孕期传统和新兴真菌毒素暴露的胚胎发育毒性及其生物监测的研究现状 被引量：1

1

作者 韩小敏 叶金 +6 位作者 纪剑 徐文静 吴宇 叶永丽 Rudolf KRSKA 孙秀兰 白莉 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期16-23,共8页

真菌毒素是某些真菌菌种在特定条件下产生的有毒次级代谢产物。研究发现多种真菌毒素的联合暴露可引起胎儿发育迟缓、胚胎停育甚至流产等胚胎发育毒性。目前,尚没有关于孕期真菌毒素暴露对宫内胎儿胚胎发育毒性的影响和生物监测情况的... 真菌毒素是某些真菌菌种在特定条件下产生的有毒次级代谢产物。研究发现多种真菌毒素的联合暴露可引起胎儿发育迟缓、胚胎停育甚至流产等胚胎发育毒性。目前,尚没有关于孕期真菌毒素暴露对宫内胎儿胚胎发育毒性的影响和生物监测情况的系统报道。因此,为预防和降低孕期真菌毒素暴露带来的危害,本文梳理了孕期传统真菌毒素如黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮和新兴真菌毒素如交链孢毒素、白僵菌素和恩镰孢菌素等暴露引起的胚胎发育毒性,以及以生物标志物如暴露标志物和效应标志物为基础的生物监测技术的研究现状。 展开更多

关键词 孕期 传统和新兴真菌毒素 胚胎发育毒性 生物监测

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SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异 被引量：3

2

作者 郭瑞 李盼盼 +5 位作者 张晓莉 范维燕 李晓东 杨晓春 张炜 杨永坛 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期179-186,共8页

风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二... 风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性(R^(2)=0.99,Q^(2)=0.97,预测精确度为1),可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。 展开更多

关键词 玉米 储藏年份 风味物质 多元统计分析 固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱

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粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇风险预警研究进展 被引量：14

3

作者 李森 刘宁晶 +2 位作者 蔡娣 叶金 王松雪 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期179-186,共8页

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是小麦和玉米等粮食中常见的真菌毒素,受污染的粮食会严重影响人和动物健康,控制粮食产前镰刀菌感染和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的积累是保障粮油食品安全的重要环节。当前,世界各国都十分重视粮食真菌毒素污染风险预警工作... 脱氧雪腐镰刀菌烯醇是小麦和玉米等粮食中常见的真菌毒素,受污染的粮食会严重影响人和动物健康,控制粮食产前镰刀菌感染和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的积累是保障粮油食品安全的重要环节。当前,世界各国都十分重视粮食真菌毒素污染风险预警工作,粮食产前脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染预警研究近年来发展迅速,在脱氧雪腐镰刀菌烯醇积累的田间影响因素研究和建立产前风险预警模型中,都取得了一定进展。本文综述了脱氧雪腐镰刀菌烯醇风险预警的最新研究成果,旨在总结和整合现有的研究方法和成果,为开展我国粮食真菌毒素早期预警提供参考。 展开更多

关键词 粮食 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 产生因素 预警模型

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特约专栏(二)“粮油质量安全与评价”

4

作者 王松雪 《粮油食品科技》 2020年第3期I0003-I0003,共1页

专栏介绍本专栏"粮油质量安全与评价"的四篇稿件围绕粮油质量安全自动化和绿色环保检测技术、方法不确定度评估以及污染物风险因素防控决策等方面,报道了一些研究进展。免疫磁珠真菌毒素净化方法具有操作简单、自动处理、高... 专栏介绍本专栏"粮油质量安全与评价"的四篇稿件围绕粮油质量安全自动化和绿色环保检测技术、方法不确定度评估以及污染物风险因素防控决策等方面,报道了一些研究进展。免疫磁珠真菌毒素净化方法具有操作简单、自动处理、高效快速和结果可靠等优点,《基于免疫磁珠黄曲霉毒素全自动净化方法适用性评价》评价了该方法在日常粮食样品黄曲霉毒素检测和批量监测中的适用性。 展开更多

关键词 粮油质量 环保检测 净化方法 免疫磁珠 适用性评价 安全自动化 黄曲霉毒素 专栏介绍

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液相色谱-串联质谱法同时检测中药中多种真菌毒素的研究进展 被引量：12

5

作者 黄仁堂 刘洪美 +4 位作者 关凯仪 黄雨心 葛跃伟 张磊 王淑美 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2022年第12期27-35,I0033,共10页

