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土壤重金属分析方法间检测结果一致性判断方法——数据对t值检验法的改进与完善
被引量：
4
1
作者
李雯洁
杜祯宇
+3 位作者
韩伟丹
滕飞
范爽
李玉武
《中国环境监测》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第4期237-247,共11页
不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选...
不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选用合适的判据尤其重要。以采用单波长激发型能量色散X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物样品中Cd、As、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Co、V、Mn、Mo、Sb等重金属含量所得数据为例,探讨了《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)附录B中规定的“数据对t值检验法”的不足及改进办法,即用数据对相对偏差和再现性限合格率作为判据,判断分析方法测定结果的一致性。对一组验证样品分别用两种分析方法进行了测定,在数据对t值检验的基础上,取各元素测定结果的相对偏差与相关限值进行比较,或者取两者的差值与基准分析方法标准规定的再现性限进行比较,利用合格率大小协助判断了两分析方法测定结果的一致性。研究结果表明,此方法符合日常质控技术规范中关于精密度的规定,实用性强,是一条将数理统计原理与专业知识相结合的合理技术路线。
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关键词
分析方法比对
重金属元素
土壤和沉积物
相对偏差
一致性判据
再现性限
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职称材料
用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究
被引量：
2
2
作者
王泽荣
刘茜
+5 位作者
范爽
张百慧
郭超
黎家铭
杜祯宇
李玉武
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2022年第6期112-120,共9页
分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方...
分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求?根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能?从上述两个角度进行了研究。研究结果表明:土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。
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关键词
重复性限
相对偏差
土壤
沉积物
固体废物
无机元素
分析方法
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职称材料
元素薄膜标样计量溯源技术路线探讨及验证
3
作者
任立军
黄冲
+3 位作者
范爽
杜祯宇
殷惠民
李玉武
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2021年第5期60-66,共7页
元素薄膜标样是X射线荧光光谱(XRF)法用于大气颗粒物样品中无机元素测定的必备实验用品。开发满足计量溯源要求的国产元素薄膜标样对于建立大气颗粒物元素XRF分析校准曲线,降低基层实验室用户采购薄膜标样费用具有重要意义。同时采用基...
元素薄膜标样是X射线荧光光谱(XRF)法用于大气颗粒物样品中无机元素测定的必备实验用品。开发满足计量溯源要求的国产元素薄膜标样对于建立大气颗粒物元素XRF分析校准曲线,降低基层实验室用户采购薄膜标样费用具有重要意义。同时采用基于薄膜酸消解的等离子体发射光谱(ICP-OES)和基于直接测定的波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)两种方法,提出了对元素薄膜样品进行定值的技术路线,并以稀土元素薄膜样品的定值为例进行了验证。用镀膜固体粉末材料探讨了酸消解体系和ICP-OES分析方法的可行性,实验结果表明,稀土元素回收率93.3%~99.7%。基于酸消解-ICP-OES测定值建立的WD-XRF校准曲线具有良好线性关系,各元素相关系数0.9978~1.000。实现了WD-XRF测定结果应满足计量溯源要求的预期目的。基于同一批元素镀膜样品X射线荧光强度数据精密度,对镀膜工艺一致性进行了考察,相对标准偏差0.16%~1.5%。测量结果不确定度的评估数据表明,对于低含量元素薄膜样品,ICP-OES拟合模型误差是测量结果不确定度的主要分量。实验结果为后续开展元素薄膜标样协作定值奠定了基础。
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关键词
大气颗粒物
元素滤膜标样
X射线荧光光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法
计量溯源
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职称材料
题名
土壤重金属分析方法间检测结果一致性判断方法——数据对t值检验法的改进与完善
被引量：
4
1
作者
李雯洁
杜祯宇
韩伟丹
滕飞
范爽
李玉武
机构
武汉铁锚焊接材料股份
有限公司
生态
环境
部
环境
发展中心
国家
环境
分析测试中心
北京
安
科慧生
科技
有限公司
国环
绿洲
(
固
安
)
环境
科技
有限公司
出处
《中国环境监测》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第4期237-247,共11页
基金
生态环境部标准制修订项目(2021-21)。
文摘
