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固相萃取-HPLC-ESI-MS/MS法测定水中全氟化合物 被引量:4
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作者 周昊昱 龚孝铰 +6 位作者 蒋晶 宋冰冰 皇甫晓东 王凌峰 王国庆 胡夏可 唐瑶 《印染助剂》 CAS 2024年第7期62-70,共9页
搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为... 搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为流动相,利用梯度洗脱程序进行分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)负离子模式测定,内标法定量。通过优化实验的样品前处理条件和测试参数,标准曲线绘制结果显示,在0~100μg/L范围内,17种全氟化合物线性良好(R大于0.999)。低、中、高3种质量浓度的实际加标样品的相对标准偏差在0.53%~12.00%,回收率在70.7%~114.0%。测试结果表明该方法可以应用于实际检测工作。 展开更多
关键词 全氟化合物检测 水质 固相萃取法 超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱联用
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中17种全氟化合物
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作者 王国庆 王维维 张凤杰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期709-714,共6页
本研究使用全自动固相萃取技术和液相色谱串联质谱技术,建立了环境水体中17种全氟化合物的检测方法。方法中全自动固相萃取设备较传统手动萃取可以更精准控制流速、同时能实现自动化喷淋,可有效解决长链全氟化合物黏附瓶壁和管路的问题... 本研究使用全自动固相萃取技术和液相色谱串联质谱技术,建立了环境水体中17种全氟化合物的检测方法。方法中全自动固相萃取设备较传统手动萃取可以更精准控制流速、同时能实现自动化喷淋,可有效解决长链全氟化合物黏附瓶壁和管路的问题。本方法的检出限为0.0001~0.0003μg/L,定量限为0.0005~0.001μg/L。加标0.002μg/L的回收率范围是81.2%~118.9%,相对标准偏差(RSD)在2.9%~12.2%之间;加标0.01μg/L回收率为75.8%~116.6%,RSD在3.4%~13.7%之间。对长沙市6个污水处理厂的出口废水进行检测,除全氟己烷磺酸(PFHxS)和全氟癸酸(PFDA)外,其余15种全氟化合物均有检出,含量最高的为全氟戊酸(PFPeA),检出含量范围在0.0102~0.0204μg/L。本方法可操作程度高,适用于环境水体中全氟化合物的检测。 展开更多
关键词 全氟化合物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 水质
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冶炼企业降尘中铊等重金属的监测研究分析 被引量:2
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作者 丰小阳 吴文晖 +4 位作者 胡夏可 郭艳辉 龙雯琪 熊芬 陈红豆 《中国建材科技》 CAS 2023年第4期1-4,共4页
选取湖南某地铅锌冶炼企业进行大气降尘中重金属监测研究分析,通过优化集尘缸内径、采样间隔时间等采样条件,监测降尘中的重金属镉、锌、铅、铊含量,计算土壤中一年内重金属新增质量比,反映涉重冶炼企业环境空气中的铊及其他重金属污染... 选取湖南某地铅锌冶炼企业进行大气降尘中重金属监测研究分析,通过优化集尘缸内径、采样间隔时间等采样条件,监测降尘中的重金属镉、锌、铅、铊含量,计算土壤中一年内重金属新增质量比,反映涉重冶炼企业环境空气中的铊及其他重金属污染情况。结果表明,内径30cm的集尘缸降尘收集效率高于内径15cm;夏季采样间隔时间7d、冬季采样间隔时间15~30d能较客观反映企业废气中降尘量及重金属含量;试验地区大气降尘中铊的含量为208mg/kg,超出背景值340倍,其他重金属含量均值超过湖南区域背景值,大气降尘作用导致土壤中重金属铊超标的累积时间约需4年,镉超标的累积时间可能为30年以上。 展开更多
关键词 降尘 重金属 冶炼 土壤
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