中药材在种植、采收、加工以及贮藏等过程中可能因处理不当被真菌毒素污染,从而影响中药质量以及危害用药人群健康。迄今越来越多的研究发现,真菌毒素的出现往往具有组合性,即一种中药材可能被几种真菌毒素同时污染,因此建立可同时检测... 中药材在种植、采收、加工以及贮藏等过程中可能因处理不当被真菌毒素污染,从而影响中药质量以及危害用药人群健康。迄今越来越多的研究发现,真菌毒素的出现往往具有组合性,即一种中药材可能被几种真菌毒素同时污染,因此建立可同时检测多种真菌毒素的分析方法备受关注,对中药中真菌毒素的检测和监测具有重大意义。通过对近年来应用最广泛的液相色谱-串联质谱法(Liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS/MS)同时检测中药中多种真菌毒素的研究进展进行总结,包括多种真菌毒素污染状况、易污染中药品种、样品前处理方法及其适用范围和优缺点等,并展望未来的发展方向,从而为中药材中多种真菌毒素同时检测的相关研究提供参考。 展开更多

关键词 中药 多种真菌毒素 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 前处理方法 污染状况

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真菌毒素适配体筛选技术研究进展 被引量：2

6

作者 郑梦瑶 叶金 +2 位作者 刘洪美 谢岩黎 王松雪 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期9-18,共10页

真菌毒素遍布于粮食生产、储藏、运输和加工等各个环节,其污染已经成为全球亟待解决的问题。对真菌毒素进行监测并配合使用各种有效的降毒手段,有助于真菌毒素污染问题的解决。目前,真菌毒素检测、监控和靶向降解所用识别元件多为抗体,... 真菌毒素遍布于粮食生产、储藏、运输和加工等各个环节,其污染已经成为全球亟待解决的问题。对真菌毒素进行监测并配合使用各种有效的降毒手段,有助于真菌毒素污染问题的解决。目前,真菌毒素检测、监控和靶向降解所用识别元件多为抗体,但抗体存在价格昂贵、批次间差异性大、热稳定性差等缺点,限制了其应用,而适配体合成简单、热稳定性强、免疫原性小、几乎无批次间差异等优点,有望取代抗体,但目前有关适配体商业化应用仍旧很少。本文概括总结了以真菌毒素为靶标的适配体筛选技术及其所筛适配体情况,并分析了适配体商业化应用仍旧很少的原因,以及各种筛选技术所面临的问题和挑战,以期为真菌毒素适配体的筛选提供参考,促进粮食中真菌毒素污染问题的解决。 展开更多

关键词 真菌毒素 适配体 抗体 体外指数富集筛选技术(SELEX) 生物识别元件

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基于化学发光磁酶免疫技术建立粮食中铅的自动化检测方法 被引量：4

7

作者 厉笑蒙 田巍 +2 位作者 周明慧 谢岩黎 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期155-161,共7页

利用抗原抗体高特异性,建立一种自动化的化学发光磁酶免疫方法,快速定量检测粮食中铅元素的含量。通过优化前处理条件和化学发光磁酶免疫分析方法的反应条件,实现了大米、小麦、玉米等粮食样品中铅的自动测定。该方法的检测范围为0.05~0... 利用抗原抗体高特异性,建立一种自动化的化学发光磁酶免疫方法,快速定量检测粮食中铅元素的含量。通过优化前处理条件和化学发光磁酶免疫分析方法的反应条件,实现了大米、小麦、玉米等粮食样品中铅的自动测定。该方法的检测范围为0.05~0.71 mg/kg,大米和玉米中检出限为0.02 mg/kg,小麦中检出限为0.01 mg/kg,回收率范围89.2%~113.6%,相对标准偏差均小于10%。基于化学发光免疫平台,本方法可在30分钟内完成8个样品的同时自动化检测,有效减少人为误差,提高检测准确性和检测效率,在粮食中铅的快速定量检测方面具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 化学发光磁酶免疫技术 铅 快速定量 粮食

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吸附材料在食品重金属分析中的研究进展 被引量：1

8

作者 王玥 陈曦 +2 位作者 伍燕湘 杨鸣赫 周明慧 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第4期130-137,共8页

