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QuEChERS-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:37
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作者 吕冰 尹帅星 +3 位作者 陈达炜 方从容 周爽 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1424-1430,共7页
基于低温处理和QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分析检测方法。样品采用乙腈提取,经低温处理,N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉分散固相萃取(d-SPE)净化,以BEH C18色... 基于低温处理和QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分析检测方法。样品采用乙腈提取,经低温处理,N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉分散固相萃取(d-SPE)净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,外标法定量。采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。氟虫腈及其代谢物在0.02~2μg/L和0.2~20μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.992。对液体或半液体样品(如牛奶和鸡蛋)和固体样品(如鸡肉),方法的定量下限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在鸡蛋中的平均回收率为81.6%~96.9%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~11.5%;在鸡肉中的平均回收率为81.2%~96.0%,RSD为3.4%~11.4%;在牛奶中的平均回收率为79.1%~100.1%,RSD为1.5%~10.7%。该方法简单、灵敏、准确,适用于动物性食品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测,方法的灵敏度满足欧盟的残留限量要求。 展开更多
关键词 氟虫腈 动物性食品 QUECHERS 高分辨质谱 代谢物
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四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用 被引量:15
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作者 陈达炜 吕冰 +3 位作者 邹建宏 杨欣 苗虹 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1327-1333,共7页
建立了分散固相萃取法(d-SPE)萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法.样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及含0.1... 建立了分散固相萃取法(d-SPE)萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法.样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定.16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995,该方法的定量下限为0.4~2.0 μg/kg.在不同加标水平下的平均回收率为81.6% ~ 116.5%,相对标准偏差为0.4%~7.5%.以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美.本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值. 展开更多
关键词 高分辨质谱 农药 青椒 分散固相萃取 高效液相色谱 多残留
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自组装管尖固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水果中的15种酸性农药 被引量:3
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作者 邱楠楠 董桂贤 +2 位作者 陈达炜 周爽 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期31-36,共6页
建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T... 建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T3色谱柱进行色谱分离,采用高分辨质谱的t SIM/dd MS2扫描模式进行定性、定量分析,内标法测定。15种酸性农药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。方法的定量下限(LOQ)为0.2~10μg/kg。在LOQ,10μg/kg,100μg/kg加标水平下,15种酸性农药的回收率为73.5%~115.9%,相对标准偏差为1.0%~8.3%。该方法灵敏、准确,适用于水果中酸性农药残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。 展开更多
关键词 管尖固相萃取 超高效液相色谱-高分辨质谱法 水果 酸性农药
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中国鱼类硼本底含量调查研究 被引量:2
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作者 王彝白纳 雍凌 +3 位作者 毛伟峰 耿直 张磊 周萍萍 《中国食物与营养》 2017年第3期14-18,共5页
目的:了解中国鱼类中硼的本底含量,为科学监管违法添加提供科学依据。方法:2013年在渤海、黄海、东海、南海以及内陆地区的捕捞、养殖环节采集鲜活鱼类样品,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测样品中的硼含量。结果:共采集鱼类样品... 目的:了解中国鱼类中硼的本底含量,为科学监管违法添加提供科学依据。方法:2013年在渤海、黄海、东海、南海以及内陆地区的捕捞、养殖环节采集鲜活鱼类样品,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测样品中的硼含量。结果:共采集鱼类样品560份,硼检出率为100%,硼含量平均值为0.47mg/kg,中位数为0.37mg/kg,最小值和最大值分别为0.03、3.96mg/kg。水域性质、采样地区和生产模式都是影响鱼类中硼含量的重要因素。结论:建议将2.58mg/kg作为鱼类中硼含量的本底值。 展开更多
关键词 鱼类 本底值
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QuEChERS-冷冻诱导液液萃取/液相色谱-高分辨质谱法测定蔬菜水果中77种农药残留 被引量:22
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作者 毕军 任君 +1 位作者 赵云峰 陈达炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1318-1327,共10页
基于QuEChERS-冷冻诱导液液萃取(CI-LLE)技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈-水溶液对77种农药进行CI-LLE富集和净化。仪器分析以水-甲... 基于QuEChERS-冷冻诱导液液萃取(CI-LLE)技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈-水溶液对77种农药进行CI-LLE富集和净化。仪器分析以水-甲醇(两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)分离,高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集,内标法定量。结果显示,77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r^(2)>0.99);方法检出限为0.02~0.20μg/kg,定量下限为0.05~0.50μg/kg。空白样品在4个不同加标水平的回收率为70.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~15%。该方法操作简单,重现性好,能降低基质效应对农残检测的影响,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,符合农药多残留检测技术的要求,已应用于实际样品中农药残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 农药残留 冷冻诱导液液萃取 高分辨质谱 蔬菜 水果 QUECHERS
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盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留 被引量:14
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作者 吕冰 辛少鲲 +1 位作者 陈达炜 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期639-645,共7页
基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和... 基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物,内标法定量。结果表明,盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备,TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100μg/L或0.02~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r2>0.999);方法检出限为0.03~0.07μg/kg,定量下限为0.1~0.2μg/kg。在0.2、2、20μg/kg 3种加标水平下,7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%,日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%,日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低,灵敏度高、重现性好,可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 新烟碱类农药 交联聚维酮 靶向单一离子监测 高分辨质谱 蜂蜜 盐析辅助液液萃取
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分散微固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定茶叶中高氯酸盐 被引量:12
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作者 韦昱 方从容 +2 位作者 赵云峰 陈达炜 李敬光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期583-588,共6页
基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法。样品采用乙腈提取,以PSA和PCX为吸附填料进行DMSPE净化,采用Poroshell 120 PFP色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,... 基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法。样品采用乙腈提取,以PSA和PCX为吸附填料进行DMSPE净化,采用Poroshell 120 PFP色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,甲醇-1.0%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。采用负离子采集模式,靶向单一离子监测(TSIM)/数据依赖质谱(ddMS2)扫描模式进行定性筛查和定量分析。高氯酸盐在0.05~50μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9997),方法检出限(LOD)为0.4μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2μg/kg;在1.2、12、120μg/kg 3种加标水平下,高氯酸盐在茶叶中的平均回收率为87.4%~105%,日内相对标准偏差(RSD_(r))为0.30%~6.1%,日间相对标准偏差(RSD_(R))为4.2%~9.2%。该方法操作简单、成本低、样品净化效果好,灵敏度可满足欧盟的残留限量要求,适用于茶叶中高氯酸盐的检测,为我国茶叶中高氯酸盐的监测和风险评估提供了可靠的技术手段。 展开更多
关键词 高氯酸盐 分散微固相萃取 高分辨质谱 茶叶 基质效应
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