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高择优取向P型Bi_(2)Te_(3)基材料制备及性能
1
作者 苏紫珊 蔡新志 +2 位作者 熊平尚 童培云 朱刘 《粉末冶金技术》 北大核心 2025年第1期79-85,共7页
以Bi_(0.4)Sb_(1.6)Te_(3)+3%Te(质量分数)熔炼晶棒为原料,利用水冷铜坩埚磁悬浮熔炼技术制备出取向性非常好的合金铸锭,将合金铸锭锤磨破碎筛分,得到P型Bi_(2)Te_(3)基合金粉体,采用真空热压烧结技术制备沿(00l)晶面择优取向的P型Bi_(2... 以Bi_(0.4)Sb_(1.6)Te_(3)+3%Te(质量分数)熔炼晶棒为原料,利用水冷铜坩埚磁悬浮熔炼技术制备出取向性非常好的合金铸锭,将合金铸锭锤磨破碎筛分,得到P型Bi_(2)Te_(3)基合金粉体,采用真空热压烧结技术制备沿(00l)晶面择优取向的P型Bi_(2)Te_(3)基热电材料,研究铸锭、合金粉体和热压烧结块体的微观形貌和择优取向,以及粉体粒径对烧结块体电性能的影响。结果表明,经过急冷破碎筛分后的粉体沿(00l)晶面具有高择优取向。使用100~200目粒度的粉体在500℃、40 MPa烧结条件下制备样品,其功率因子达到44.5μW·cm^(−1)·K^(−2),可切割厚度为0.3 mm的薄片,合格率超过90%。与区熔N型匹配常规127对4 cm×4 cm半导体致冷器,型号为TEC1-12706器件的最大温差可达70℃,为高性能Bi_(2)Te_(3)基热电材料制备提供了方向。 展开更多
关键词 Bi_(2)Te_(3) 择优取向 磁悬浮熔炼 水冷铜 热电材料
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直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取 被引量：9
2
作者 谭秀珍 李瑶 +2 位作者 林乾彬 朱刘 邓育宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期859-864,共6页
取高纯GeO2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g^-1,于烘箱中100℃烘... 取高纯GeO2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g^-1,于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO2粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15mm的In薄片。取5片铟薄片,取适量上述5个GeO2控制样品分别置于铟薄片上,盖上数层称量纸后用手动压紧压实,使铟薄片上的控制样品的直径约为4mm,并分别进行直流辉光放电质谱法(dc-GD-MS)测定。选择放电电流为1.8mA,放电电压为850V,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定控制样品中各杂质元素的含量,并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标,以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子(RSF)值。所得16种元素的校准RSF(calRSF)值和仪器自带的标准RSF(stdRSF)值之间存在显著的差异,其比值大都在2~3之间。由此可见制备的一组GeO2粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线,而且获得了与基体相匹配的RSF值,解决了用GD-MS测定高纯GeO2中16种杂质元素的问题。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱法 高纯二氧化锗粉末 控制样品 相对灵敏度因子
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?80 mm×200 mm级Ce∶LYSO晶体的生长与闪烁性能研究 被引量：8
3
作者 狄聚青 刘运连 +2 位作者 滕飞 徐刚 朱刘 《人工晶体学报》 EI CAS 北大核心 2019年第3期374-378,共5页
使用提拉法获得了?80 mm×200 mm级Ce∶LYSO晶体,分析了影响晶体开裂和回熔的原因,并测试了晶体的闪烁性能。尺寸为17 mm×17 mm×17 mm头尾样品的光输出达到30400 ph./Me V和30000 ph./Me V,能量分辨率为9.4%和8.7%,衰减... 使用提拉法获得了?80 mm×200 mm级Ce∶LYSO晶体,分析了影响晶体开裂和回熔的原因,并测试了晶体的闪烁性能。尺寸为17 mm×17 mm×17 mm头尾样品的光输出达到30400 ph./Me V和30000 ph./Me V,能量分辨率为9.4%和8.7%,衰减时间为41.7 ns和40.3 ns,表明该晶体具有优良的闪烁性能和光学均匀性。 展开更多