因重金属超标导致的食品安全问题对百姓健康具有潜在危害。开发食品重金属快速检测技术,是防止重金属超标的食品流入市场行之有效的手段。但由于食品中重金属快速检测技术受限于目标物限量低和快速前处理后样品基质的干扰严重等因素,检... 因重金属超标导致的食品安全问题对百姓健康具有潜在危害。开发食品重金属快速检测技术,是防止重金属超标的食品流入市场行之有效的手段。但由于食品中重金属快速检测技术受限于目标物限量低和快速前处理后样品基质的干扰严重等因素,检测准确性和稳定性均难以保障。吸附材料对重金属具有较好的富集作用,同时可有效去除食品基质干扰,为食品重金属快速检测的实现提供了技术支撑。本文在分析总结吸附材料在食品中重金属的检测应用相关研究文献的基础上,对不同种类的吸附材料的吸附性能、检出限等优劣势作了详细的论述,并对今后的发展趋势和前景进行了展望。 展开更多

关键词 吸附材料 食品 重金属 前处理技术

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粮食中重金属无人化检测样品代表性的保障因素研究

9

作者 张洁琼 周明慧 +2 位作者 李丽 杨鸣赫 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第4期111-117,共7页

样品代表性是确保检测结果真实性和准确性的前提,以无人化检测应用场景为研究对象,通过对已有无人化扦样装置样品处理中主要重金属含量检测的样品均匀性研究,明确混匀操作和控制取样量是确保样品具有代表性的必要环节。采用染色模拟和... 样品代表性是确保检测结果真实性和准确性的前提,以无人化检测应用场景为研究对象,通过对已有无人化扦样装置样品处理中主要重金属含量检测的样品均匀性研究,明确混匀操作和控制取样量是确保样品具有代表性的必要环节。采用染色模拟和实际样品验证相结合的方式,对自动化扦取样品的混匀操作方式和参数,样品粉碎后取样量和测试用样品量等关键参数进行系统研究,获得一套保障无人化重金属检测样品代表性的最优混匀取样方案,结果表明:采用锚式山型桨以公转方式搅拌100圈或者反复混合分样3次,粉碎用最小样品取样量为150 g;样品最大粉碎粒径为1 mm,最小称样量为0.5 g。该方案适合混匀6 kg及以下稻谷、小麦样品中铅、镉元素的代表性检测,研究结果为确保粮食实现无人化重金属检测结果的代表性和准确性提供技术支撑。 展开更多

关键词 无人化检测 粮食 重金属 样品代表性

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稻谷加工过程中挥发性风味物质的变化趋势

10

作者 李盼盼 郭瑞 +4 位作者 何保山 张晓莉 李晓东 杨晓春 杨永坛 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第4期15-22,共8页

为探究稻谷加工过程中挥发性风味物质的变化,在实验室条件下进行稻谷砻谷、碾米和磨粉,采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测加工过程中产物的挥发性风味物质,结合偏最小二乘法判别分析法多元统计分析挥发性风味物质。... 为探究稻谷加工过程中挥发性风味物质的变化,在实验室条件下进行稻谷砻谷、碾米和磨粉,采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测加工过程中产物的挥发性风味物质,结合偏最小二乘法判别分析法多元统计分析挥发性风味物质。结果表明,在稻谷的加工过程中,挥发性风味物质的种类和含量呈逐渐减少的趋势,其中稻谷中共检出挥发性风味物质86种,糙米中检出85种,精米中检出80种,米粉中检出77种。检出的挥发性风味物质共包括9类,其中酸类、酮类和醇类物质含量随加工过程呈显著递减趋势,而酚类和烃类物质含量在加工过程中基本保持不变,酯类物质则呈先升高再降低的变化趋势。分析结果显示,稻谷、糙米与精米的挥发性风味物质信息能被有效区分,精米与米粉的挥发性风味物质信息接近,通过偏最小二乘判别分析建立稻谷加工过程中各阶段产物的挥发性风味物质判别模型,其中,丁醛等17种化合物可作为特征差异化合物。 展开更多

关键词 稻谷 挥发性风味物质 固相微萃取 气相色谱-三重四极杆质谱

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高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的氯酸盐和高氯酸盐

11

作者 陈曦 周明慧 伍燕湘 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第6期181-188,共8页

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定谷物中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。优化了样品粒径、提取和洗脱条件,考察了所用色谱柱的使用寿命、目标物的稳定性,并对基体效应进行评价。谷物样品粉碎至粒径小于1 mm,用乙腈-水(13∶... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定谷物中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。优化了样品粒径、提取和洗脱条件,考察了所用色谱柱的使用寿命、目标物的稳定性,并对基体效应进行评价。谷物样品粉碎至粒径小于1 mm,用乙腈-水(13∶7,V∶V)进行提取,经复合离子交换柱分离后,乙腈-20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,同位素内标法定量。经过考察,所用复合离子交换柱使用寿命约为260针,提取液中氯酸盐和高氯酸盐在120 h内热稳定性良好,基质效应对该方法定量结果无影响。2种目标物在0.1~50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995。该方法氯酸盐和高氯酸盐检出限分别为2.4、0.7μg/kg,在3个添加水平下的回收率范围为95.7%~104.8%和95.0%~106.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法前处理过程简单、灵敏度高、稳定性好,可满足谷物中痕量氯酸盐和高氯酸盐精准测定的需求。 展开更多

