LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展

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作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页

中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多

关键词 中药材 真菌毒素 LC-MS/MS 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测

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中药材中复硝酚钠应用现状及质量安全的研究进展 被引量：2

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作者 曹佳音 杜梓萱 +1 位作者 苗水 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3944-3948,共5页

复硝酚钠作为植物生长促进剂,属于单硝化愈创木酚钠盐,能促进细胞质流动,提高细胞活力,对植物生根、发芽、生长、生殖等阶段均具有生物刺激作用,对于调控中药材生长发育和提高产量发挥了一定作用,但目前关于复硝酚钠可使用药用植物种类... 复硝酚钠作为植物生长促进剂,属于单硝化愈创木酚钠盐,能促进细胞质流动,提高细胞活力,对植物生根、发芽、生长、生殖等阶段均具有生物刺激作用,对于调控中药材生长发育和提高产量发挥了一定作用,但目前关于复硝酚钠可使用药用植物种类和范围尚未有明确指导规范,限量标准覆盖面窄,对中药质量和安全造成较大隐患。本文对复硝酚钠在中药材中的应用现状、对中药材质量和安全的影响、残留限量标准及检测方法的研究进展进行综述,以期为中药材中复硝酚钠科学施用、安全监管等提供参考。 展开更多

关键词 复硝酚钠 中药材 质量安全

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基于全自动免疫磁珠净化技术快速测定中药材中4种黄曲霉毒素 被引量：7

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作者 黄晓静 陈素云 +5 位作者 周恒 王江 果旗 王雄 胡青 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期622-629,共8页

基于全自动免疫磁珠净化前处理技术,建立了适用于多种中药材基质中4种黄曲霉毒素的快速测定方法。中药材中的黄曲霉毒素经乙腈-水(9∶1)提取后,采用免疫磁珠自动富集净化后,由0.5%乙酸甲醇洗脱后定容;经Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm... 基于全自动免疫磁珠净化前处理技术,建立了适用于多种中药材基质中4种黄曲霉毒素的快速测定方法。中药材中的黄曲霉毒素经乙腈-水(9∶1)提取后,采用免疫磁珠自动富集净化后,由0.5%乙酸甲醇洗脱后定容;经Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈-甲醇-水为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定。以5种易污染黄曲霉毒素的中药材基质进行方法学验证。结果表明该方法的线性关系良好,相关系数(r^(2))均达到0.9999;检出限为0.06~0.2µg·kg^(-1),定量下限为0.12~0.40µg·kg^(-1);不同基质中的平均回收率为71.9%~116%,相对标准偏差为0.10%~6.9%;在18 min内可完成24批样品的净化,比免疫亲和柱法的检测效率提高近85%。该方法快速、准确,通用性强,可用于多种中药材中4种黄曲霉毒素的批量快速测定。 展开更多

关键词 全自动免疫磁珠 快速测定 中药材 黄曲霉毒素 高效液相色谱

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中药材中乙烯利残留量检测方法的研究 被引量：3

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作者 周逸凡 陈艳芳 +4 位作者 张丽莎 李雯婷 杜梓萱 苗水 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1829-1834,共6页

应用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了中药材中乙烯利残留量的检测方法。中药样品经粉碎后以含1%甲酸的50%甲醇溶液提取和冷冻处理,使用乙腈稀释后,经十八烷基键合硅胶(C_(18))、硅胶(Silica)、石墨化炭黑(GCB)净化,以1.2... 应用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了中药材中乙烯利残留量的检测方法。中药样品经粉碎后以含1%甲酸的50%甲醇溶液提取和冷冻处理,使用乙腈稀释后,经十八烷基键合硅胶(C_(18))、硅胶(Silica)、石墨化炭黑(GCB)净化,以1.2%甲酸溶液和0.5%甲酸乙腈为流动相,采用Anionic Polar Pesticide Column(2.1 mm×100 mm,5μm)在15 min内实现分离。在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,以结构相似物作为内标定量。结果表明,9种中药材中乙烯利在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.5~1.0μg/kg和10~20μg/kg。在3个加标水平下,乙烯利在9种中药材中的平均回收率分别为71.6%~91.5%、77.1%~97.6%、84.7%~99.5%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于6.5%。将该方法应用于93批实际样品检测,乙烯利的检出率为68.8%。该方法省时便捷、灵敏度高,能够满足多数中药材中乙烯利残留量的检测要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 乙烯利 中药材 残留检测

