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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷 被引量：24
1
作者 陈玉红 张华 +5 位作者 施燕支 王英锋 李平 John Lau Steven Wilbur 王海舟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期520-523,共4页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7—6.5 ng.g-1,加标回收率为89.8%—103.5%,相对标准偏差为0.8%—11.3%. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 微波消解 同时测定 塑料 相对标准偏差 铅 镉 汞 铬 砷
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辉光放电光谱仪用高稳定度高压恒流源的研制 被引量：5
2
作者 万真真 王永青 +1 位作者 李小佳 王海舟 《高电压技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期722-727,共6页
直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5～1.5 kV的高电压以及5～100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉... 直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5～1.5 kV的高电压以及5～100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉光放电光源对样品进行溅射和光谱激发,恒流源采用绝缘栅双极型晶体管(IGBT)和高精度低漂移运算放大器,结合电路图介绍了其工作原理及过压、过流、过热保护措施。经实验验证,恒流源输出开路电压为1.1 kV,输出电流为0～100 mA连续可调,该恒流源的输出电流稳定性高,保证了辉光放电光谱仪样品成分分析的精密度,其负载调整率和输入电压调整率均<0.05%;此恒流源驱动Grimm型辉光放电等离子体激发光源对金属样品溅射效果良好,给出了溅射坑表面形貌图以及显微照片、溅射速率。对GBSA6800x不锈钢标样中的Cr、Cu、Al、W元素测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5%。 展开更多
关键词 高压恒流源 绝缘栅双极型晶体管 辉光放电 原子发射光谱仪 等离子体 溅射
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基于平面螺旋电感的微型ICP激发源 被引量：5
3
作者 王永青 娄建忠 +3 位作者 孙荣霞 马雯 唐予军 蒲永妮 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期2708-2712,共5页
随着微电子机械系统(MEMS)技术的发展,基于MEMS的光谱仪分光系统和光电检测系统研究报道日益增多,但是微型激发源的研究报道相对较少。文章介绍了一种基于表面微机械加工技术的微型电感耦合等离子体(ICP)激发源,其RF功耗在数瓦以下、氩... 随着微电子机械系统(MEMS)技术的发展,基于MEMS的光谱仪分光系统和光电检测系统研究报道日益增多,但是微型激发源的研究报道相对较少。文章介绍了一种基于表面微机械加工技术的微型电感耦合等离子体(ICP)激发源,其RF功耗在数瓦以下、氩气消耗量远低于常规ICP激发源。阐述了这种激发源的结构、加工工艺流程及性能指标。同时还介绍了作者设计制作的基于PCB工艺的微型ICP激发源,采用了平面螺旋电感线圈和平面梳状交指电容,在100 Pa氩气气压下用13.56 MHz,3.5 W射频功率激励点燃了等离子体火炬,给出了装置的外观微型ICP火炬的照片。最后展望了该微型的ICP激发源在光谱仪中的应用前景。 展开更多
关键词 原子发射光谱 表面微机械加工技术 微型ICP激发源 光谱仪 平面螺旋电感
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辉光放电质谱分析中质谱干扰及其校正方法的现状 被引量：10
4
作者 余兴 李小佳 王海舟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期206-210,共5页
