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一种萃取酒醅中低沸点挥发性成分的方法 被引量:1
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作者 郭家秀 张宿义 +3 位作者 赵金松 吴卫宇 苏占元 杨建刚 《中国酿造》 CAS 北大核心 2017年第12期144-148,共5页
分别采用水蒸汽蒸馏(SD)法、超声辅助溶剂萃取(UASE)法和蒸馏-微溶剂萃取(SD-MSE)法从浓香型白酒酒醅中提取挥发性成分,利用峰面积归一化法测定各成分的相对含量,通过对挥发性成分的气相色谱-质谱连用/自动化退卷积系统(GC-MS/AMDIS)对... 分别采用水蒸汽蒸馏(SD)法、超声辅助溶剂萃取(UASE)法和蒸馏-微溶剂萃取(SD-MSE)法从浓香型白酒酒醅中提取挥发性成分,利用峰面积归一化法测定各成分的相对含量,通过对挥发性成分的气相色谱-质谱连用/自动化退卷积系统(GC-MS/AMDIS)对比分析。结果表明,SD、UASE及SD-MSE法分别鉴定出42种、71种、60种挥发性成分。SD、UASE及SD-MSE法分别测得的醇、酸、酯的相对含量分别为1.34%、6.61%、21.67%;1.03%、39.28%、37.42%;3.96%、9.97%、64.97%。由此可知,SD法对酸、酯的提取效果劣于另两种方法,UASE法对酸类物质萃取效果更佳,SD-MSE法对酯类物质的萃取效果更佳。和UASE法相比,SD-MSE法节约了大量溶剂,减少了样品转移次数,且待测液澄清透明,是一种适宜萃取糟醅中低沸点成分的方法。 展开更多
关键词 水蒸汽蒸馏法 超声辅助溶剂萃取法 蒸馏-微溶剂萃取法 气相色谱.质谱连用/自动化退卷积
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不同季节李渡特香型白酒发酵特性比较 被引量:7
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作者 李杰 汤向阳 +3 位作者 余有贵 伍强 朱栋才 何红梅 《食品与机械》 北大核心 2020年第6期36-41,共6页
对不同季节李渡特香型白酒的发酵温度、水分、酸度、淀粉、酒精含量以及新酒总酸总酯、微量成分、出酒率、感官指标进行了测定。结果表明:旺季、平季、淡季入窖温度有显著差异,旺季入窖温度为16~19℃,平季、淡季入窖温度为20~25℃,发酵... 对不同季节李渡特香型白酒的发酵温度、水分、酸度、淀粉、酒精含量以及新酒总酸总酯、微量成分、出酒率、感官指标进行了测定。结果表明:旺季、平季、淡季入窖温度有显著差异,旺季入窖温度为16~19℃,平季、淡季入窖温度为20~25℃,发酵快慢及顶温不同;旺季、平季、淡季的入窖酸度范围分别为1.1~1.4,1.2~1.5,1.4~1.8 mmol/10 g,其出窖酒醅酸度、新酒总酸含量依次递增且差异显著;旺季、平季、淡季的入窖水分分别在56%~58%,57%~59%,58%~60%,其入窖淀粉浓度和出窖酒醅酒精含量依次递减且差异显著,而不同季节新酒微量成分也存在差异。综上,旺季新酒产品质量好,应在平季、淡季尽量降低入窖温度,提高入窖水分,降低酒糟淀粉含量,以期控制酒糟酸度,提升新酒品质。 展开更多
关键词 特香型白酒 季节变化 发酵 新酒 特性
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯苯胺灵残留 被引量:2
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作者 杨丽霞 黄小贝 +1 位作者 曾希珂 易姿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期41-47,共7页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定动物源食品中氯苯胺灵残留的分析方法。动物源食品经乙腈溶液提取、正己烷脱脂、ProElut PLS固相萃取柱富集净化,采用C18色谱柱进行分离,以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定动物源食品中氯苯胺灵残留的分析方法。动物源食品经乙腈溶液提取、正己烷脱脂、ProElut PLS固相萃取柱富集净化,采用C18色谱柱进行分离,以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线外标法定量。研究通过对不同填料的固相萃取柱的考察,最终选择了ProElut PLS固相萃取柱,其能对动物源食品复杂基质中的氯苯胺灵进行有效富集和净化;通过考察3种规格的C18柱对氯苯胺灵的保留能力和出峰效果,选择了Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×2.1 mm,5μm)作为氯苯胺灵的分离色谱柱;通过考察氯苯胺灵在正负两种质谱电离模式下的响应情况,选择了正离子模式,确定氯苯胺灵一级质谱准分子离子和相应的碎片离子。结果表明:氯苯胺灵在0.5~100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均不低于0.9929;方法定量限(LOQ)为3μg/kg(S/N≥10);以猪肉、牛奶、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋、鸡胗、鸭蛋、猪腰、猪肝、牛肝、羊肉、鸭胗共13种动物源食品为基质,在0.003、0.006、0.060 mg/kg添加水平下,氯苯胺灵的平均回收率为74.9%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~9.5%(n=6)。本方法前处理简便易行、基质干扰小、灵敏度高、准确性高,适用于多种动物源食品中氯苯胺灵的定性和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 氯苯胺灵 动物源食品 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸 被引量:3
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作者 胡丽俐 黎瑛 +3 位作者 汪辉 皮露露 陈先桂 蒋莉 《食品与机械》 北大核心 2021年第8期52-56,共5页
