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苍术挥发油提取工艺优化及基于GC-MS的挥发性成分分析
1
作者 毛孟可 钟淑梅 +8 位作者 陈超群 王心语 何德刚 陈芸 翁端阳 王学奎 舒少华 丰胜求 李凤凤 《中国现代中药》 2025年第3期554-561,共8页
目的:优化苍术挥发油的提取工艺及气相色谱-质谱法(GC-MS)检测条件,对苍术挥发油组分进行定性定量分析,为其质量控制及开发利用提供方法学参考。方法:采用超声辅助水蒸气蒸馏法提取苍术挥发油,以出油率为考察指标,设计单因素试验,并结... 目的:优化苍术挥发油的提取工艺及气相色谱-质谱法(GC-MS)检测条件,对苍术挥发油组分进行定性定量分析,为其质量控制及开发利用提供方法学参考。方法:采用超声辅助水蒸气蒸馏法提取苍术挥发油,以出油率为考察指标,设计单因素试验,并结合正交试验优化提取工艺。建立并优化GC-MS,使挥发油中各组分达到较好的分离效果,并对各组分进行定性定量分析。结果:苍术挥发油最佳提取工艺为料液比1∶6、超声30 min、提取8 h。采用优化后的提取工艺和GC-MS提取并检测采自湖北省郧西县、英山县和河北省承德市3个地区苍术样品的挥发油,结果表明,郧西县产的苍术挥发油中共鉴定出49个挥发性成分,其主要成分及相对质量分数分别为茅苍术醇46.752%、β-桉叶醇39.966%、沉香螺醇3.220%、苍术素1.324%;英山县产的苍术挥发油中共鉴定出60个挥发性成分,其主要成分及相对质量分数分别为茅苍术醇44.684%、β-桉叶醇37.922%、沉香螺醇3.332%、苍术素2.466%;承德市产的苍术挥发油中共鉴定出71个挥发性成分,其主要成分及相对比例分别为β-桉叶醇30.229%、苍术素17.513%、大根香叶烯D 9.060%、茅苍术醇6.752%、苍术酮6.688%。结论:优化后的挥发油提取工艺操作简便、重复性好,可用于苍术挥发油的工业化提取。挥发性成分的定性定量分析结果可为苍术挥发油的开发、生产、利用及药理活性成分研究提供参考。 展开更多
关键词 苍术 挥发油 水蒸气蒸馏法 气相色谱-质谱法
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醋芫花标准汤剂HPLC特征图谱研究
2
作者 伍红菊 田桂玉 +2 位作者 马骏 周琳 石凤娇 《中国现代中药》 CAS 2024年第7期1227-1234,共8页
目的:建立醋芫花标准汤剂高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,在全面表征其成分特征的同时,能够区别于芫花标准汤剂。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL... 目的:建立醋芫花标准汤剂高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,在全面表征其成分特征的同时,能够区别于芫花标准汤剂。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样量为20µL,检测波长为238 nm。将得到的21批芫花标准汤剂和21批醋芫花标准汤剂特征图谱经“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004A版)进行峰匹配,分别明确共有峰个数,并生成对照特征图谱。通过对比,明确芫花标准汤剂与醋芫花标准汤剂特征图谱的区别点,指认共有特征峰,并对比指认的特征峰峰面积的变化情况。结果:通过对比生成的芫花标准汤剂和醋芫花标准汤剂对照特征图谱,发现其中tR在27.0 min的特征峰是关键区别点,推测该成分可能为醋芫花挥发油中新生成的烯类化合物。指认7个特征峰成分,分别为芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芫花素-5-O-茜草苷、木犀草素、椴树苷、芹菜素、羟基芫花素和芫花素,其含量在炮制前后并没有明显的变化。结论:该方法简单可行,能够较好地区分芫花标准汤剂与醋芫花标准汤剂,从源头加强样品质量控制的同时,可为醋芫花标准汤剂及其配方颗粒质量控制提供参考。 展开更多
关键词 芫花 醋芫花 标准汤剂 特征图谱 质量控制
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经典名方开心散基准样品HPLC特征图谱研究 被引量：3
3
作者 田桂玉 伍红菊 +2 位作者 刘玉琦 黄婷婷 陈芬 《中国现代中药》 CAS 2023年第6期1311-1318,共8页
目的:建立经典名方开心散基准样品高效液相色谱特征图谱,全面表征开心散处方中4个药味的成分特征,为开心散制剂质量控制提供可靠方法。方法:采用Waters Xbridge Shield RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),第1套方法以乙腈为流动相A... 目的:建立经典名方开心散基准样品高效液相色谱特征图谱,全面表征开心散处方中4个药味的成分特征,为开心散制剂质量控制提供可靠方法。方法:采用Waters Xbridge Shield RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),第1套方法以乙腈为流动相A,含0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温为35℃,进样量为10μL,检测波长为242 nm;第2套方法以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为203 nm。使用不同批次饮片制备17批开心散基准样品,将色谱图经“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004A版)进行峰匹配,明确共有峰个数,生成对照特征图谱,归属和指认共有峰。结果:建立了2套特征图谱分析方法,其中第1套确定特征峰13个,归属远志药味特征峰9个、石菖蒲药味2个、茯苓药味2个,指认5个成分为远志酮Ⅲ、3,6?-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚、α-细辛醚和猪苓酸C;第2套确定特征峰12个,归属人参药味特征峰7个、远志药味2个、共有峰3个,指认6个成分为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rd。结论:建立的2套特征图谱分析方法简单可行,具有较好的针对性,为经典名方开心散基准样品及制剂质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 经典名方 开心散 基准样品 特征图谱 质量控制
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