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赤石脂炮制及质量分析技术的研究进展与思考

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作者 丁贝贝 李丽敏 +5 位作者 曹帅 彭韦楠 周如洁 胡青 毛秀红 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1220-1224,共5页

矿物药作为中药的组成部分,发挥着十分重要的作用。赤石脂是常用矿物药之一,其应用历史悠久,是许多经典名方中不可缺少的药味,常用于治疗功能性出血、顽固性腹泻、急性心肌梗死等症。目前赤石脂及其炮制品的研究基础较为薄弱,国内各级... 矿物药作为中药的组成部分,发挥着十分重要的作用。赤石脂是常用矿物药之一,其应用历史悠久,是许多经典名方中不可缺少的药味,常用于治疗功能性出血、顽固性腹泻、急性心肌梗死等症。目前赤石脂及其炮制品的研究基础较为薄弱,国内各级药材标准收载的赤石脂存在炮制等各项指标描述不同、鉴别单一、缺乏指标成分整体表征和含量限定等问题,限制其应用与发展。本文通过对赤石脂的古今炮制工艺和质量分析技术等研究的梳理,基于其目前存在的问题,思考并提出今后的研究思路与方向,以期为赤石脂系统性、针对性的研究提供参考。 展开更多

关键词 赤石脂 炮制 质量分析技术

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基于扩增受阻突变系统鉴别木香与土木香

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作者 赵雄峰 陈小艳 +2 位作者 覃桂 刘红 汪波 《医药导报》 北大核心 2025年第11期1814-1820,共7页

目的基于扩增受阻突变系统(ARMS)建立一种中药材木香与其常见混伪品土木香的分子鉴定方法。方法通过比对木香与土木香植物核糖体基因转录间隔区Ⅱ(ITS2)序列,筛选单核苷酸多态性(SNP)位点设计物种特异性引物,建立ARMS鉴别法,对不同来源... 目的基于扩增受阻突变系统(ARMS)建立一种中药材木香与其常见混伪品土木香的分子鉴定方法。方法通过比对木香与土木香植物核糖体基因转录间隔区Ⅱ(ITS2)序列,筛选单核苷酸多态性(SNP)位点设计物种特异性引物,建立ARMS鉴别法,对不同来源木香、土木香样品进行特异性扩增,根据特异性条带大小进行鉴别。结果在退火温度56℃、循环次数25、内外引物浓度比1:4、胶浓度1.5%并使用2×TSINGKE Master Mix(blue)扩增时,木香与土木香可分别扩增出170 bp和271 bp特异性条带,木香对土木香掺伪检出限5%。对市场收集的23份样品进行检测,ARMS鉴别结果与测序后DNA条形码鉴定结果、经典分类结果一致。结论该实验建立的ARMS法能特异性鉴别木香与其常见混伪品土木香,具有特异性强、灵敏度高、操作简便等特点,为解决木香药材掺伪问题提供了基础研究,可为木香药材质量控制提供技术支持。 展开更多

关键词 木香 土木香 扩增受阻突变系统 分子鉴定 掺伪鉴别

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ICP-MS/ICP-AES测定矿物药龙骨中55种元素的含量及龙骨来源的鉴别

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作者 彭韦楠 李丽敏 +4 位作者 曹帅 丁贝贝 胡青 毛秀红 季申 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期761-768,共8页

取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦... 取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合内标法测定其余53种元素的含量。运用IBM SPSS Statistics 26.0软件对37批龙骨样品中检出的51种元素进行相关性分析,SIMCA14.1软件识别龙骨的来源及引起差异的元素。结果表明,P、S元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度呈线性关系,其余53种元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.0002~7.916 mg·kg^(−1)。对实际龙骨样品溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.0%~114%。方法用于分析37批实际龙骨样品,结果显示龙骨中Ca、P元素含量最高且之间呈显著正相关,Ba、Na、Mg、S、Al、Sr、Fe等元素在不同批次中含量差异较大且元素之间存在不同程度相关,重金属及有害元素含量相对较低,Te、Os、Ru、Pt等元素均未检出;U、Sr、Mg及稀土元素可能是引起不同来源龙骨差异的标志性元素。 展开更多

