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大气压固体分析探头离子源串联质谱法快速检测化妆品中的10种禁用物质
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作者 梁静文 陆土柳 +1 位作者 周智明 岑立怡 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期53-58,共6页
基于大气压固体分析探头离子源串联质谱(ASAP-MS/MS)技术,建立了快速检测化妆品中10种禁用药物的方法。样品经乙腈提取后,无需进一步净化和色谱分离,采用多反应监测(MRM)模式,正负离子同时扫描,离子源温度120℃,电晕针电流3μA,脱溶剂... 基于大气压固体分析探头离子源串联质谱(ASAP-MS/MS)技术,建立了快速检测化妆品中10种禁用药物的方法。样品经乙腈提取后,无需进一步净化和色谱分离,采用多反应监测(MRM)模式,正负离子同时扫描,离子源温度120℃,电晕针电流3μA,脱溶剂气温度550℃,脱溶剂气流速1000 L/H,针对各目标化合物,选择其两对特征碎片离子进行定性分析,以丰度比实现对化妆品中禁用药物的快速筛查。10种化合物的检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。将方法应用于20批化妆品检测,并通过高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)验证,两者结果一致。此方法简便、快速、灵敏度高,适用于大批量化妆品样品中的禁用药物筛查。 展开更多
关键词 大气压固体分析探头离子源 高效液相色谱-串联质谱 禁用物质 化妆品
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顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中5种香料的含量
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作者 梁静文 周智明 +2 位作者 刘亚雄 梁柱业 张小媚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期266-270,共5页
提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料含量的方法。取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在80℃下孵化20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压400 V... 提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料含量的方法。取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在80℃下孵化20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压400 V·cm^(-1),迁移管温度45℃,迁移气流量150 mL·min^(-1)的条件下测定样品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料的含量。结果表明,5种香料标准曲线的线性范围为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.05 mg·L^(-1)。方法用于分析8批化妆品,检出苧烯和芳樟醇两种香料,检出量为0.005~352μg·g^(-1),与常规气相色谱-串联质谱法检测结果进行对比,相对偏差为-8.6%~10%。 展开更多
关键词 气相色谱-离子迁移谱法 化妆品 香料 筛查
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32种氧化型染料的高效液相色谱定量及高效液相色谱-串联质谱确证方法 被引量：4
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作者 周智明 李静 +3 位作者 陈张好 伍英英 陆土柳 肖树雄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期797-809,共13页
染发类产品中氧化型染料种类多,实际样品测定时干扰多,建立染发类产品中多种常用染料的测定方法,为该类产品的有效监管提供技术手段十分必要。该研究根据染料使用频率分组,采用能够屏蔽硅羟基和金属离子影响的C_(18)柱,优化了《化妆品... 染发类产品中氧化型染料种类多,实际样品测定时干扰多,建立染发类产品中多种常用染料的测定方法,为该类产品的有效监管提供技术手段十分必要。该研究根据染料使用频率分组,采用能够屏蔽硅羟基和金属离子影响的C_(18)柱,优化了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中32种染料的高效液相色谱法(HPLC)并建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。样品以10 g/L亚硫酸氢钠水溶液为抗氧化剂,用无水乙醇-水(1∶1,v/v)混合溶液冰浴超声提取10 min。HPLC方法采用甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相分两个液相色谱条件进行梯度洗脱分离,于280 nm波长下检测,其中一个HPLC条件中的相互干扰组分均在另一个HPLC条件下完全分离,避免了实际样品检测时组分间的干扰,并排除了32种以外的其他15种常用染料的干扰。HPLC-MS/MS方法分别采用5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈和5 mmol/L乙酸水溶液-乙腈为正离子和负离子模式下的流动相,电喷雾离子模式下用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。HPLC和HPLC-MS/MS两个方法中,日内精密度和48 h内稳定性的相对标准偏差(RSD)<10%,回收率为82.6%~114.9%(RSD<10%)。HPLC方法中32种染料在大约10~500 mg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限为9.7~40.1μg/g;HPLC-MS/MS方法中氢醌线性范围为2.0~79.7 mg/L,检出限为8.0μg/g,其他组分线性范围约为0.1~4 mg/L,检出限为0.01~0.4μg/g。采用HPLC、HPLC-MS/MS两个方法和《化妆品安全技术规范》方法同时测定实际样品,共检出16种染料,检出含量范围为58~25160μg/g。3个方法检测结果的RSD为1.9%~10.1%。该研究增加了HPLC-MS/MS确证方法,适应化妆品法定检验中的未知物确认程序;方法简便快速,结果准确,专属性强,具有较好的通用性和可操作性。 展开更多
关键词 高效液相色谱 高效液相色谱-串联质谱 氧化型染料 染发类产品
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