关键词 氯酸盐 高氯酸盐 谷物 高效液相色谱-串联质谱法

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我国主要种植高粱品种蜀黍氰苷含量比较分析

12

作者 魏铭 何宏魁 +4 位作者 李玥 刘卓 汪啸天 常晓娇 王耀鹏 《粮油食品科技》 北大核心 2025年第2期105-110,共6页

酿酒用的粮食品质是白酒风味和质量安全的重要保障,高粱籽粒中的蜀黍氰苷在发酵过程中分解产生氰化物,氰化物进一步反应产生致癌物质氨基甲酸乙酯,直接影响酿造白酒的安全性。从山西、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江、河南、四川、贵州、... 酿酒用的粮食品质是白酒风味和质量安全的重要保障,高粱籽粒中的蜀黍氰苷在发酵过程中分解产生氰化物,氰化物进一步反应产生致癌物质氨基甲酸乙酯,直接影响酿造白酒的安全性。从山西、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江、河南、四川、贵州、陕西等9个高粱主产省份广泛采集173份样品(129个品种),比较了不同品种高粱中蜀黍氰苷的含量。结果表明,蜀黍氰苷普遍存在于酿酒高粱中,且含量差异较大,敖杂、禾杂158、晋杂5号等品种蜀黍氰苷含量较高,为30.26~136.7 mg/kg;红缨子(贵州绥阳种植)、小白粮、吉品12号、郎糯红19号和新仓8号等品种蜀黍氰苷含量较低,均小于1 mg/kg,更适宜作为酿酒高粱原料。非糯高粱中蜀黍氰苷平均含量普遍高于糯高粱,东北产区和华中产区高粱中蜀黍氰苷平均含量显著高于西南产区。通过对我国主要种植高粱品种的蜀黍氰苷含量的分析比较,以期从原料控制角度为白酒生产筛选优质原料,为提高产品质量安全水平提供参考。 展开更多

关键词 高粱 白酒 蜀黍氰苷 氨基甲酸乙酯

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免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-串联质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中玉米赤霉烯酮 被引量：8

13

作者 吴宇 叶金 +8 位作者 李丽 李森 轩志宏 崔华 刘洪美 王松雪 马海华 张峰 何建洪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期267-272,共6页

建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准... 建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准偏差为0.02%~3.74%,测定3种基体质控样品的结果均在标示值范围内,准确性和精密度明显优于外标定量方法。本方法无需氮吹、可批量自动化处理样品提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,可用于大量粮油样品中玉米赤霉烯酮的精准测定。 展开更多

关键词 全自动免疫亲和柱净化 超高效液相色谱-串联质谱 内标法 粮油 玉米赤霉烯酮

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免疫磁珠高通量自动净化-超高效液相色谱法测定粮食中玉米赤霉烯酮 被引量：16

14

作者 陈金男 叶金 +4 位作者 郭旭光 李丽 刘洪美 吴宇 王松雪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第22期318-323,共6页

基于免疫磁珠高通量自动净化的前处理方法,使用超高效液相色谱仪对粮食中玉米赤霉烯酮的含量进行测定。首先将免疫磁珠与玉米赤霉烯酮的反应时间、样品提取液和不同粮食基质的净化效果进行优化。经方法验证,超高效液相色谱的检出限和定... 基于免疫磁珠高通量自动净化的前处理方法,使用超高效液相色谱仪对粮食中玉米赤霉烯酮的含量进行测定。首先将免疫磁珠与玉米赤霉烯酮的反应时间、样品提取液和不同粮食基质的净化效果进行优化。经方法验证,超高效液相色谱的检出限和定量限分别为3.5μg/kg和12.0μg/kg。在优化条件下,全麦粉和玉米全粉阴性样品的3个添加水平的加标回收率在99.04%~109.26%之间,变异系数不大于6.88%。玉米全粉、全麦粉、糙米粉、小麦粉等粮食基质中玉米赤霉烯酮成分的国家有证标准物质或质控样品的测定结果在标准值及其扩展不确定度范围内,变异系数不大于3.54%,测定结果较为满意。采用Bland-Altman法对免疫磁珠净化法和免疫亲和柱净化法之间的差异进行分析,结果显示这2种净化方法的差异在可接受范围内,因此,这2种方法在净化和富集粮食中玉米赤霉烯酮时可互相代替使用。免疫磁珠净化方法配套使用的真菌毒素全自动净化仪可同时净化10~24个样品,平均每个样品的净化时间约为2~3 min,实现粮食中玉米赤霉烯酮的高通量自动净化。超高效液相色谱分析速度快、灵敏度高、准确性高,可用于检测粮食中玉米赤霉烯酮的含量。 展开更多