关键词 矿物药龙骨 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 元素

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超高效合相色谱-串联质谱法快速检测药用复合膜中12种光引发剂残留

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作者 曹运姣 刘晨曦 +5 位作者 陈雷霖 尚悦 陈晓莉 胡贝 付蒙 胡敏 《色谱》 北大核心 2025年第10期1119-1126,共8页

建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超... 建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以甲醇-水(99∶1,v/v)为补偿液。流动相流速为1.5 mL/min,补偿液流速为0.2 mL/min,系统背压为13.79 MPa,柱温为50℃,进样量为1μL。采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子多反应监测(MRM)模式下检测12种光引发剂的离子对,外标法定量。结果表明,12种光引发剂在0.1~2.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)>0.995,检出限(LOD)均为0.03μg/mL,定量限(LOQ)均为0.1μg/mL。12种光引发剂在3个加标水平下的加标回收率为80.7%~119.7%,相对标准偏差为1.0%~5.6%。采用该方法对12批药用复合膜进行测定,共发现6批阳性样品,检出的4种光引发剂分别为4-甲基二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、二苯甲酮和2-异丙基硫杂蒽酮,其中邻苯甲酰苯甲酸甲酯的检出量最高,未超过拟定限度。本方法准确、灵敏、快速、环保,样品前处理简便,适用于监测药用复合膜中光引发剂的残留量,能为药品包装材料质量标准的完善提供研究基础。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-串联质谱 超临界CO_(2) 药用复合膜 光引发剂

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红曲莫纳克林K基因合成及其与发酵关系的研究进展

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作者 陈若楠 冯睿 +3 位作者 周恒 胡青 季申 王少敏 《中国酿造》 北大核心 2025年第3期21-28,共8页

红曲是一种由红曲霉(Monascus)和大米通过发酵而成的具有降脂作用的发酵产品,其最具代表性的降脂成分为莫纳克林K,其生物合成依赖于9个基因(mokA至mokI)的协同作用,其中mokA基因和mokB基因是其合成途径的关键基因。发酵工艺对莫纳克林K... 红曲是一种由红曲霉(Monascus)和大米通过发酵而成的具有降脂作用的发酵产品,其最具代表性的降脂成分为莫纳克林K,其生物合成依赖于9个基因(mokA至mokI)的协同作用,其中mokA基因和mokB基因是其合成途径的关键基因。发酵工艺对莫纳克林K相关基因的表达产生影响,从而提高红曲中莫纳克林K的含量,满足不断增长的市场需求。该文全面探讨了影响莫纳克林K合成的多种因素,包括基因、合成途径以及发酵条件对基因表达的影响。通过深入分析这些要素,期望为未来莫纳克林K的代谢调控研究以及其在工业化生产中的高效利用提供参考,为红曲产业的进一步发展和商业化应用奠定坚实基础。 展开更多

关键词 红曲 红曲霉 莫纳克林K 基因簇 合成途径 发酵

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基于元素指纹结合化学计量学的蕲艾产地溯源研究

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作者 费毅琴 郑丽慧 +4 位作者 汪波 肖凌 吕盼 胡敏 彭仕梅 《医药导报》 北大核心 2025年第7期1142-1149,共8页

目的建立艾叶中29种矿质元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)分析方法,基于元素指纹及化学计量学方法构建蕲艾产地判别模型。方法采用方差法比较蕲艾、河北艾叶、河南艾叶中29种矿质元素含量差异,通过判别分析、偏最小二乘判别分析、... 目的建立艾叶中29种矿质元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)分析方法,基于元素指纹及化学计量学方法构建蕲艾产地判别模型。方法采用方差法比较蕲艾、河北艾叶、河南艾叶中29种矿质元素含量差异,通过判别分析、偏最小二乘判别分析、主成分结合逻辑回归算法建立不同产地艾叶的判别模型。结果蕲艾、河北与河南艾叶样品中22种元素(钒、铬、镍、砷、硒、铷、钼、镉、锑、钡、汞、铅、钾、锂、硼、镁、铝、磷、钙、铁、锌、镓)的差异有统计学意义(P<0.01)。判别分析模型显示,将8种对产地判别有显著作用的元素磷、铬、钾、锂、汞、钡、镁、钼变量逐步引入判别模型,回代检验正确率100%;留一法交叉验证正确率96.7%。偏最小二乘判别分析模型预测能力较好,钾、磷、镁元素变量重要性投影值(VIP)>1,可作为不同产地艾叶的差异标志成分。主成分结合逻辑回归分析构建的产地判别模型准确率100%,锂、硼、镁、铝、磷、钾、钙、钒、铬、铁、镍、锌、砷、铷、镉、锑和钡为第一主成分载荷较大的元素。结论元素指纹技术结合化学计量学分析能鉴别蕲艾、河北艾叶与河南艾叶,可为蕲艾产地溯源提供技术支持。 展开更多

