催化动力学光度法测定痕量锰的研究 被引量：13

1

作者 路培乾 郭永恒 王淑华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期217-219,共3页

研究了在 pH 4 .5的乙酸 乙酸钠缓冲介质中 ,在氨三乙酸存在下 ,痕量Mn2 +对高碘酸钾氧化次甲基蓝褪色的强烈催化作用 ,建立了测定金属镁中痕量锰的适宜条件。经过对金属镁样品多次分析 ,相对标准偏差≤ 10 % ,回收率在 93%～ 10 7%

关键词 催化动力学光度法 金属镁 锰 氧化褪色 痕量分析 测定

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碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫 被引量：15

2

作者 胡璇 石磊 张炜华 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第2期124-129,共6页

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸... 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫,使用基体匹配法绘制校准曲线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰,以S182.034 nm(184 nm)作为分析谱线,采用ICP-OES对硫进行测定。结果表明:3 g过氧化钠在700℃下熔融10 min,可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫;校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.025μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;与碳硫仪的测定结果相比较,两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底,无样品损失,为今后实现应用ICP-OES同时测定高硫铝土矿中的硫和其他元素奠定了基础。 展开更多

关键词 铝土矿 硫 过氧化钠碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥中6种稀土元素 被引量：12

3

作者 胡璇 刘万超 石磊 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第11期1304-1307,共4页

0.25g赤泥样品经3g氢氧化钠熔融20min,再用热水浸取和盐酸(1+1)溶液20mL提取,最后用水定容至250mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中镧、铈、镨、钕、钪、钇等6种稀土元素的含量。6种稀土元素的质量浓度均在2.00mg·L^(... 0.25g赤泥样品经3g氢氧化钠熔融20min,再用热水浸取和盐酸(1+1)溶液20mL提取,最后用水定容至250mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中镧、铈、镨、钕、钪、钇等6种稀土元素的含量。6种稀土元素的质量浓度均在2.00mg·L^(-1)以内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001 8~0.042mg·L^(-1)。方法用于赤泥样品的分析,加标回收率为85.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.24%~0.70%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 赤泥 稀土元素

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对YS/T 273.9-2006冰晶石中五氧化二磷测定方法的改进 被引量：2

4

作者 胡璇 匡玉云 石磊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1070-1072,共3页

冰晶石作为电解铝生产中主要的原材料,其质量直接影响电解铝工业中电解效率和电解铝产品质量优劣。控制冰晶石产品中杂质含量使其在一定范围内,并且准确检测冰晶石中五氧化二磷含量是保证产品质量的一个重要手段。

关键词 冰晶石 标准溶液 五氧化二磷 YS/T 273.9-2006 测定方法

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铝电解用氧化铝微观结构的研究 被引量：2

5

作者 褚丙武 赵春芳 《电子显微学报》 CAS CSCD 2000年第4期567-568,共2页

关键词 铝 电解 氧化铝 微观结构

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导数吸光光度法测定铝及铝合金中微量镍 被引量：5

6

作者 路培乾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期22-24,共3页

选用5-Br-PADAP作显色剂,乳化剂OP作增溶增敏剂,选择合适的掩蔽剂,溶液在pH为5.5条件下显色后,在日立220A型双光束分光光度计上,选择最佳仪器参数,直接测定其二阶导数光谱。方法不需分离、萃取等繁杂操作,即可测定铝及铝合金中的0.001％... 选用5-Br-PADAP作显色剂,乳化剂OP作增溶增敏剂,选择合适的掩蔽剂,溶液在pH为5.5条件下显色后,在日立220A型双光束分光光度计上,选择最佳仪器参数,直接测定其二阶导数光谱。方法不需分离、萃取等繁杂操作,即可测定铝及铝合金中的0.001％～x％镍。 展开更多