关键词 免疫磁珠 超高效液相色谱 粮食 玉米赤霉烯酮

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样品前处理对超高效液相色谱法分析粮食中黄曲霉毒素的影响 被引量：7

15

作者 焦梓毅 李丽 +3 位作者 刘金阳 叶金 李宗旺 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第6期98-106,共9页

为优化和确立粮食中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFS)的前处理方法,选用自然污染的粮食样本开展研究。粮食经粉碎后提取液提取,免疫亲和柱净化,超高效液相色谱–荧光检测器定量检测。84%乙腈水的提取效率优于70%甲醇水,无需浸泡,涡旋振荡提取... 为优化和确立粮食中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFS)的前处理方法,选用自然污染的粮食样本开展研究。粮食经粉碎后提取液提取,免疫亲和柱净化,超高效液相色谱–荧光检测器定量检测。84%乙腈水的提取效率优于70%甲醇水,无需浸泡,涡旋振荡提取20 min或高速均质提取2 min,且一次提取即可提取样品中99%以上黄曲霉毒素B1。4种粮食中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2加标回收率在86.7%~115%之间,变异系数为1.0%~12.3%之间,方法具有良好的准确性和重复性。玉米全粉、糙米粉、大米粉等粮食基质中黄曲霉毒素B1成分的国家有证标准物质的测定结果在标准值及其扩展不确定度范围内,变异系数不大于5.2%,测定结果较为满意。采用此方法参加FAPAS(PT04359)能力验证,|Z|<1,结果满意。粮食中黄曲霉毒素经84%乙腈水涡旋提取20 min或均质提取2 min提取效率高、准确性好。文献中推荐使用的70%甲醇水提取液,采用超声等提取方式可能导致测定结果偏低,无法真实反应样品中黄曲霉毒素的含量。因此,统一样品前处理方法对于原粮中黄曲霉毒素检测结果的准确性和可比性具有重要意义,本研究可为粮食中黄曲霉毒素样品前处理方法的选择提供借鉴。 展开更多

关键词 粮食 黄曲霉毒素 样品前处理 影响因素 优化 准确性

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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量：6

16

作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页

建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多

关键词 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 全碳标记稳定同位素内标法

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部分市售粮食制品微生物污染状况监测分析 被引量：2

17

作者 崔华 王松山 +5 位作者 李森 陈梦泽 朱琳 吴宇 叶金 王松雪 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期166-171,共6页

为明确我国市售大米、小麦粉和挂面这三大类粮食制品中储藏危害微生物的污染状况,确定是否存在潜在安全风险因子,抽检了市场上59个米类产品、37个小麦粉类产品和25个挂面类产品中的霉菌和菌落总数两个微生物指标。霉菌检测结果显示,米... 为明确我国市售大米、小麦粉和挂面这三大类粮食制品中储藏危害微生物的污染状况,确定是否存在潜在安全风险因子,抽检了市场上59个米类产品、37个小麦粉类产品和25个挂面类产品中的霉菌和菌落总数两个微生物指标。霉菌检测结果显示,米类产品污染数量分布于≤10 CFU/g,典型数值为<10 CFU/g;小麦粉类产品污染数量分布于<10~10^(3) CFU/g,典型数值为10^(2) CFU/g;挂面类产品污染数量分布于<10~10^(2) CFU/g,典型数值为10^(2) CFU/g;菌落总数检测结果显示,米类产品污染数量分布较广,为10~10^(4) CFU/g,典型数值为10^(2) CFU/g;小麦粉类产品污染数量分布于10~10^(3) CFU/g,其中在10^(2) CFU/g和103 CFU/g两个数量级的分布比例相等;挂面类产品污染数量分布于10^(2)~10^(4) CFU/g,典型数值为10^(3) CFU/g。青霉属和曲霉属这两种霉菌在小麦粉及挂面类产品中的检出率均超过60%,是优势污染菌属,其中黄曲霉菌在这两类产品中的检出率分别高达37.1%和29.2%,是潜在的安全风险因子,需要引起足够的重视。 展开更多