关键词 蕲艾 矿质元素指纹 化学计量学 产地判别 溯源

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电感耦合等离子体质谱法在不同药典中的方法体系和在中药无机成分研究中的应用进展 被引量：18

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作者 李丽敏 周如洁 +3 位作者 曹帅 毛秀红 胡青 季申 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期665-672,共8页

为科学指导中药安全性标准的建立和合理评价中药的安全性和有效性,通过比较中国、美国及欧洲等药典电感耦合等离子体质谱法[ICP-MS,包括高效液相色谱(HPLC)-ICP-MS]通则方法及技术体系,综述了药典中ICP-MS的方法体系及在中药(动物药、... 为科学指导中药安全性标准的建立和合理评价中药的安全性和有效性,通过比较中国、美国及欧洲等药典电感耦合等离子体质谱法[ICP-MS,包括高效液相色谱(HPLC)-ICP-MS]通则方法及技术体系,综述了药典中ICP-MS的方法体系及在中药(动物药、植物药或矿物药)中重金属元素及有害元素、元素形态或价态检测中的技术规范和应用范围;通过相关文献整理,综述了ICP-MS在中药无机成分安全性评价及风险评估、无机元素谱及质量评价和有害元素形态及价态等方面的应用进展,并对ICP-MS新技术和方法在中药研究的应用前景进行了展望(引用文献57篇)。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 药典 方法体系 应用进展 无机元素 中药

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苏合香质量标准的研究 被引量：6

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作者 孙健 诸艳蓉 +2 位作者 胡青 毛秀红 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期871-876,共6页

目的研究苏合香质量标准。方法GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量。结果共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂... 目的研究苏合香质量标准。方法GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量。结果共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯丙酯为主。TLC斑点清晰,重复性好。18批样品特征图谱中有8个特征峰。肉桂酸-3-苯丙酯在0.4~10 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99995),平均加样回收率为102.1%,RSD为5.4%。结论该方法专属性强,准确可靠,可用于苏合香的质量控制。 展开更多

关键词 苏合香 肉桂酸肉桂酯 肉桂酸-3-苯丙酯 特征图谱 GC-MS TLC GC 《中国药典》

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甘青青兰质量标准的研究 被引量：8

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作者 范莹莹 马青青 +2 位作者 杨凤梅 张炜 骆桂法 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1770-1773,共4页

目的 建立甘青青兰的质量标准。方法 TLC法定性鉴别齐墩果酸、绿原酸,HPLC法测定绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷含量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好。绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷分别在0.23~2.33、0.17~1.67μg范围内线性关系良好(r=0.99... 目的 建立甘青青兰的质量标准。方法 TLC法定性鉴别齐墩果酸、绿原酸,HPLC法测定绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷含量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好。绿原酸、胡麻素-6-O-葡萄糖苷分别在0.23~2.33、0.17~1.67μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为102.8%、98.3%,RSD分别为0.5%、0.9%。结论 该方法简便可靠,可用于甘青青兰的质量控制。 展开更多

关键词 甘青青兰 齐墩果酸 绿原酸 胡麻素-6-O-葡萄糖苷 TLC HPLC

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中药中真菌毒素快速检测技术研究进展及应用 被引量：5

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作者 王镐 秦晓雅 +5 位作者 周恒 冯睿 王少敏 黄晓静 胡青 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1047-1055,共9页

