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皮革中壬基酚类物质的萃取及GC-MS测定 被引量:5
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作者 马贺伟 许亚萍 +1 位作者 徐晔 程伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2010年第5期61-64,共4页
采用两步法将皮革中的壬基酚(NP)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)分别萃取出来,然后利用GC-MS对两种物质进行测定。第一步采用正己烷对样品中的NP萃取;第二步采用丙酮对样品中NPnEO萃取。索氏抽提和超声波萃取均可作为壬基酚类物质萃取的方式... 采用两步法将皮革中的壬基酚(NP)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)分别萃取出来,然后利用GC-MS对两种物质进行测定。第一步采用正己烷对样品中的NP萃取;第二步采用丙酮对样品中NPnEO萃取。索氏抽提和超声波萃取均可作为壬基酚类物质萃取的方式;索氏抽提因作用缓和、萃取物中杂质较少而更适合。采用优化后的萃取方法对皮革样品中壬基酚类物质进行检测,结果表明皮革样品中无NP,但NPnEO含量显著。 展开更多
关键词 皮革 壬基酚 聚氧乙烯醚 检测
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皮革中短链氯化石蜡的液相色谱-大气压化学电离质谱分析 被引量:14
2
作者 马贺伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2012年第6期67-70,共4页
采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实... 采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实际皮革样品基质的多样性及复杂性,极易造成检测结果的假阳性。 展开更多
关键词 皮革 短链氯化石蜡 液相色谱-大气压化学电离源质谱 分析
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HPLC和GC-MS检测皮革中富马酸二甲酯效果对比 被引量:21
3
作者 马贺伟 张丹云 黄新霞 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2009年第3期71-74,共4页
对比了液相色谱HPLC和气相色谱-质谱GC-MS对皮革样品中富马酸二甲酯的检测效果。结果表明,采用HPLC测试,波长216 nm、流动相中乙腈/水比例为70/30、流速1.0 mL/min时,得到对称的峰形,但皮革萃取液中的杂质干扰严重,难以准确定量;采用GC... 对比了液相色谱HPLC和气相色谱-质谱GC-MS对皮革样品中富马酸二甲酯的检测效果。结果表明,采用HPLC测试,波长216 nm、流动相中乙腈/水比例为70/30、流速1.0 mL/min时,得到对称的峰形,但皮革萃取液中的杂质干扰严重,难以准确定量;采用GC-MS测试,色谱柱为弱极性柱DB-5ms时,色谱峰易出现拖尾现象,但降低初始柱温至60℃可有效降低拖尾程度,采用选择离子检测方式(m/z=113、85)对萃取液进行测试时,可有效避免杂质干扰,易于准确定量。结论:GC-MS适合于皮革中富马酸二甲酯的检测。 展开更多
关键词 皮革 富马酸二甲酯 气相色谱-质谱 液相色谱
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液相色谱-串联质谱法测定皮革中PFOS及PFOA盐类 被引量:10
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作者 马贺伟 黄丽英 廖上富 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2009年第6期49-52,共4页
建立了皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)及全氟辛酸盐(PFOA)的萃取及液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)的检测方法。采用索氏抽提进行萃取,溶剂为甲醇,萃取液经弱阴离子固相萃取柱(Oasis WAX)净化处理后,采用负离子电喷雾电离、多级... 建立了皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)及全氟辛酸盐(PFOA)的萃取及液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)的检测方法。采用索氏抽提进行萃取,溶剂为甲醇,萃取液经弱阴离子固相萃取柱(Oasis WAX)净化处理后,采用负离子电喷雾电离、多级反应离子监测(MRM)模式进行LC-MS/MS检测。结果表明,PFOS和PFOA浓度在1—50μg/L范围内,线性相关系良好,相关系数均大于0.995,在10—160mg/kg范围内的添加水平回收率为80%~105%,相对标准偏差为6.3%~15.5%(n=6),定量检出限均为0.5mg/kg。该方法可用于皮革中PFOS及PFOA盐类物质的测定。 展开更多
关键词 皮革 全氟辛烷磺酸盐 全氟辛酸盐 检测
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壬基酚GC-MS选择监测离子确证--皮革内APEO的检测 被引量:8