关键词 粮食制品 微生物 霉菌 菌落总数

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粮油基体标准物质的研制、应用及展望 被引量：1

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作者 周明慧 伍燕湘 +2 位作者 李丽 李鹏 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期188-196,共9页

粮油基体标准物质由于具有实际样品的特性,普遍用于与其有相同或相似基体的粮油原料及其制品分析方法开发和评价、实验室能力验证以及定性定量分析过程的质量控制,对于保证检测结果的准确可靠具有不可替代的作用,是分析领域重要的“计... 粮油基体标准物质由于具有实际样品的特性,普遍用于与其有相同或相似基体的粮油原料及其制品分析方法开发和评价、实验室能力验证以及定性定量分析过程的质量控制,对于保证检测结果的准确可靠具有不可替代的作用,是分析领域重要的“计量器具”。综述了近年来国内外粮油基体标准物质的发展现状、研制种类和典型应用,并在分析该领域研究面临主要问题的基础上,对粮油基体标准物质的需求与趋势进行了展望,旨在为后续粮油基体标准物质研究提供一定的参考与借鉴。 展开更多

关键词 标准物质 粮油 基体 研制 应用

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“粮油污染物检测及控制”专栏介绍(杨永坛)

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作者 杨永坛 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期I0009-I0010,共2页

专栏介绍本专栏共4篇文章,涉及粮油中真菌毒素快速检测技术、高分辩质谱检测技术、针对毒素脱毒机理研究以及粮油基体标准物质研究综述,是当前粮油质量安全研究所主要研究方向。刘洪美副研究员等撰写的《基于适配体亲和磁珠的黄曲霉毒... 专栏介绍本专栏共4篇文章,涉及粮油中真菌毒素快速检测技术、高分辩质谱检测技术、针对毒素脱毒机理研究以及粮油基体标准物质研究综述,是当前粮油质量安全研究所主要研究方向。刘洪美副研究员等撰写的《基于适配体亲和磁珠的黄曲霉毒素B1单样本前处理试剂盒的制备及应用》,以黄曲霉毒素B1(AFB1)适配体共价偶联于磁珠表面制备适配体亲和磁珠(AAB),并将AAB、孵育液、洗涤液和洗脱液预封装于试剂条中开发了AFB1单样本前处理试剂盒,借助真菌毒素全自动净化仪实现了AFB1前处理的自动化。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B1 快速检测技术 洗涤液 AFB1 适配体 真菌毒素 粮油质量 专栏介绍

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免疫磁珠高通量自动净化-超高效液相色谱法快速测定饲料中玉米赤霉烯酮 被引量：5

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作者 王蒙 陈金男 +5 位作者 叶金 李丽 王松雪 张颖 吴宇 刘洪美 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第9期29-34,共6页

采用免疫磁珠净化饲料原料及其产品中的玉米赤霉烯酮,实现玉米赤霉烯酮的自动富集、清洗和洗脱,结合超高效液相色谱对玉米赤霉烯酮进行分析测试。本文对饲料样品稀释液进行了优化。根据3倍信噪比的峰响应值,本方法玉米赤霉烯酮的检出限... 采用免疫磁珠净化饲料原料及其产品中的玉米赤霉烯酮,实现玉米赤霉烯酮的自动富集、清洗和洗脱,结合超高效液相色谱对玉米赤霉烯酮进行分析测试。本文对饲料样品稀释液进行了优化。根据3倍信噪比的峰响应值,本方法玉米赤霉烯酮的检出限为4.5μg/kg,定量限为15.0μg/kg,在10~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.99993。玉米赤霉烯酮在鸡饲料和猪饲料样品中的加标回收率为92.6%~112.9%,相对标准偏差为1.0%~8.8%。对同一饲料基质进行连续4 d同一浓度的加标实验,回收率为97.0%~98.9%,日间精密度在5.7%~5.9%。与免疫亲和柱法进行比较,检测了19种饲料样品,t检验显示方法与免疫亲和柱法无显著性差异。免疫磁珠自动净化法可同时净化24个样品,无需人员手动操作,减少实验误差,提高检测效率。 展开更多

关键词 免疫磁珠 自动净化 超高效液相色谱 饲料 玉米赤霉烯酮

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