详细地介绍了辉光放电质谱分析中的质谱干扰如同量异位素、多原子离子和多电荷离子干扰。从同位素选择、高分辨率仪器、碰撞诱导解离、离子源冷却、数学方法校正、放电气体更换和放电气体纯度提高等方面对辉光放电质谱的质谱干扰校正方... 详细地介绍了辉光放电质谱分析中的质谱干扰如同量异位素、多原子离子和多电荷离子干扰。从同位素选择、高分辨率仪器、碰撞诱导解离、离子源冷却、数学方法校正、放电气体更换和放电气体纯度提高等方面对辉光放电质谱的质谱干扰校正方法的现状进行了评述(引用文献共68篇)。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 质谱干扰 干扰校正方法 综述
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一种用于辉光放电光谱深度分析的激光实时测量新方法 被引量：4
5
作者 万真真 李小佳 +2 位作者 王永清 施宁 孙荣霞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期2536-2541,共6页
辉光放电原子发射光谱仪可用于物质表面化学成分随深度分布的分析,在镀层分析、金属材料检验等领域有着广泛的应用。文章介绍了辉光深度分析的传统方法和局限性以及实时深度测量技术的近期研究,提出了一种用于辉光放电光谱深度分析的激... 辉光放电原子发射光谱仪可用于物质表面化学成分随深度分布的分析,在镀层分析、金属材料检验等领域有着广泛的应用。文章介绍了辉光深度分析的传统方法和局限性以及实时深度测量技术的近期研究,提出了一种用于辉光放电光谱深度分析的激光实时测量新方法。文章采用激光位移传感器和根据激光测量方法设计的辉光放电光源构成实时深度测量系统,详细阐述了系统的设计方案和技术原理。系统的设计结构能够实现在辉光光谱分析的同时进行激光实时溅射深度的测量。通过实验验证和分析了激光实时测量样品溅射深度过程中产生的光源位移现象。采用双激光器实时深度测量系统对锌合金标准样品进行了溅射深度的实时测量,给出了实时深度测量曲线。通过将溅射面测量曲线与参考面曲线进行叠加,得到了样品溅射坑深度的实际值,与Dektak8型表面形貌仪测量结果一致。 展开更多
关键词 辉光放电原子发射光谱仪 深度轮廓分析 激光测量 实时深度测量 辉光放电 镀层
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直流辉光放电等离子体激发光源自动调节控制系统 被引量：4
6
作者 万真真 王永清 +2 位作者 李小佳 王海舟 施宁 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期839-843,共5页
直流辉光放电过程中需要控制的三个重要工作参数为放电电流、放电电压和放电室内氩气气压。该文介绍了一种应用于直流辉光放电等离子体激发光源的自动调节控制系统,该控制系统在放电电流恒定的情况下调节放电室内氩气气压,实现了对放电... 直流辉光放电过程中需要控制的三个重要工作参数为放电电流、放电电压和放电室内氩气气压。该文介绍了一种应用于直流辉光放电等离子体激发光源的自动调节控制系统,该控制系统在放电电流恒定的情况下调节放电室内氩气气压,实现了对放电电压的信号采集和自动控制。文章阐述了该控制系统的设计思路、电路原理及控制方案。该自动调节控制系统改善了以往用手动调节时精度低且操作复杂的情况,提高了放电电压的控制精度,缩短了放电电压的稳定时间。文中给出了自动控制方式下激发源放电电压的稳定性测试结果,控制精度由手动调节时的4%FS改善为小于1%FS,放电电压稳定时间由手动时的大于90s缩短到30s以内。采用该控制系统对中低合金钢和锡青铜标准样品进行了样品精密度实验。元素含量分析精密度比手动调节方式显著提高,各元素含量测试结果的相对标准偏差(RSD)均优于3.5%。中低合金钢标准样品中Ti,Co,Mn元素含量测试结果的RSD范围由手动时的3.0%～4.3%减小到1.7%～2.4%,S和Mo元素RSD范围由5.2%～5.9%减小到3.3%～3.5%。锡青铜标准样品中Sn,Zn,Al元素RSD范围由2.6%～4.4%减小到1.0%～2.4%,Si,Ni,Fe元素的RSD范围由6.6%～13.9%降低到2.6%～3.5%,并给出了实测数据。 展开更多
关键词 辉光放电 等离子体 溅射 自动控制 比例电磁阀
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用于实时溅射深度测量的新型Grimm辉光放电光源的设计 被引量：3
7
作者 万真真 李小佳 +2 位作者 王永清 孙荣霞 施宁 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期1142-1146,共5页
