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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定工业染料中芳香胺 被引量:8
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作者 陈妍 李兴根 +3 位作者 钱辉 黄银波 乔勇升 王爱霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期297-302,共6页
工业染料中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,所得芳香胺经ProElut AZO专用硅藻土柱提取,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容。以UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲酸-水(0.1+99.9)溶液和甲醇为流... 工业染料中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,所得芳香胺经ProElut AZO专用硅藻土柱提取,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容。以UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲酸-水(0.1+99.9)溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式检测。方法的检出限(3S/N)在0.5~1.0mg.kg-1之间。24种芳香胺的平均回收率在71.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=5)均小于8.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 芳香胺 工业染料
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内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定 被引量:12
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作者 王爱霞 陈妍 +2 位作者 黄银波 李兴根 董厚欢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期564-569,共6页
建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液-... 建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子(SIM)方式进行检测,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r〉0.99),回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用仪 内墙涂料 烷基酚聚氧乙烯醚
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高效液相色谱法测定造型黏土中2种防腐剂 被引量:3
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作者 彭姚珊 高俊伟 +3 位作者 王爱霞 周天啸 刘盼 祝宁宁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期171-175,共5页
提出了高效液相色谱法测定造型黏土中2种防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮)的方法。黏土样品以甲醇进行超声提取,所得提取液以柱温为35℃的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用甲醇与水以不同比例... 提出了高效液相色谱法测定造型黏土中2种防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮)的方法。黏土样品以甲醇进行超声提取,所得提取液以柱温为35℃的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用甲醇与水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长275nm处进行测定。2种防腐剂的质量浓度均在0.50~40mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为6.80,14.8μg·L-1。方法用于造型黏土样品分析,加标回收率在90.9%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.060%~2.4%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 造型黏土 防腐剂
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高效液相色谱法测定农药中三氟氯菊酸的含量 被引量:3
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作者 叶平 周天啸 +1 位作者 夏永生 王爱霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期232-234,共3页
提出了高效液相色谱法测定农药中三氟氯菊酸含量的方法。样品以甲醇超声提取,所得提取液以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇与磷酸(0.5+99.5)溶液以体积比55比45组成的混合液为流动相,在检测波长230nm处进行测定。三氟氯... 提出了高效液相色谱法测定农药中三氟氯菊酸含量的方法。样品以甲醇超声提取,所得提取液以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇与磷酸(0.5+99.5)溶液以体积比55比45组成的混合液为流动相,在检测波长230nm处进行测定。三氟氯菊酸质量浓度在0.025~0.5g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法检出限(3S/N)为0.112mg·L-1。加标回收率在97.5%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 三氟氯菊酸 农药
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超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚 被引量:10
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作者 陈松辉 叶平 +3 位作者 黄银波 汶海花 谢坚 李兴根 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期93-100,I0004,共9页
建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×... 建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离正离子模式,选择离子监测(SIR)模式定量。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在50~10000μg/L浓度范围内的线性关系良好(r>0.999),在5、20、100 mg/kg添加水平内的添加回收率为81.8%~115.5%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,两种化合物的定量限均为50μg/L。该方法操作简便、快速、准确、稳定性好,适用于有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚类助剂的定性分析和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS) 有机农药 农药助剂 烷基酚聚氧乙烯醚
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气相色谱测定海绵文胸中甲苯二异氰酸酯残留 被引量:2
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作者 王爱霞 叶平 +2 位作者 黄楠 陈妍 李兴根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期665-668,共4页
建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量。样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢... 建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量。样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,载气为氮气。结果表明:甲苯二异氰酸酯在10~200 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R^2)为0.998 9,平均回收率为80.5%~91.6%,RSD不大于7.9%(n=6),方法的检出限和定量限分别为10 mg/kg和100 mg/kg。在优化条件下,对生产企业、实体店和电商平台采购的100批次样品进行了检测。该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 气相色谱 内标法 甲苯二异氰酸酯 海绵文胸
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负载型复合氧化物催化剂催化燃烧氯苯性能研究 被引量:2
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作者 梁川 朱磊 +3 位作者 于鹏 李溪 徐炎华 刘志英 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期5012-5017,共6页
采用沉积-沉淀法制备了系列负载型Mn-Ce-Zr复合氧化物催化剂,考察了载体、摩尔比以及负载量对催化燃烧氯苯性能的影响,同时借助X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、氢气程序升温还原(H_(2)-TPR)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段研究了... 采用沉积-沉淀法制备了系列负载型Mn-Ce-Zr复合氧化物催化剂,考察了载体、摩尔比以及负载量对催化燃烧氯苯性能的影响,同时借助X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、氢气程序升温还原(H_(2)-TPR)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段研究了催化剂的理化性能。结果表明:以堇青石蜂窝陶瓷为载体、锰铈锆摩尔比为4∶1∶1、负载量为30%的条件制得的催化剂表现出最优的催化氧化性能,325℃下氯苯的转化率可达99%。研究发现,这与催化剂优异的氧化还原性能以及活性组分于载体的均匀分布密切相关。此外,催化剂对不同结构特性CVOCs的催化燃烧性能也进行了初步的比较研究。 展开更多
关键词 Mn-Ce-Zr复合氧化物 堇青石载体 催化燃烧 氯苯 含氯挥发性有机物
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国内外消费品中高关注物质列表的研究 被引量:2
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作者 陈妍 王爱霞 +3 位作者 叶平 黄银波 李兴根 施文彦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1108-1116,共9页
通过梳理国内外的消费品安全法规和相关标准中涉及的有毒有害化学物质,系统研究和对比分析了欧盟REACH法规SVHC清单、美国CHCC清单、美国加州65号清单和国内消费品标准涉及的有害化学物质清单,确立了与我国法规标准相一致、欧美法规相... 通过梳理国内外的消费品安全法规和相关标准中涉及的有毒有害化学物质,系统研究和对比分析了欧盟REACH法规SVHC清单、美国CHCC清单、美国加州65号清单和国内消费品标准涉及的有害化学物质清单,确立了与我国法规标准相一致、欧美法规相协调的国内消费品中高关注物质列表。 展开更多
关键词 消费品 高关注物质 清单 标准 法规
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