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不同产地辣木叶提取物的含量测定及指纹图谱相似性评价 被引量：6
1
作者 曾明莹 傅咏梅 +3 位作者 张蜀 邓红 王若楠 赖昌威 《云南农业大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2018年第3期485-493,共9页
【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenom... 【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 辣木叶 指纹图谱 黄酮 含量测定 UPLC
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猴耳环多酚的大孔树脂纯化工艺及其组分分析 被引量：6
2
作者 李志超 傅咏梅 +3 位作者 张蜀 陈湘澜 谢振辉 邓红 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2021年第4期1127-1135,共9页
建立并优化猴耳环多酚的纯化工艺并对其组分进行定性分析。本研究以猴耳环多酚粗提物为原料,以吸附及解吸附效果筛选了最优大孔树脂,再以吸附、解吸附和纯度为评价指标,考察各工艺参数对AB-8树脂纯化多酚的影响,最后采用超高效液相色谱... 建立并优化猴耳环多酚的纯化工艺并对其组分进行定性分析。本研究以猴耳环多酚粗提物为原料,以吸附及解吸附效果筛选了最优大孔树脂,再以吸附、解吸附和纯度为评价指标,考察各工艺参数对AB-8树脂纯化多酚的影响,最后采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法进行多酚组成定性分析。结果表明:优选AB-8树脂,粗提物以质量浓度3 mg/mL、流速1 mL/min上样10 BV(柱体积:1 BV=10 mL),水洗后,用60%乙醇5BV以1 mL/min的流速洗脱。在此工艺条件下,多酚纯度达到58.64%。UPLC-Q-TOF-MS定性分析了纯化后猴耳环多酚14种组分。建立的猴耳环多酚的纯化工艺稳定可行,实现了其组分定性分析,为进一步研究提供了依据。 展开更多
关键词 猴耳环多酚 纯化工艺 大孔树脂 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)
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基于灰色关联度的叠鞘石斛叶抗氧化部位的筛选 被引量：4
3
作者 阮沛桦 邓红 +4 位作者 傅咏梅 张蜀 郭彩娥 黄树滨 李志超 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2020年第8期1700-1707,共8页
以不同浓度乙醇对叠鞘石斛[Dendrobium aurantiacum Rchb.f.var.denneanum(Kerr.)Z.H.Tsi.]叶进行提取,再用不同极性溶剂对抗氧化活性较高的60%乙醇粗提取物进行萃取,分别得到石油醚层、二氯甲烷层、乙酸乙酯层、正丁醇层和水层,采用超... 以不同浓度乙醇对叠鞘石斛[Dendrobium aurantiacum Rchb.f.var.denneanum(Kerr.)Z.H.Tsi.]叶进行提取,再用不同极性溶剂对抗氧化活性较高的60%乙醇粗提取物进行萃取,分别得到石油醚层、二氯甲烷层、乙酸乙酯层、正丁醇层和水层,采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)和紫外-分光光度法对各部位进行成分分析,以DPPH自由基清除活性为指标,利用灰色关联度进行相关性分析,筛选主要的抗氧化活性部位。其中,总黄酮在正丁醇层最高(24.89%);多糖在水层最高(0.23%);各萃取层均有抗氧化活性,DPPH自由基清除能力强弱顺序为水层>正丁醇层>乙酸乙酯层>二氯甲烷层>石油醚层。筛选出正丁醇层、水层为抗氧化主要活性部位,其抗氧化活性是黄酮类、多糖等成分协同作用的结果,为进一步提取抗氧化活性化合物,开发天然抗氧化剂提供一定的指导。 展开更多
关键词 叠鞘石斛叶 灰色关联度 抗氧化活性部位 黄酮 多糖
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硝苯地平缓释片在中国健康受试者体内的生物等效性研究 被引量：3
4
作者 余恒毅 区淑蕴 +3 位作者 刘东 梁标志 高永坚 任秀华 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第2期180-186,共7页
目的研究硝苯地平缓释片在中国健康受试者体内的药代动力学特征,并评价两种仿制制剂与原研制剂的生物等效性。方法空腹、餐后各入组30例健康男性受试者,采用随机、开放、三周期、三序列试验设计,受试者单次口服10 mg硝苯地平缓释片受试... 目的研究硝苯地平缓释片在中国健康受试者体内的药代动力学特征,并评价两种仿制制剂与原研制剂的生物等效性。方法空腹、餐后各入组30例健康男性受试者,采用随机、开放、三周期、三序列试验设计,受试者单次口服10 mg硝苯地平缓释片受试制剂T_(1)、受试制剂T_(2)和参比制剂R,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中的硝苯地平浓度,使用DAS 2.1软件计算药动力参数,并评价生物等效性。结果空腹试验入组30例受试者,28例完成试验,单剂量空腹给药受试制剂T_(1)、T_(2)和参比制剂R的主要药动学参数如下:C_(max)分别为(44.10±17.41),(25.94±13.53),(28.90±16.05)ng·mL^(-1);AUC_(0-t)分别为(264.65±106.88),(208.02±107.85),(219.48±113.46)ng·h·mL^(-1);AUC_(0-∞)分别为(276.95±109.24),(251.74±136.25),(289.03±162.06)ng·h·mL^(-1)。餐后试验入组30例受试者,29例完成试验,单剂量餐后给药受试制剂T_(1),T_(2)和参比制剂R的主要药动学参数如下:C_(max)分别为(43.80±18.42),(30.30±8.88),(27.72±9.82)ng·mL^(-1);AUC_(0-t)分别为(183.10±70.63),(179.06±68.38),(170.80±65.44)ng·h·mL^(-1);AUC_(0-∞)分别为(191.51±72.43),(190.56±77.03),(190.30±94.02)ng·h·mL^(-1)。