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中心切割二维气相色谱法测定汽油中的甲缩醛含量 被引量:8
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作者 闻环 徐玲 +3 位作者 吕焕明 胡江涌 温佛钱 李嘉欢 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期630-634,共5页
采用微板流路控制(Deans Switch)中心切割技术,建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法.该方法将两根不同极性色谱柱串联,汽油试样先经非极性DB-1毛细管色谱柱进行初步分离,通过优化设置中心切割时间,将汽油试样中的极性含氧化... 采用微板流路控制(Deans Switch)中心切割技术,建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法.该方法将两根不同极性色谱柱串联,汽油试样先经非极性DB-1毛细管色谱柱进行初步分离,通过优化设置中心切割时间,将汽油试样中的极性含氧化合物组分切换至强极性CP-LOWOX毛细管色谱柱进行进一步分离.以乙二醇二甲醚为内标物,可实现甲缩醛与汽油中常见的甲醇、乙醇等13种含氧化合物的完全分离.实验结果表明,甲缩醛含量(w)在0.01%~ 5.00%范围内时标准工作曲线呈良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,试样加标回收率为97.83%~ 104.11%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.00%,甲缩醛检出限为0.003%(w).该方法准确可靠,适合测定车用汽油中的甲缩醛含量. 展开更多
关键词 二维气相色谱 微板流路控制中心切割技术 汽油 甲缩醛
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有机相直接进样ICP-OES快速测定车用汽油中微量硅(英文) 被引量:10
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作者 张文媚 闻环 +3 位作者 吕焕明 刘慧琴 林志生 王荣华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期760-764,共5页
车用汽油样品用异辛烷溶剂适当比例稀释,直接进入电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定硅元素。考察了稀释溶剂及稀释比例、标准物质类型、样品冷却温度、汽油样品组成等因素对硅含量测定的影响。结果表明,汽油样品用异辛烷按1∶1的比... 车用汽油样品用异辛烷溶剂适当比例稀释,直接进入电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定硅元素。考察了稀释溶剂及稀释比例、标准物质类型、样品冷却温度、汽油样品组成等因素对硅含量测定的影响。结果表明,汽油样品用异辛烷按1∶1的比例混溶,在雾化室冷却温度为-10℃时,直接进入ICP-OES测定硅含量效果最佳。在优化的工作条件下,该方法在0.1~10.0 mg·kg^(-1)硅含量范围内线性良好,线性相关系数达0.999 96,检出限为0.012 mg·kg^(-1),回收率在95.8%~98.4%之间,相对标准偏差小于3.0%。该法简便、快速、准确度高,适用于车用无铅汽油、车用乙醇汽油和低比例甲醇汽油中微量硅的快速检测。 展开更多
关键词 有机相 直接进样 电感耦合等离子体发射光谱 汽油
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衰减全反射中红外光谱法快速测定车用汽油中共轭二烯烃和烯烃含量 被引量:4
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作者 吕玉平 陈鸿雁 +3 位作者 闻环 王荣华 林志生 徐玲 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1106-1110,共5页
采用衰减全反射中红外光谱(ATR-MIR)分析技术,选取了110个不同来源、不同型号的国Ⅵ(A)级别成品车用汽油试样,以顺丁烯酸酐法测定结果为共轭二烯烃参考值,以气相色谱法测定结果为烯烃参考值,采用偏最小二乘法建立了统一的共轭二烯烃和... 采用衰减全反射中红外光谱(ATR-MIR)分析技术,选取了110个不同来源、不同型号的国Ⅵ(A)级别成品车用汽油试样,以顺丁烯酸酐法测定结果为共轭二烯烃参考值,以气相色谱法测定结果为烯烃参考值,采用偏最小二乘法建立了统一的共轭二烯烃和烯烃的ATR-MIR校正模型,适用于快速预测国Ⅵ级别成品车用汽油中共轭二烯烃和烯烃含量。实验结果表明,交互验证后的线性相关系数分别为0.9893和0.9951,均方误差为0.110和0.639;ATR-MIR法与国标及行业标准方法准确度相当,无显著性差异;ATR-MIR法具有分析快速、准确度高、分析成本低等优点。 展开更多
关键词 衰减全反射中红外光谱 快速测定 车用汽油 共轭二烯烃 烯烃
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气相色谱法测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量 被引量:3
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作者 胡江涌 黄嬉娥 +1 位作者 闻环 徐玲 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期501-506,共6页
建立了一种经简单液液萃取即可直接采用气相色谱快速测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量的分析方法。试样与甲醇按质量比为1∶1.5萃取后,取上层无色液体,用气相色谱进行定性和定量分析,采用HP-5MS色谱柱,通过与气相色谱-质谱联用仪分析对比,... 建立了一种经简单液液萃取即可直接采用气相色谱快速测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量的分析方法。试样与甲醇按质量比为1∶1.5萃取后,取上层无色液体,用气相色谱进行定性和定量分析,采用HP-5MS色谱柱,通过与气相色谱-质谱联用仪分析对比,对聚合度为1~8的聚甲氧基二甲醚定性,通过外标法定量。实验结果表明,聚合度为3~6的聚甲氧基二甲醚单体在质量分数约为0.1%~30%时线性关系良好,相关系数均大于0.997 0,重复测定的相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率在88%~97%之间,满足色谱的定量分析要求。 展开更多
关键词 柴油 聚甲氧基二甲醚 气相色谱 气相色谱-质谱
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顶空-气相色谱法测定油基金属加工液中10种挥发性有机物 被引量:2
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作者 陈时远 闻环 +1 位作者 温佛钱 徐玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1137-1142,共6页
称取油基金属加工液样品(5.00±0.01)g置于仪器的顶空瓶中,盖紧后,按所选择的顶空条件(平衡温度145℃,平衡时间30min,定量环体积及温度分别为1mL和155℃,进样时间0.5min)进行操作。用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.5μm)在程... 称取油基金属加工液样品(5.00±0.01)g置于仪器的顶空瓶中,盖紧后,按所选择的顶空条件(平衡温度145℃,平衡时间30min,定量环体积及温度分别为1mL和155℃,进样时间0.5min)进行操作。用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.5μm)在程序升温(温度区间在35~160℃)的条件下进行色谱分离,以氮气为载气,用火焰离子化检测器检测10种被测挥发性有机物的峰面积。选用v-slov基础油作为基体,加入不同量的10种挥发性有机物的标准溶液系列,按方法的条件制作标准曲线,用外标法定量。所测定的10种挥发性有机物依次为二氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、正辛烷、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正壬烷和正十一烷。测得以上10种挥发性有机物分别在一定浓度范围内与其相应峰面积之间呈线性关系,所得线性相关系数均大于0.999。10种挥发性有机物的测定下限(10S/N)在0.40~10mg·kg^-1之间。在已知样品的基础上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.0%~115%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.0%~5.6%之间。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 挥发性有机物 油基金属加工液
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微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定硫磺中微量砷 被引量:1
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作者 闻环 张文媚 +2 位作者 杨明桂 吕玉平 刘慧琴 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1113-1114,共2页
工业硫磺是制造食品添加剂、硫酸、染料、橡胶制品、鞭炮的重要原料之一。硫磺中微量砷是一种有毒有害元素,会在生产加工时残留在产品中,从而危害人体健康和造成环境污染。
关键词 电感耦合等离子体质谱法 工业硫磺 微量砷 微波消解 测定 样品 食品添加剂 橡胶制品
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