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超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中有机磷酸酯及其二酯代谢物
被引量：
4
1
作者
张博钠
侯敏敏
+2 位作者
钱承敬
史亚利
蔡亚岐
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第1期91-99,共9页
建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后...
建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后进样分析,采用内标法定量。22种目标物在0.1~20µg/L范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(S/N=3)为0.00502~1.94 ng/g,定量下限(S/N=10)为0.0167~6.45 ng/g;除磷酸二丁氧酯(BBOEP)的加标回收率为141%外,其它目标物的回收率为60.0%~131%,相对标准偏差为0.57%~22%。采用该方法对25个小麦样品进行测定,14种OPEs的总含量为0.843~23.5 ng/g,其中4种OPEs在全部样品中均检出,磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)是主要物质;8种di-OPEs的总含量为0.126~4.81 ng/g,其中4种di⁃OPEs的检出率高于50%,磷酸二(2-乙基己基)酯(BEHP)是主要物质。结果表明,有机磷酸酯及其二酯代谢物在粮食样品中普遍存在。暴露估算结果显示,我国成年人和儿童通过食用小麦对OPEs的暴露量分别为4.23~118 ng/kg bw/day和5.56~155 ng/kg bw/day;对di-OPEs的暴露量分别为0.633~24.2 ng/kg bw/day和0.832~31.7 ng/kg bw/day。整体上,通过小麦摄入的暴露量远低于各OPEs的人体口服参考剂量,但考虑到小麦的加工运输过程可能引入更多OPEs及其代谢物,同时还存在其他种类饮食的暴露,人体通过饮食对OPEs及di-OPEs的暴露应引起重视。
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关键词
有机磷酸酯
超高效液相色谱-串联质谱
粮食
固相萃取
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中有机磷酸酯及其二酯代谢物
被引量：
4
1
作者
张博钠
侯敏敏
钱承敬
史亚利
蔡亚岐
机构
国科大
杭州
高等研究院
(
ucas
)
环境
学院
中国科
学院
生态
环境
研究
中心
中国科
学院
大学
中粮营养健康
研究院
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第1期91-99,共9页
基金
国家自然科学基金项目(22036007,21777182,22176198)。
文摘
建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后进样分析,采用内标法定量。22种目标物在0.1~20µg/L范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(S/N=3)为0.00502~1.94 ng/g,定量下限(S/N=10)为0.0167~6.45 ng/g;除磷酸二丁氧酯(BBOEP)的加标回收率为141%外,其它目标物的回收率为60.0%~131%,相对标准偏差为0.57%~22%。采用该方法对25个小麦样品进行测定,14种OPEs的总含量为0.843~23.5 ng/g,其中4种OPEs在全部样品中均检出,磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)是主要物质;8种di-OPEs的总含量为0.126~4.81 ng/g,其中4种di⁃OPEs的检出率高于50%,磷酸二(2-乙基己基)酯(BEHP)是主要物质。结果表明,有机磷酸酯及其二酯代谢物在粮食样品中普遍存在。暴露估算结果显示,我国成年人和儿童通过食用小麦对OPEs的暴露量分别为4.23~118 ng/kg bw/day和5.56~155 ng/kg bw/day;对di-OPEs的暴露量分别为0.633~24.2 ng/kg bw/day和0.832~31.7 ng/kg bw/day。整体上,通过小麦摄入的暴露量远低于各OPEs的人体口服参考剂量,但考虑到小麦的加工运输过程可能引入更多OPEs及其代谢物,同时还存在其他种类饮食的暴露,人体通过饮食对OPEs及di-OPEs的暴露应引起重视。
关键词
有机磷酸酯
超高效液相色谱-串联质谱
粮食
固相萃取
Keywords
organophosphate ester
ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
cereal
solid phase extraction
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
TS207.3 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中有机磷酸酯及其二酯代谢物
张博钠
侯敏敏
钱承敬
史亚利
蔡亚岐
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022
4
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