目的:为蜂蜜的真假鉴别提供一种内源性成分分析方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法,样品用甲醇-水溶液提取,经PLS固相萃取柱净化,用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以甲醇-5 mm... 目的:为蜂蜜的真假鉴别提供一种内源性成分分析方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法,样品用甲醇-水溶液提取,经PLS固相萃取柱净化,用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果:10-羟基-2-癸烯酸在质量浓度为0.05~0.80μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数为0.995;方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。在0.10,0.20,1.00 mg/kg添加浓度下,10-羟基-2-癸烯酸平均回收率为96.9%~108.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%;日内精密度和日间精密度分别为5.9%~9.2%和3.5%~14.3%。结论:该方法适用于蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸的检测,实际样品测定结果表明10-羟基-2-癸烯酸作为内源性成分在蜂蜜中是普遍存在的。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 10-羟基-2-癸烯酸 蜂蜜 回收率 灵敏度
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液液萃取-高效液相色谱法同时测定植物油中的毒黄素、路霉素和热诚菌素 被引量:1
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作者 王朝霞 尹芳平 +4 位作者 汪辉 周鹏 邓楠 曾辉 胡宇格 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期175-181,共7页
通过优化样品前处理方法,建立了高效液相色谱法测定植物油中的毒黄素、路霉素和热诚菌素的含量。样品采用甲醇液液萃取、氮吹浓缩,经高效液相色谱仪分析检测,外标法定量。采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm×250 cm,5μm)色谱柱分离,流速... 通过优化样品前处理方法,建立了高效液相色谱法测定植物油中的毒黄素、路霉素和热诚菌素的含量。样品采用甲醇液液萃取、氮吹浓缩,经高效液相色谱仪分析检测,外标法定量。采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm×250 cm,5μm)色谱柱分离,流速为1.0 mL/min,流动相为0.1%甲酸-甲醇(90∶10),检测波长为240 nm。在优化条件下,3种目标化合物在0~40.0μg/mL线性范围内线性良好;毒黄素、路霉素和热诚菌素的方法检出限(S/N≥3)均为0.8 mg/kg,方法定量限(S/N≥10)均为3.2 mg/kg;在3.2~32 mg/kg的添加范围内,毒黄素的回收率为98.93%~109.44%,方法精密度(RSD,n=6)小于6.81%;路霉素的回收率为102.85%~109.77%,方法精密度(RSD,n=6)小于4.26%;热诚菌素的回收率为95.26%~101.54%,方法精密度(RSD,n=6)小于4.30%,所测11种食用植物油样品中3种目标化合物均未检出。本方法简便、准确、精密度和回收率好,可用于食用植物油中毒黄素、路霉素和热诚菌素的检测。 展开更多
关键词 液液萃取 高效液相色谱 植物油 毒黄素 路霉素 热诚菌素
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我国小型实验室发展现状研究与探讨 被引量:2
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作者 刁波 赵崇静 +3 位作者 林子吉 任劲 李霞 何霜 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2017年第9期251-254,共4页
实验室是指从事在科学上为阐明某一现象而创造特定条件,以便观察它的变化和结果的机构。实验室即进行试验的场所,是科技的产出地,所以国家对试验室投入非常大。实验室是科学的摇篮,是科学研究的基地,科技发展的源泉,对科技发展起着非常... 实验室是指从事在科学上为阐明某一现象而创造特定条件,以便观察它的变化和结果的机构。实验室即进行试验的场所,是科技的产出地,所以国家对试验室投入非常大。实验室是科学的摇篮,是科学研究的基地,科技发展的源泉,对科技发展起着非常重要的作用。随着经济的发展,众多小型实验室如雨后春笋般涌现。但这些小型实验室因结构体系发展不平衡、资金运营状况困难、检测和研究方向博而不精、运营背离市场、甚至在发展方向上迷茫等因素已违背了实验室的建设初衷,是一种对国家科技人才和资源的浪费。本文所指的实验室是指对材料、产品的特征或性能进行测量、检查、试验、检定(校准)或其他测量的实验室,主要对我国小型实验室现状进行分析和发展方向探讨。 展开更多
关键词 小型实验室 管理体系 机构改革
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液相色谱-串联质谱同时检测肉类中11种鼠药残留
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作者 钟菲菲 徐文泱 +3 位作者 杨韵 谢芳云 宋阳 黄燕 《食品与机械》 北大核心 2021年第7期57-62,共6页
目的:建立同时测定肉类中11种鼠药残留的液相色谱-串联质谱法。方法:样品经乙腈提取,QuEChERs萃取盐包净化,采用液相色谱-串联质谱仪对肉类中11种鼠药残留进行定性定量分析。流动相为甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液,采用电喷雾电离,正离... 目的:建立同时测定肉类中11种鼠药残留的液相色谱-串联质谱法。方法:样品经乙腈提取,QuEChERs萃取盐包净化,采用液相色谱-串联质谱仪对肉类中11种鼠药残留进行定性定量分析。流动相为甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液,采用电喷雾电离,正离子扫描及多反应监测(MRM)模式,采用外标法进行定量分析。结果:标准溶液在0.2~100.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数>0.99,方法定量限为0.1μg/kg,回收率为60.2%~119.3%,相对标准偏差<20%。结论:该方法适用于肉及肉制品中鼠药残留的检测。 展开更多
关键词 肉制品 鼠药残留 液相色谱—串联质谱
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