关键词 Ce∶LYSO晶体 闪烁性能 晶体生长
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直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al 2 O 3颗粒中16种杂质元素 被引量：5
4
作者 谭秀珍 李江霖 +2 位作者 李瑶 邓育宁 朱刘 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期755-760,共6页
采用高纯Ga作为辅助电极,通过考察取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响,建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯α-Al_(2)O_(3)颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。当选取3颗2... 采用高纯Ga作为辅助电极,通过考察取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响,建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯α-Al_(2)O_(3)颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。当选取3颗2 mm左右大小的α-Al_(2)O_(3)颗粒用Ga包裹,在1.6 mA/950 V的放电参数下,基体27 Al信号稳定,强度为3.2×10^(8) cps,Al、Ga的信号比约为1∶270。采用实验方法对α-Al_(2)O_(3)颗粒独立测定5次,相对标准偏差均在30%以内。为了验证Ga对α-Al_(2)O_(3)颗粒测定结果的影响,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和dc-GDMS法对易于消解的γ-Al_(2)O_(3)粉进行测定。对于dc-GDMS法,选择压在Ga上的γ-Al_(2)O_(3)粉直径约为4~5 mm,在同样的放电参数下,27 Al的信号强度为3.0×10^(9) cps,Al、Ga的信号比约为1∶29。γ-Al_(2)O_(3)粉的GDMS测定结果和ICP-OES基本一致。采用Ga作辅助电极测定α-Al_(2)O_(3)颗粒和γ-Al_(2)O_(3)粉的检出限均可达ng/g。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱仪(dc-GDMS) 高纯Ga 高纯α-Al 2 O 3颗粒 杂质元素
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辉光放电质谱（GDMS）法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子 被引量：11
5
作者 谭秀珍 李瑶 +2 位作者 陈晶晶 朱刘 邓育宁 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第6期63-68,共6页
采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法... 采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标回收的准确性,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对控制样品进行测定,所有元素的加标回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS法的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。 展开更多
关键词 辉光放电质谱仪(GDMS) 高纯氧化铋 控制样品 相对灵敏度因子
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热压P型 Bi2Te3 基合金的结构演化和热电性能 被引量：2
6
作者 蔡新志 朱刘 《热加工工艺》 CSCD 北大核心 2018年第13期79-83,共5页
以P型四元（Bi,Sb）2（Te,Se）3合金熔炼锭为原料,经过两次热压获得了结构致密和热电性能优异的热电材料,且与相同组分的粉末热压工艺制备的样品进行了对比。分别采用XRD和SEM对熔炼合金锭、一次和二次热压块体、粉末热压样品的物相、... 以P型四元（Bi,Sb）2（Te,Se）3合金熔炼锭为原料,经过两次热压获得了结构致密和热电性能优异的热电材料,且与相同组分的粉末热压工艺制备的样品进行了对比。分别采用XRD和SEM对熔炼合金锭、一次和二次热压块体、粉末热压样品的物相、微观结构进行了分析,对材料室温热电性能进行了测试。结果表明：采用两次热压方法制备的样品相对密度升高、局部晶粒细化,其热电性能明显升高且优于同组分热压样品,在室温取得的热电性能优值Z为2.64×10-3K-1。 展开更多
