...
建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.5～5.0 ng/mL。各被测物的线性相关系数均大于0.997 4,准确度为92.3%～105.5%,日内精密度小于10%。考察了不同储存温度(18、4、-18、-80℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显。应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5 h即消除完全(低于检出限),而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h。所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱
青霉素G
代谢产物
全血
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职称材料
题名
液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
被引量：
12
1
作者
王萌烨
向平
严慧
沈保华
沈敏
机构
复旦大学上海医学院法医系
司法部司法鉴定科学技术研究所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期10-14,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(No.200475037)
文摘
建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液（含0.02mol/L乙酸铵）（体积比为68∶32）为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮（DHEA）、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测。方法的最低检出限为0.01-10ng/mL,平均回收率为96.7%-106.5%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别小于7%和11%。应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析。
关键词
液相色谱-串联质谱法
内源性类固醇激素
脱氢表雄酮
兴奋剂
尿液
Keywords
liquid chromatography-tandem mass spectrometry （LC-MS/MS）
endogenous steroids
dehydroepiandrosterone （DHEA）
doping agents
urine
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物
被引量：
13
2
作者
陈聪
严慧
沈保华
卓先义
机构
司法部司法鉴定科学技术研究所
上海
市法
医学
重点实验室
上海
市疾病预防控制中心
复旦大学上海医学院法医系
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第5期445-451,共7页
基金
上海市法医学重点实验室项目(11DZ2271500
2009-2)
文摘
建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.5～5.0 ng/mL。各被测物的线性相关系数均大于0.997 4,准确度为92.3%～105.5%,日内精密度小于10%。考察了不同储存温度(18、4、-18、-80℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显。应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5 h即消除完全(低于检出限),而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h。所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱
青霉素G
代谢产物
全血
Keywords
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）； penicillin G； metabolites； blood
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
王萌烨
向平
严慧
沈保华
沈敏
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008
12
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物
陈聪
严慧
沈保华
卓先义
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012
13
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