5
作者 马贺伟 黄新霞 +1 位作者 张丹云 李雄伟 《皮革科学与工程》 CAS 2008年第5期48-51,55,共5页
采用GC-MS对壬基酚标准物进行分析,结果表明,壬基酚的GC-MS总离子流图(TIC)表现为多峰,其质谱图所对应多个离子中以m/z=107,121,135,149的4种离子的丰度较高。通过对各色谱峰的单独分析发现,90%以上的壬基酚的同分异构体均对应于m/z=121... 采用GC-MS对壬基酚标准物进行分析,结果表明,壬基酚的GC-MS总离子流图(TIC)表现为多峰,其质谱图所对应多个离子中以m/z=107,121,135,149的4种离子的丰度较高。通过对各色谱峰的单独分析发现,90%以上的壬基酚的同分异构体均对应于m/z=121,135,149这3种离子,表明壬基酚标准品的组成以α位为伯碳及叔碳的同分异构体为主。采用∑SIM(121-135-149)对壬基酚标准物进行测试,完整地保留了壬基酚全扫描峰形,提取出的总离子流∑SIM占总离子流TIC的67.1%,表明提取出的离子准确地反映了各种异构体的组成。实际样品测试表明,采用∑SIM(121-135-149)测试可有效排除杂质的干扰,而且信噪比高,确保了检测的选择性和精确度。 展开更多
关键词 壬基酚 气相色谱-质谱 选择离子 定量分析
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完善我国皮革标准化工作的思考 被引量:4
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作者 张丹云 《皮革科学与工程》 CAS 2008年第4期46-49,共4页
以浙江省皮革行业为例,分析了当前皮革标准化工作的现状,并结合实际工作,提出了政府、行业协会、专业科研机构、企业共同参与,以皮革行业节能减排和应对技术性贸易壁垒为重点,完善皮革标准体系,以推动皮革产业的创新和发展。
关键词 皮革 标准化 浙江省
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优化条件下过氧化氢降解壳聚糖的光谱学研究 被引量:3
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作者 林芳 贾新刚 +2 位作者 雷万学 李正军 张廷有 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期43-47,共5页
在最佳反应条件下制备过氧化氢对壳聚糖的降解产物,通过测定原料及降解产物(Mw=1500-166.53 kDa)的氮、碳含量,分析它们的红外光谱、核磁共振碳谱、X射线衍射谱及圆二色谱,考察各产物是否保持其天然结构。结果表明:各降解产物与原料... 在最佳反应条件下制备过氧化氢对壳聚糖的降解产物,通过测定原料及降解产物(Mw=1500-166.53 kDa)的氮、碳含量,分析它们的红外光谱、核磁共振碳谱、X射线衍射谱及圆二色谱,考察各产物是否保持其天然结构。结果表明:各降解产物与原料的碳含量,氮含量及脱乙酰度的最大相对偏差分别为2.4%,2.3%与6.9%,且后两者随着反应时间的延长而减小;各降解样品的红外光谱及核磁共振碳谱与原料壳聚糖的相似,说明降解过程几乎不改变原料的化学结构;经相同方法处理过的原料及降解产物在2θ=10.4°和19.8°处均存在X射线衍射峰,在210 nm处均存在一个负的圆二吸收峰,表明产物的固态结构与其在溶液中的构象均没有发生变化。说明在优化的降解条件下过氧化氢氧化降解没有改变壳聚糖的天然结构。 展开更多
关键词 壳聚糖 过氧化氢 降解反应 光谱分析 结构特征
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壬基酚聚氧乙烯醚的裂解及定量测定 被引量:4
8
作者 马贺伟 张丹云 +1 位作者 黄新霞 李雄伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2009年第1期71-75,共5页
采用氢碘酸对壬基酚聚氧乙烯醚NPnEO进行裂解处理,通过GC-MS测定裂解产物中壬基酚NPs的含量。正交实验[L9(34)]表明温度、裂解时间是影响裂解效果的主要因素。实验中优化后的裂解条件为:温度100~105℃、次磷酸钠用量0.5~1.0g、氢碘酸... 采用氢碘酸对壬基酚聚氧乙烯醚NPnEO进行裂解处理,通过GC-MS测定裂解产物中壬基酚NPs的含量。正交实验[L9(34)]表明温度、裂解时间是影响裂解效果的主要因素。实验中优化后的裂解条件为:温度100~105℃、次磷酸钠用量0.5~1.0g、氢碘酸浓度36%、时间14~15h,该条件下测试结果的重现性(RSD)为9.4%。采用该条件对5类皮革用化工材料中NPnEO进行定量测试,2类样品中NPnEO含量显著。 展开更多
关键词 壬基酚聚氧乙烯醚 氢碘酸 壬基酚 裂解
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儿童箱包机械与物理性能研究 被引量:5
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作者 吴谦 孙霞 +1 位作者 吕晓 黄新霞 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2020年第1期54-57,共4页
儿童箱包是儿童外出常用的旅行用品,结合该产品的特性和使用中出现的问题,参照国家与行业相关标准,对其物理质量机械安全性能进行研究,为国家制定相关的标准提供一定的依据。
关键词 儿童箱包 物理质量 安全性