关键词 两次热压 热压 热电性能
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氢氧化铋的制备及性能研究 被引量：1
7
作者 赵青燕 朱刘 +1 位作者 王晓峰 童培云 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期83-88,共6页
通过化学沉淀法合成高纯氢氧化铋,分别采用气流粉碎(BI-1)、球磨(BI-2)、砂磨(BI-3)工艺对高纯氢氧化铋进行处理,研究不同温度、粉碎工艺对氢氧化铋性能的影响以及在阴极电泳漆中的应用性能。结果表明,温度越低,合成的氢氧化铋粉体粒径... 通过化学沉淀法合成高纯氢氧化铋,分别采用气流粉碎(BI-1)、球磨(BI-2)、砂磨(BI-3)工艺对高纯氢氧化铋进行处理,研究不同温度、粉碎工艺对氢氧化铋性能的影响以及在阴极电泳漆中的应用性能。结果表明,温度越低,合成的氢氧化铋粉体粒径越小,并且SEM图片显示,50℃下合成的氢氧化铋粉体具有松散的片状结构,而80℃下合成样品则为致密的微粒堆积结构。不同的粉碎工艺对氢氧化铋结构也具有显著影响,气流粉碎工艺影响较小,可以保持氢氧化铋原有的片层结构,而球磨、砂磨样品均变得较为致密结构。将氢氧化铋样品以2%的比例应用于电泳漆体系,配置槽液,进行电泳实验,表明BI-1样品配置的色浆高温储存稳定性好,四枚盒实验泳透力达31.8%。通过本实验,我们获得了性能稳定、催化活性高的氢氧化铋微粉,对电泳漆的无毒环保化具有重要意义。 展开更多
关键词 氢氧化铋 泳透力 气流粉碎 球磨 砂磨
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银钯合金靶材废料的综合回收研究 被引量：1
8
作者 行卫东 赵振华 +1 位作者 王杰 朱刘 《贵金属》 CAS 北大核心 2021年第4期32-36,共5页
采用硝酸浸出-选择性分离钯-沉淀分离铟-抗坏血酸还原银的湿法工艺分离回收银钯合金靶材废料中贵金属银钯。结果表明,用4 mol/L硝酸,90℃加热,120 min即可完全浸出所有金属;浸出液采用理论量1.6倍的丁二酮肟可以完全沉淀分离99.9%以上的... 采用硝酸浸出-选择性分离钯-沉淀分离铟-抗坏血酸还原银的湿法工艺分离回收银钯合金靶材废料中贵金属银钯。结果表明,用4 mol/L硝酸,90℃加热,120 min即可完全浸出所有金属;浸出液采用理论量1.6倍的丁二酮肟可以完全沉淀分离99.9%以上的钯;将滤液调节至pH=5,其中的铟、铁、镓等可被沉淀分离得到纯净的硝酸银溶液;控制富银液pH 8~10,用0.8倍银质量的抗坏血酸可将银完全还原,银粉直收率大于96%。 展开更多
关键词 有色金属冶金 靶材废料 银钯合金 选择性沉淀钯 还原银粉
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从镍钛钯废靶材中回收钯 被引量：1
9
作者 李康 行卫东 朱刘 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2021年第3期207-210,共4页
研究了用盐酸从镍钛钯废合金靶材中浸出镍、铝、钯,通过氯化铵沉淀、煅烧还原回收钯。结果表明:用5.0 mol/L盐酸溶液浸出废靶材6.0 h,镍、铝浸出率均在98%以上,浸出液中的镍用碱沉淀为粗氯化镍;浸出渣用6 mol/L盐酸在理论量1.2~1.5倍氯... 研究了用盐酸从镍钛钯废合金靶材中浸出镍、铝、钯,通过氯化铵沉淀、煅烧还原回收钯。结果表明:用5.0 mol/L盐酸溶液浸出废靶材6.0 h,镍、铝浸出率均在98%以上,浸出液中的镍用碱沉淀为粗氯化镍;浸出渣用6 mol/L盐酸在理论量1.2~1.5倍氯酸钠存在条件下浸出钯,钯浸出率99.98%;钯浸出液中加入适量氯化铵沉淀氯钯酸铵,氯钯酸铵经烘干煅烧还原得海绵钯。该工艺钯回收率大于99%,海绵钯纯度大于99.95%。 展开更多
关键词 钛镍钯废靶材 钯 镍 氧化浸出
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从荧光粉废料中回收镓的研究
10
作者 李康 刘鸿飞 +1 位作者 殷亮 朱刘 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期121-123,共3页
采用碱熔-水浸工艺从荧光粉废料中分离回收镓,考察了料碱质量比、物料粒度、碱熔温度、保温时间对镓分离率的影响。结果表明,在物料粒度-0.075 mm、碱熔温度600℃、反应时间3 h、料碱质量比1∶2条件下,镓分离率达99.25%。
关键词 荧光粉废料 碱熔 回收 镓 钇铝石榴石荧光粉
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