关键词 铝合金 镍 5-BR-PADAP 吸光光度法

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铝土矿主要矿物的扫描电镜研究及其溶出行为 被引量：1

7

作者 褚丙武 赵春芳 《电子显微学报》 CAS CSCD 1998年第5期611-612,共2页

我国氧化铝生产的主要原料是一水硬铝石型铝土矿。不同地区的矿石或者同一地区不同矿区的矿石在杂质较为接近的情况下，其溶出性能有较大差异。研究矿石中主要矿物的微观结构，可以弄清不同矿石溶出特性差异的原因，对氧化铝生产工艺的... 我国氧化铝生产的主要原料是一水硬铝石型铝土矿。不同地区的矿石或者同一地区不同矿区的矿石在杂质较为接近的情况下，其溶出性能有较大差异。研究矿石中主要矿物的微观结构，可以弄清不同矿石溶出特性差异的原因，对氧化铝生产工艺的优化具有实用价值。本文利用扫描电子... 展开更多

关键词 扫描电镜 铝土矿 矿物 溶出行为

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基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物 被引量：7

8

作者 胡璇 程紫辉 +1 位作者 张树朝 石磊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3130-3134,共5页

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低(0.0010%~0.050%),且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是... 从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低(0.0010%~0.050%),且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明:标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.9999,检出限在0.0002%~0.0015%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~7.2%,回收率为85.0%~105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分析赤泥中的稀土氧化物奠定了基础。 展开更多

关键词 赤泥 稀土氧化物 氢氧化钠 基体分离 电感耦合等离子体发射光谱法

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光电直读光谱法测定稀土铝合金中La,Ce,Pr,Nd,Sm,Si,Fe,Cu 被引量：7

9

作者 李跃平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期317-319,共3页

本文报道了稀土铝合金中La ,Ce,Pr ,Nd ,Sm ,Si,Fe,Cu的光电直读光谱测定 ,对光源的激发方式及最佳工作条件进行了选择 ,应用KH 5高能预火花光源、采用单向全功率放电 ,先冲洗 3秒 ,然后预燃 5秒、曝光 10秒。各元素谱线间无干扰。使用... 本文报道了稀土铝合金中La ,Ce,Pr ,Nd ,Sm ,Si,Fe,Cu的光电直读光谱测定 ,对光源的激发方式及最佳工作条件进行了选择 ,应用KH 5高能预火花光源、采用单向全功率放电 ,先冲洗 3秒 ,然后预燃 5秒、曝光 10秒。各元素谱线间无干扰。使用固体试样 ,样品处理简单。经试验验证该法简便快速 ,精密度准确度高 ,含量在 0 0 0 1%～ 0 0 0 2 %之间RSD <6 % ,0 0 2 %～ 0 3%之间RSD <3% ,标准样品的测定值与准确值吻合较好 ,结果令人满意。 展开更多

关键词 光电直读光谱法 测定 稀土铝合金 镧 铈 镨 钕 钐 硅 铁 铜

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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂 被引量：4

10

作者 薛宁 石磊 +1 位作者 吴豫强 张莹莹 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第3期54-57,共4页

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离... 工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%~5.7%,满足生产分析的需要。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业电解质 钙 镁 锂

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火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中氧化锂 被引量：4

11

作者 张莹莹 石磊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期813-815,共3页

铝土矿是生产氧化铝的重要原料。我国铝土矿主要为一水硬铝石型,还有少量的一水软铝石型和三水铝石型。铝土矿的主要成分为氧化铝、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛,还有少量的硫化物、有机物及氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化... 铝土矿是生产氧化铝的重要原料。我国铝土矿主要为一水硬铝石型,还有少量的一水软铝石型和三水铝石型。铝土矿的主要成分为氧化铝、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛,还有少量的硫化物、有机物及氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、五氧化二钒和微量的锰、锌、锶、锆、镓、铬、锂等元素的氧化物[1]。在生产氧化铝的过程中,铝土矿中的氧化锂容易被碱溶液溶出,进入铝酸钠溶液中,伴随着生产过程进入氧化铝产品中。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 三氧化二铁 氧化锂 五氧化二磷 五氧化二钒 二氧化钛 氧化钾 氧化钠

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