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减压精馏法回收DMF的表征及应用 被引量:5
10
作者 王希 杜茜妮 +3 位作者 许玲玉 余鸿杰 杨震 章锋宇 《针织工业》 北大核心 2018年第5期70-73,共4页
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)常被用于腈纶、氨纶纤维定量分析,具有良好的热稳定性和化学稳定性,但回收利用率低、污染环境、危害人体健康。文中对减压精馏法回收的DMF进行红外光谱和气相色谱分析,并将回收的DMF用于腈纶混纺织物、氨纶混纺织... N,N-二甲基甲酰胺(DMF)常被用于腈纶、氨纶纤维定量分析,具有良好的热稳定性和化学稳定性,但回收利用率低、污染环境、危害人体健康。文中对减压精馏法回收的DMF进行红外光谱和气相色谱分析,并将回收的DMF用于腈纶混纺织物、氨纶混纺织物的定量分析,并与分析纯DMF对比。结果表明,减压精馏法回收的DMF中不含有丙烯腈和聚氨酯,纯度接近分析纯DMF,可用于腈纶混纺面料及氨纶混纺面料的定量分析,纤维含量测试结果在允差范围内,近似分析纯DMF,实现了DMF的循环利用,提高了资源循环利用率,降低环境二次污染和成本。 展开更多
关键词 减压精馏法 回收 DMF 腈纶 氨纶 定量分析 循环利用
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粘土类干燥剂中富马酸二甲酯的GC-MS测定 被引量:1
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作者 马贺伟 许亚萍 +1 位作者 黄新霞 吴远浪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1465-1468,共4页
Determination of dimethyl fumarate in clay desiccant was developed by gas chromatography with MS detector.DB-5ms capillary column was applied and the selected monitoring ions(m/z)was 113 and 85.The ground desiccant wa... Determination of dimethyl fumarate in clay desiccant was developed by gas chromatography with MS detector.DB-5ms capillary column was applied and the selected monitoring ions(m/z)was 113 and 85.The ground desiccant was extracted by ultrasound enhanced acetic ether extraction.The quantitative test limit was 3 mg/kg.The recoveries were between 86.5% and 93.7%,and the Relative Standard Deviations were between 5.1 and 9.2%.The results presented that the method was simple,accurate and reliable for the test of dimethyl fumarate in clay desiccant. 展开更多
关键词 粘土干燥剂 富马酸二甲酯 气相色谱-质谱
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OSSO风格的包袋革涂饰技术 被引量:1
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作者 张亚红 金月华 +1 位作者 徐晔 孙霞 《皮革科学与工程》 CAS 2015年第3期52-54,共3页
对制作"OSSO"风格的包袋革涂饰过程中工艺技术关键进行描述。重点介绍利用意大利LMF公司化工材料制造能够在表面光泽度、触感、柔软度、丰满度等感官上满足"OSSO"风格包袋革的工艺技术。
关键词 包袋革涂饰 工艺技术 压花水洗风格
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纺织品中致癌染料测定的不确定度评定 被引量:2
13
作者 王玲霞 陈燕 +2 位作者 黄新霞 陈勇 高晟 《针织工业》 2015年第2期77-80,共4页
参照标准GB/T 20382—2006,用HPLC-DAD法测定纺织品中可萃取致癌染料,以直接红28为例,分析了测试过程中不确定度的来源并进行评定,最后计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,在本标准规定的测试方法中,标准物质配制对合成不确定... 参照标准GB/T 20382—2006,用HPLC-DAD法测定纺织品中可萃取致癌染料,以直接红28为例,分析了测试过程中不确定度的来源并进行评定,最后计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,在本标准规定的测试方法中,标准物质配制对合成不确定度的贡献最大;在重复测定的条件下,测定结果的不确定度仅与样液中的致癌染料浓度有关。 展开更多
关键词 致癌染料 纺织品 不确定度 HPLC-DAD法
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