目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS)快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水(1:1,...目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS)快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水(1:1,V:V)浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%(n=6);二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。展开更多
文摘建立了以d5-3-氯-1,2-棕榈酸二酯为内标物,面积比法定量测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)的气相色谱-质谱检测方法。样品加内标后经甲基叔丁基醚溶解,与甲醇钠-甲醇溶液酯交换反应4 min后加酸性溴化钠终止反应。使用液液萃取法进行萃取后,加0.2 m L苯基硼酸于45℃下衍生20 min,进气相色谱-质谱检测。结果表明:该方法操作简单、灵敏度高,最低检出限为10μg/kg。利用该方法研究了不同植物油精炼过程和冷冻储存时间对3-MCPD酯含量的影响,试验表明脱臭工段是产生3-MCPD酯的主要来源,随着植物油储存时间的延长3-MCPD酯含量呈降低趋势。
文摘目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS)快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水(1:1,V:V)浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%(n=6);二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。