空腹试验中T_(1)与R的C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)几何均值比90%置信区间(CI)分别为140.5%~189.2%,113.1%~136.7%和91.5%~114.0%;T_(2)与R的C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)几何均值比90%CI分别80.5%~108.5%,86.7%~104.8%和80.0%~99.7%。餐后试验T_(1)与R的C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)几何均值比的90%CI分别为138.4%~171.4%,99.7%~117.0%,95.3%~113.7%;T_(2)与R的C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)几何均值比的90%CI分别100.0%~123.8%,96.8%~113.5%,93.6%~111.7%。结论受试制剂T_(1)和参比制剂R在空腹状态下AUC_(0-t)、C_(max)生物不等效,餐后状态C_(max)生物不等效。受试制剂T_(2)和参比制剂R在空腹及餐后状态下C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)生物等效,临床可以替换使用。 展开更多
关键词 硝苯地平 药动学 生物等效性 液相色谱-串联质谱法
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白术标准汤剂质量评价方法的建立 被引量：1
5
作者 梁浩明 高永坚 +5 位作者 陈盛君 区淑蕴 陈锦霞 陈伟钢 陈科成 林碧珊 《医药导报》 CAS 北大核心 2021年第10期1398-1402,共5页
目的建立白术的白术内酯Ⅲ、绿原酸和果糖含量测定方法,建立白术标准汤剂的质量评价方法,为白术及其制剂的质量控制提供参考。方法收集不同产地的白术19批制备标准汤剂,计算出膏率和指标成分转移率,采用超高效液相色谱(UPLC)法建立白术... 目的建立白术的白术内酯Ⅲ、绿原酸和果糖含量测定方法,建立白术标准汤剂的质量评价方法,为白术及其制剂的质量控制提供参考。方法收集不同产地的白术19批制备标准汤剂,计算出膏率和指标成分转移率,采用超高效液相色谱(UPLC)法建立白术及标准汤剂中白术内酯Ⅲ、绿原酸和果糖的含量测定方法。结果白术标准汤剂中白术内酯Ⅲ、绿原酸和果糖的含量分别为0.002%~0.059%,0.011%~0.131%和1.79%~30.7%。白术标准汤剂平均出膏率为(56.8±5.7)%,白术内酯Ⅲ、绿原酸和果糖的平均转移率分别为(30.7±12.5)%,(69.2±12.0)%和(84.5±9.0)%。结论与白术内酯Ⅲ和绿原酸比较,果糖在白术标准汤剂中含量高、转移率稳定,建议作为白术标准汤剂的质量控制标志物。建立白术标准汤剂的质量评价方法,为白术水提物制剂的质控方法提供参考。 展开更多
关键词 白术 标准汤剂 白术内酯Ⅲ 绿原酸 果糖 出膏率 转移率
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UPLC法同时测定玉屏风颗粒中9种成分 被引量：8
6
作者 廖小芳 毕晓黎 +3 位作者 胥爱丽 袁春平 李养学 高永坚 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1778-1781,共4页
目的建立UPLC法同时测定玉屏风颗粒(黄芪、白术、防风)中升麻素苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用... 目的建立UPLC法同时测定玉屏风颗粒(黄芪、白术、防风)中升麻素苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.20 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.40%~106.82%,RSD 2.14%~3.85%。结论该方法简便、快速、准确,可用于玉屏风颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 玉屏风颗粒 化学成分 UPLC
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叠鞘石斛叶黄酮类成分的“点-线-面”质量分析
7
作者 阮沛桦 邓红 +4 位作者 傅咏梅 张蜀 郭彩娥 林俊强 李志超 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第11期1536-1541,共6页
目的建立超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法对叠鞘石斛叶进行“点-线-面”质量分析评价。方法采用UPLC-PDA法,色谱柱为ACQUITY UPLC-PDAHSS T3 C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以四氢呋喃-乙腈-甲醇(10:22:5)-0.05%磷酸... 目的建立超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法对叠鞘石斛叶进行“点-线-面”质量分析评价。方法采用UPLC-PDA法,色谱柱为ACQUITY UPLC-PDAHSS T3 C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以四氢呋喃-乙腈-甲醇(10:22:5)-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min-1;检测波长337 nm;柱温30℃;在此色谱条件下,同时测定芹菜素-6,8-二-C-葡萄苷、异夏佛塔苷、芦丁3个成分含量——“点”,并测定总黄酮的含量——“线”,对10批叠鞘石斛叶指纹图谱进行全成分分析及相似度评价——“面”。结果3种单一成分及总黄酮成分线性关系良好,平均加样回收率及相应RSD分别为99.15%(2.48%)、101.43%(1.86%)、96.42%(2.29%)、101.68%(2.17%)。指纹图谱共标定出峰29个,其中黄酮峰25个,共有峰23个;同种产地样品相似度0.968~0.995。相对于云南叠鞘石斛叶,产地四川的黄酮类成分更多,芹菜素-6,8-二-C-葡萄苷含量较低,但芦丁、总黄酮含量更高。结论该方法专属性强,准确度高,分析速度快,可同时测定叠鞘石斛叶三种单一成分及总黄酮成分含量。建立的“点-线-面”质量分析体系可为其他中药材、中成药等黄酮类成分的定量检测和指纹图谱质量控制提供思路和方法。 展开更多
关键词 叠鞘石斛叶 黄酮类成分 “点-线-面” 超高效液相色谱-二极管阵列检测器法 指纹图谱
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