不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选用合适的判据尤其重要。以采用单波长激发型能量色散X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物样品中Cd、As、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Co、V、Mn、Mo、Sb等重金属含量所得数据为例,探讨了《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)附录B中规定的“数据对t值检验法”的不足及改进办法,即用数据对相对偏差和再现性限合格率作为判据,判断分析方法测定结果的一致性。对一组验证样品分别用两种分析方法进行了测定,在数据对t值检验的基础上,取各元素测定结果的相对偏差与相关限值进行比较,或者取两者的差值与基准分析方法标准规定的再现性限进行比较,利用合格率大小协助判断了两分析方法测定结果的一致性。研究结果表明,此方法符合日常质控技术规范中关于精密度的规定,实用性强,是一条将数理统计原理与专业知识相结合的合理技术路线。
关键词
分析方法比对
重金属元素
土壤和沉积物
相对偏差
一致性判据
再现性限
Keywords
comparison of analytical methods
heavy metals
soil and sediment
relative deviation
consistency criterion
reproducibility limit
分类号
X830.3 [环境科学与工程—环境工程]
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职称材料
题名
用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究
被引量：
2
2
作者
王泽荣
刘茜
范爽
张百慧
郭超
黎家铭
杜祯宇
李玉武
机构
国环
绿洲
(
固
安
)
环境
科技
有限公司
生态
环境
部
环境
发展中心
国家
环境
分析测试中心
出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2022年第6期112-120,共9页
基金
生态环境部标准制订绿色通道项目(2021-21)。
文摘
分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求?根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能?从上述两个角度进行了研究。研究结果表明:土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。
关键词
重复性限
相对偏差
土壤
沉积物
固体废物
无机元素
分析方法
Keywords
repeatability limit
relative deviation
soil
sediment
solid waste
inorganic element
analysis method
分类号
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
元素薄膜标样计量溯源技术路线探讨及验证
3
作者
任立军
黄冲
范爽
杜祯宇
殷惠民
李玉武
机构
生态
环境
部
环境
发展中心
国家
环境
分析测试中心
浙江绍兴开立尚谱环保
科技
有限公司
国环
绿洲
(
固
安
)
环境
科技
有限公司
出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2021年第5期60-66,共7页
基金
生态环境部大气重污染成因与治理攻关项目(DQGG0306)。
文摘
元素薄膜标样是X射线荧光光谱(XRF)法用于大气颗粒物样品中无机元素测定的必备实验用品。开发满足计量溯源要求的国产元素薄膜标样对于建立大气颗粒物元素XRF分析校准曲线,降低基层实验室用户采购薄膜标样费用具有重要意义。同时采用基于薄膜酸消解的等离子体发射光谱(ICP-OES)和基于直接测定的波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)两种方法,提出了对元素薄膜样品进行定值的技术路线,并以稀土元素薄膜样品的定值为例进行了验证。用镀膜固体粉末材料探讨了酸消解体系和ICP-OES分析方法的可行性,实验结果表明,稀土元素回收率93.3%~99.7%。基于酸消解-ICP-OES测定值建立的WD-XRF校准曲线具有良好线性关系,各元素相关系数0.9978~1.000。实现了WD-XRF测定结果应满足计量溯源要求的预期目的。基于同一批元素镀膜样品X射线荧光强度数据精密度,对镀膜工艺一致性进行了考察,相对标准偏差0.16%~1.5%。测量结果不确定度的评估数据表明,对于低含量元素薄膜样品,ICP-OES拟合模型误差是测量结果不确定度的主要分量。实验结果为后续开展元素薄膜标样协作定值奠定了基础。
关键词
大气颗粒物
元素滤膜标样
X射线荧光光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法
计量溯源
Keywords
atmospheric particulate matter
elemental thin film standard sample
X-ray fluorescence spectrometry
plasma atomic emission spectrometry
metrological traceability
分类号
O657.34 [理学—分析化学]
X831 [环境科学与工程—环境工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
土壤重金属分析方法间检测结果一致性判断方法——数据对t值检验法的改进与完善
李雯洁
杜祯宇
韩伟丹
滕飞
范爽
李玉武
《中国环境监测》
CAS
CSCD
北大核心
2023
4
在线阅读
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职称材料
2
用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究
王泽荣
刘茜
范爽
张百慧
郭超
黎家铭
杜祯宇
李玉武
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2022
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
元素薄膜标样计量溯源技术路线探讨及验证
任立军
黄冲
范爽
杜祯宇
殷惠民
李玉武
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2021
0
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职称材料
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