真菌毒素污染是中药外源性有害残留物污染的主要方面之一,其污染的广泛性、隐蔽性和危害性严重影响了中药的品质与安全。随着中药全产业链中真菌毒素安全控制要求的不断提高,现场快速检测需求不断增加,快速检测技术在真菌毒素分析领域... 真菌毒素污染是中药外源性有害残留物污染的主要方面之一,其污染的广泛性、隐蔽性和危害性严重影响了中药的品质与安全。随着中药全产业链中真菌毒素安全控制要求的不断提高,现场快速检测需求不断增加,快速检测技术在真菌毒素分析领域得到越来越多的关注与应用,并逐渐成为大型仪器分析技术的有益补充。该文综述了近年来快速检测技术在中药真菌毒素检测领域的最新研究进展,聚焦于应用较为广泛的酶联免疫吸附法、胶体金免疫层析法以及基于生物传感器的快速检测技术,并介绍了新型纳米材料在相关技术中发挥的功能性作用。通过系统比较不同快速检测技术的优缺点、适用场景和发展趋势,以期为中药中真菌毒素快检方法的开发与应用提供参考。 展开更多

关键词 中药 真菌毒素 快速检测技术 免疫分析 生物传感器 纳米材料

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色素在药品中使用的监管及检测方法 被引量：5

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作者 孙健 胡青 +4 位作者 冯睿 于泓 张静娴 毛秀红 季申 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第3期377-382,共6页

色素广泛使用于药品行业,最常用的色素分类及编号系统为《染料索引》。我国明确禁止中药染色,但尚无相关法规规定色素作为辅料在药品中的使用,而美国、欧盟、日本均有相关规定限制色素的使用。我国色素相关的药品标准主要为中药中非法... 色素广泛使用于药品行业,最常用的色素分类及编号系统为《染料索引》。我国明确禁止中药染色,但尚无相关法规规定色素作为辅料在药品中的使用,而美国、欧盟、日本均有相关规定限制色素的使用。我国色素相关的药品标准主要为中药中非法染色的检测方法,文献报道的多色素检测方法主要针对食品和中药材中的检测,以及胶囊壳等特殊基质或铝色淀等特殊色素的检测。 展开更多

关键词 色素 药品辅料 非法染色 药品监管 检测方法

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复方板蓝根颗粒物质基础研究及其整体质量评价 被引量：4

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作者 胡青 程益清 +2 位作者 曹帅 孙健 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3194-3199,共6页

目的 研究复方板蓝根颗粒物质基础,并对其进行整体质量评价。方法 该药物甲醇提取液的UPLC-Q-TOF-MS分析采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源... 目的 研究复方板蓝根颗粒物质基础,并对其进行整体质量评价。方法 该药物甲醇提取液的UPLC-Q-TOF-MS分析采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描。根据精确分子质量、质谱裂解规律结合相关对照品、文献,对所得成分进行鉴定和归属。聚类分析、偏最小二乘法-判别分析评价3家生产企业33批样品质量,HPLC法测定尿苷、腺苷、鸟苷、(R,S)-告依春含量。结果 共鉴定出37种成分,包括8种生物碱、7种苯丙素、3种核苷、2种氨基酸、6种有机酸、4种黄酮、1种含硫成分、6种其他成分。各批样品聚为3类,同一生产企业样品质量一致性较好,不同生产企业样品质量差异明显。尿苷、鸟苷、腺苷、柠檬酸、酪氨酸是主要质量差异标志物。结论 该方法稳定可靠,可为复方板蓝根颗粒质量标准提高提供科学依据、数据支撑。 展开更多

关键词 复方板蓝根颗粒 物质基础 整体质量评价 UPLC-Q-TOF-MS 聚类分析 偏最小二乘法-判别分析

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免疫亲和柱净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定中药薏苡仁中的伏马毒素 被引量：5

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作者 张太 毛丹 +3 位作者 王少敏 刘贤贤 周恒 季申 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期233-236,共4页