采用辉光放电光谱仪进行物质表面深度分析时,样品溅射深度是重要的分析信息。本文设计了一种新型Grimm辉光放电光源,此光源与激光位移测距传感器构成的测量系统可对样品溅射深度进行实时测量,并保证了良好的辉光溅射效果和分辨多层结构... 采用辉光放电光谱仪进行物质表面深度分析时,样品溅射深度是重要的分析信息。本文设计了一种新型Grimm辉光放电光源,此光源与激光位移测距传感器构成的测量系统可对样品溅射深度进行实时测量,并保证了良好的辉光溅射效果和分辨多层结构及界面的能力。采用激光三角测量技术,在辉光光谱分析的同时对溅射深度进行实时测量,能够有效地解决传统深度分析方法中步骤繁琐以及对深度估算不准确等问题。本光源采用光纤将辉光光谱信号从光源传至多道分光光电检测系统,在结构上首次实现了元素光谱信号和溅射深度信号的实时采集及基于时间的同步分析,对标准样品得到了理想的实时溅射深度测量曲线。本文详细介绍了此新型辉光放电光源的设计思路和工作原理。本辉光放电光源具有良好的深度分辨率,在30 mA,900 V,20 min的溅射条件下,对铁基和铜基样品的溅射速率分别约为10和55 nm.s-1,文中给出了样品的溅射坑表面形貌图和溅射坑显微照片。对中低合金钢标准样品进行了分析精密度实验,分析精度良好,其中C,Cu,Al,Ni,Mo,Mn,V元素相对标准偏差(RSD)均小于1.7%,Cr和Si元素RSD小于2.6%,给出了实测数据。 展开更多
关键词 辉光放电光源 深度分析 溅射 实时深度测量 激光位移传感器 激光三角测量
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具有抗杂散光干扰功能的光电光泽度计 被引量：1
8
作者 王永青 万真真 孙荣霞 《电子测量与仪器学报》 CSCD 2004年第2期51-55,60,共6页
本文介绍了一种具有抗杂散光干扰功能的光电光泽度计电路设计和工作原理。本设计采用了 1kHz激光调制光源、二阶高通滤波电路等抗干扰措施。实测显示 ,在测试光泽度为 1 0 0的样品时 ,用 40W白炽灯、手电筒模拟干扰光对测光传感器近距... 本文介绍了一种具有抗杂散光干扰功能的光电光泽度计电路设计和工作原理。本设计采用了 1kHz激光调制光源、二阶高通滤波电路等抗干扰措施。实测显示 ,在测试光泽度为 1 0 0的样品时 ,用 40W白炽灯、手电筒模拟干扰光对测光传感器近距离直接照射 ,输出示值变化小于 1 5 %。 展开更多
关键词 光电光泽度计 杂散光 抗干扰 激光调制光源 高通滤波
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱新进展 被引量：17
9
作者 余兴 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第1期9-16,共8页
简单介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)的基本原理及装置。分别对LA-ICP-MS在飞秒激光器、紫外激光器、固液气溶胶混合进样、集合式小样品标样、原位统计分布技术上的技术新进展进行了详细的评述。最后对LA-ICP-MS在元素... 简单介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)的基本原理及装置。分别对LA-ICP-MS在飞秒激光器、紫外激光器、固液气溶胶混合进样、集合式小样品标样、原位统计分布技术上的技术新进展进行了详细的评述。最后对LA-ICP-MS在元素含量分析与空间分布分析中所占的地位及其应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀 新进展
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辉光放电光谱法在深度分析上的应用现状 被引量：8
10
作者 余兴 《中国无机分析化学》 CAS 2011年第1期53-60,共8页
本文简单地介绍了辉光放电光谱法(GD-OES)的基本原理。分别对深度分析的定量方式、放电方式、应用领域和相关标准进行了详细地阐述。重点描述了商品化仪器中使用的SIMR深度分析定量方法。分别对三种放电方式(如直流、射频和脉冲)在深度... 本文简单地介绍了辉光放电光谱法(GD-OES)的基本原理。分别对深度分析的定量方式、放电方式、应用领域和相关标准进行了详细地阐述。重点描述了商品化仪器中使用的SIMR深度分析定量方法。分别对三种放电方式(如直流、射频和脉冲)在深度分析中的特点进行了介绍。综述了GD-OES在金属镀层、复杂涂镀层、纳米级薄膜和样品制备领域的具体应用。最后,介绍了GD-OES在深度分析方面的标准。 展开更多
关键词 辉光放电光谱法 深度分析 应用现状
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