建立了一种同时测定化妆品中1-甲基咪唑(1-MEI)、2-甲基咪唑(2-MEI)和4-甲基咪唑(4-MEI)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈提取、混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、氮吹及复溶后,使用XBridge shield RP 18色谱...建立了一种同时测定化妆品中1-甲基咪唑(1-MEI)、2-甲基咪唑(2-MEI)和4-甲基咪唑(4-MEI)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈提取、混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、氮吹及复溶后,使用XBridge shield RP 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)进行分离;以含0.1%甲酸的20 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(98∶2,v/v)作为流动相进行等度洗脱;质谱分析采用电喷雾电离(ESI)源和多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,1-MEI在5~200μg/L范围内线性关系良好(相关系数(r^(2))≥0.9994),2-MEI和4-MEI在2~100μg/L范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9984)。3种甲基咪唑类化合物的检出限(LOD)为10~30μg/kg,定量限(LOQ)为25~100μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,不同空白基质中3种甲基咪唑类化合物的回收率为80.9%~107.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~12.8%。将该方法应用于48个化妆品样品的检测,结果表明,有9个样品检出4-MEI,检出含量为26~1000μg/kg;2个样品检出2-MEI,检出含量分别为240μg/kg和267μg/kg;而48个样品中均未检出1-MEI。该方法简单、快速,灵敏度高,为化妆品中3种甲基咪唑类化合物的风险评估和筛查监测提供了技术支撑。展开更多