建立了免疫亲和柱净化-自动化柱前衍生-高效液相色谱测定中药薏苡仁中伏马毒素(FB_(1)、FB_(2)、FB_(3))的分析方法。样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)振荡提取,免疫亲和柱净化,采用自动化柱前衍生-高效液相色谱测定FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)... 建立了免疫亲和柱净化-自动化柱前衍生-高效液相色谱测定中药薏苡仁中伏马毒素(FB_(1)、FB_(2)、FB_(3))的分析方法。样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)振荡提取,免疫亲和柱净化,采用自动化柱前衍生-高效液相色谱测定FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)。结果表明:FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)在5~200 ng/mL之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;对阴性样品分别添加50、250、1 000μg/kg低中高3个水平进行加标回收实验,回收率分别为75.1%~81.6%、85.4%~91.7%和78.6%~84.3%,相对标准偏差(RSD)均小于4%;检测限分别为6、10、10μg/kg;定量限分别为20、30、30μg/kg。此方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于中药薏苡仁中伏马毒素的准确定量。 展开更多

关键词 伏马毒素 薏苡仁 液相色谱 自动进样程序

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QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定中药材中代森锰锌和丙森锌残留 被引量：1

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作者 兰岚 袁佳佳 +3 位作者 周恒 苗水 李雯婷 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3392-3396,共5页

目的建立QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定中药材中代森锰锌和丙森锌残留。方法采用QuEChERS前处理结合甲基化衍生的方法,分散固相萃取净化后通过超高效液相色谱-串联质谱测定,利用空白基质匹配的标准曲线内标法定量。结果在优化的前处理方法... 目的建立QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定中药材中代森锰锌和丙森锌残留。方法采用QuEChERS前处理结合甲基化衍生的方法,分散固相萃取净化后通过超高效液相色谱-串联质谱测定,利用空白基质匹配的标准曲线内标法定量。结果在优化的前处理方法下,代森锰锌、丙森锌在0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9900),代森锰锌加样回收率78.3%~99.6%,丙森锌加样回收率75.2%~100.4%,RSD均小于10%。结论该方法可用于中药材中代森锰锌和丙森锌的快速、灵敏和专属测定。 展开更多

关键词 中药材 代森锰锌 丙森锌 甲基化 QuEChERS/UPLC-MS/MS

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金银花露GC特征图谱建立及其质量评价 被引量：1

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作者 涂奇军 余文博 +2 位作者 刘凯 陈晓颙 徐玲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2698-2702,共5页

目的建立金银花露GC特征图谱,并对其进行质量评价。方法GC-MS法分析挥发性成分,考察芳樟醇、α-松油醇色谱峰峰面积之间的相关性。结果共鉴定出31种成分,其中特征性成分有6种。特征图谱中有5个特征峰。芳樟醇、α-松油醇色谱峰峰面积之... 目的建立金银花露GC特征图谱,并对其进行质量评价。方法GC-MS法分析挥发性成分,考察芳樟醇、α-松油醇色谱峰峰面积之间的相关性。结果共鉴定出31种成分,其中特征性成分有6种。特征图谱中有5个特征峰。芳樟醇、α-松油醇色谱峰峰面积之间存在正相关(相关系数为0.994)。217批样品中有27批存在峰缺失和/或峰比例异常的问题。结论该方法稳定可靠,可用于评价金银花露质量。 展开更多

关键词 金银花露 GC特征图谱 挥发性成分 GC-MS

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瓜蒌皮注射液及其中间体中17种氨基酸含量测定及其变化规律研究 被引量：2

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作者 陶香 张静娴 +7 位作者 胡青 孙健 董莹 丁金国 于泓 沈盈盈 毛秀红 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期709-717,共9页

目的测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法OPA-FMOC在... 目的测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法OPA-FMOC在线衍生化分析采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相磷酸盐缓冲液-[甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)],梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温45℃;检测波长262、338 nm。主成分分析、热图分析对10道工序相应中间体的6批样品进行化学模式识别。结果17种氨基酸在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9980),平均加样回收率83.4%~119.5%,RSD 0.91%~7.94%。相同工序不同批次样品较聚集,不同工序相应中间体聚为3组。醇沉和阳离子交换柱对氨基酸组成影响最大。结论本实验可为瓜蒌皮注射液质量控制的关键因素提供重要参考,以保证终产品的稳定性和均一性。 展开更多

关键词 瓜蒌皮注射液 中间体 氨基酸 含量测定 变化规律 OPA-FMOC在线衍生化 主成分分析 热图分析

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